CN112023877A - 一种磁改性棉花秸秆生物炭的方法及溶液中去除重金属铅的应用 - Google Patents
一种磁改性棉花秸秆生物炭的方法及溶液中去除重金属铅的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于环境工程技术领域，涉及一种磁改性棉花秸秆生物炭的方法及溶液中去除重金属铅的应用，包括：将棉花秸秆干燥、粉碎，在K2CO3和Fe3O4混合液中浸渍、烘干，煅烧、炭化，制备成棉花基磁性生物炭。本发明制备的棉花基磁性生物炭，由于其原材料性质稳定，受环境因素影响较小，所制备的磁性生物炭质量均衡，可以有效去除水溶液中的铅离子，并且可以通过磁介质进行磁分离实现生物炭的重新再利用。
Description
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，一种利用棉花秸秆制作磁改性生物炭的方法及其在溶液中去除重金属铅的应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
生物炭解决了传统除铅技术中存在的试剂大量消耗、去除性能不稳定、有毒污泥产生、高成本等问题，然而由于生物炭粒径较小，在溶液中分布均匀等特点，使其难以分离。针对这一难题，通过磁改性将磁介质引入生物炭，使其通过磁性聚集从而达到从溶液中有效分离的目的。目前已有多种制备磁性活性炭的方法，如：将七水合硫酸亚铁与活性炭在溶液中混合，滴加氢氧化钠后加热至100℃，然后冷却并在4℃冰箱储存，即得到磁性活性炭。该技术方法易于操作但是七水合硫酸亚铁在干燥空气中容易风化，在潮湿空气中易氧化成棕黄色碱式硫酸铁，物质性质不稳定，可能导致此方法制备的磁性活性炭质量不稳定。有研究人员将活性炭在室温下加入到含氯化铜(0.02mol)和氯化铁(0.04mol)的溶液中并调整pH至10左右，搅拌1h后将其悬浮液在8-100℃下加热2h，洗涤且干燥后得到磁性活性炭。但发明人发现：该技术方法同样存在相关问题，氯化铁在溶液中容易水解，氯化铜具有毒性并且易水解。
发明内容
为了克服现有生物炭在溶液中除铅技术存在的问题，本发明的目的是提供一种通过一步法制备出方便快捷、性能稳定的棉花基磁性生物炭并应用到溶液中重金属铅的去除。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，包括：
将棉花秸秆干燥、粉碎，在K2CO3和Fe3O4混合液中浸渍、烘干，煅烧、炭化，制备成棉花基磁性生物炭。
本发明的机制：与其他化学活化剂相比，K2CO3相对温和，其在炭化多孔结构的形成过程中扮演着重要的作用。K2CO3作为活化剂在浸渍阶段使棉花秸秆部分结构遭到破坏；碳化过程中K2CO3的存在改变了棉花秸秆的碳化行为。活化阶段K2CO3不仅发展了大量的微孔结构，而且促进了Fe3O4向Fe3C的转变。Fe3O4提供铁源的同时起到活化促进剂的作用，其演变机理应为三步演变，即Fe3O4→FeO→Fe→Fe3C。
本发明的第二个方面，提供了任一项所述的方法制备的磁改性棉花秸秆生物炭。
本发明系统研究了不同化学活化剂对生物炭结构及其碳化行为的影响，经过大规模实验摸索，发现：采用K2CO3和Fe3O4混合液作为活化剂，不仅试剂性质较稳定，还可通过一步法方便快捷的制备出一种性能稳定的棉花基磁性生物炭，特别的，该活性炭在溶液中去除重金属铅方面的表现优异。
本发明还提供了上述的磁改性棉花秸秆生物炭在去除重金属铅中的应用。
本发明制备的棉花基磁性生物炭，由于其原材料性质稳定，受环境因素影响较小，所制备的磁性生物炭质量均衡，可以有效去除水溶液中的铅离子，并且可以通过磁介质进行磁分离实现生物炭的重新再利用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的棉花基磁性生物炭，由于其原材料性质稳定，受环境因素影响较小，所制备的磁性生物炭质量均衡，可以有效去除水溶液中的铅离子，并且可以通过磁介质进行磁分离实现生物炭的重新再利用。
(2)本发明的方法简单、成本低、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1的棉花基磁性生物炭扫描电镜图；
图2是本发明实施例1棉花基磁性活性炭宏观图；
图3是本发明实施例1棉花基磁性生物炭吸附前后的傅里叶红外光谱图；
图4是本发明实施例1棉花基磁性生物炭X射线衍射仪图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种磁改性棉花秸秆生物炭的方法及溶液中去除重金属铅的应用，所使用的棉花秸秆为收获棉花后的农业废弃物，将棉花秸秆晒干并粉碎后，在K2CO3和Fe3O4混合液中浸渍24h后烘干，然后将样品在马弗炉中利用一步法制备成棉花基磁性生物炭。
在一些实施例中，所述棉花秸秆、K2CO3、Fe3O4的质量比为10～12:4～6:0.4～0.6。以使棉花秸秆充分活化，提高炭化效果。
在一些实施例中，所述棉花秸秆粉碎成2～3mm的碎片，以增大棉花秸秆的比表面积，利于活化剂的吸收。
研究发现：随着浸渍时间的延长，活化效果提升，但若浸渍时间超过26h后，继续延长浸渍时间，对活化效果提升不大。因此，在一些实施例中，所述浸渍时间为24～26h，以提高浸渍效率。
在一些实施例中，所述干燥的具体条件为105℃～110℃下干燥24～28h，以脱除水分，提高煅烧效率。
在一些实施例中，所述煅烧的条件为300℃～350℃烧制1～1.2h，以使制备的生物炭具有更好的吸附性能。
在一些实施例中，所述炭化的条件为750℃～800℃炭化1.5～1.8h，以排除残留在生物炭中的挥发性物质，提高含碳量。
在一些实施例中，炭化后的产物进行冷却、洗涤、干燥，以脱除残留在生物炭表面的杂质。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
本技术方法采用的是一步法，将干燥的棉花秸秆利用快速粉碎机粉碎成2mm的碎片，并且按照棉花秸秆：K2CO3：Fe3O4＝10:4:0.4的质量比浸渍24h，然后110℃干燥24h，将干燥后的样品在马弗炉中300℃烧制1h，然后750℃炭化1.5h，冷却至室温后用去离子水洗至中性，最后干燥保存即得到棉花基磁性生物炭。
图1是棉花基磁性生物炭表面特征的扫描电镜图，表明棉花基磁性生物炭具有丰富的蜂窝状表面结构与其他生物炭相比具有更大的比表面积。
图2是棉花基磁性生物炭宏观图，粒径在0-50nm。
图3是表征棉花基磁性生物炭表面官能团特征的傅里叶红外光谱图，表明棉花基磁性生物炭具有丰富的官能团结构，吸附重金属铅前后的傅里叶红外光谱图的变化表明官能团参与了铅离子的吸附过程。
图4是表征棉花基磁性生物炭X射线衍射图，表明棉花基磁性生物炭存在的晶体结构，Fe3O4在炭化过程中可被转化为FeC3。
实施例2：
本技术方法采用的是一步法，将干燥的棉花秸秆利用快速粉碎机粉碎成3mm的碎片，并且按照棉花秸秆：K2CO3：Fe3O4＝10:4:0.4的质量比浸渍26h，然后105℃干燥28h，将干燥后的样品在马弗炉中350℃烧制1.2h，然后800℃炭化1.8h，冷却至室温后用去离子水洗至中性，最后干燥保存即得到棉花基磁性生物炭。
实施例3：
本技术方法采用的是一步法，将干燥的棉花秸秆利用快速粉碎机粉碎成2mm的碎片，并且按照棉花秸秆：K2CO3：Fe3O4＝10:4:0.4的质量比浸渍24h，然后110℃干燥25h，将干燥后的样品在马弗炉中320℃烧制1.1h，然后780℃炭化1.6h，冷却至室温后用去离子水洗至中性，最后干燥保存即得到棉花基磁性生物炭。
对比例1
将干燥的棉花秸秆利用快速粉碎机粉碎成2mm的碎片，作为对比例1吸附铅。
对上述实施例1和对比例1的生物炭的吸附性能进行测试，反应条件是：铅溶液由母液稀释为100mg/L作为测定浓度，生物炭加炭量为0.05g，在恒温震荡箱中180rpm震荡6h后，经过0.45μm的玻璃纤维滤膜过滤后采用分光光度计测定后计算可得。
实验结果如表1所示，
表1
附：CB是对比例1，仅含有棉花秸秆；MCB是实施例1，含有棉花秸秆、K2CO3和Fe3O4
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，包括：
将棉花秸秆干燥、粉碎，在K2CO3和Fe3O4混合液中浸渍、烘干，煅烧、炭化，制备成棉花基磁性生物炭。
2.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，所述棉花秸秆、K2CO3、Fe3O4的质量比为10:4:0.4。
3.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，所述棉花秸秆粉碎成2～3mm的碎片。
4.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，所述浸渍时间为24～26h。
5.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，所述干燥的具体条件为105℃～110℃下干燥24～28h。
6.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，所述煅烧的条件为300℃～350℃烧制1～1.2h。
7.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，所述炭化的条件为750℃～800℃炭化1.5～1.8h。
8.如权利要求1所述的磁改性棉花秸秆生物炭的制备方法，其特征在于，炭化后的产物进行冷却、洗涤、干燥。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的磁改性棉花秸秆生物炭。
10.权利要求9所述的磁改性棉花秸秆生物炭在去除重金属铅中的应用。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113926845A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-14 | 中山大学 | 一种磁性生物炭基碳化铁材料在重金属污染土壤修复中的应用 |
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2020
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