CN105536700A - 利用秸秆制备磁性生物炭的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用秸秆制备磁性生物炭的方法，制备步骤包括选取秸秆原料的步骤，其中，秸秆原料选择小麦秸秆或玉米秸秆或棉杆或水稻秸秆，先进行秸秆原料清洁化预处理，然后依次用三价铁盐溶液浸渍，真空抽滤，滤饼烘干后，再在惰性气体条件下进行碳化处理，制得磁性生物炭成品。由此，秸秆原料经过三价铁盐溶液浸渍，通过热解的工艺过程，可获得磁性生物炭。本发明为秸秆的利用提供了新途径。

Description

利用秸秆制备磁性生物炭的方法
技术领域
本发明涉及利用木质纤维素类生物质废物制备生物炭的方法。特别是利用秸秆原料制备磁性生物炭的方法。
背景技术
随着农业发展，秸秆废弃、焚烧，带来很多危害。
比如，小麦作为主要粮食作物之一，其种植面积与产量均占谷物产量的1/4以上。麦收后产生的小麦秸秆大部分弃之不用、就地焚烧，既造成资源的巨大浪费，还产生了严重的环境污染，甚至导致火灾事故频发。如果能合理利用，必能带来较为可观的经济效益和环境效益。
生物炭是一种富含碳元素的材料，生物炭可以用于水中污染物的吸附，也可用作化工生产催化剂的载体。然而，吸附或催化过程完成后，通常要采用高速离心或过滤法回收废吸附剂和失活催化剂，导致能源浪费及设备损耗。与普通生物炭相比，磁性生物炭可对外加磁场产生感应，因此可以通过磁分离技术对其进行回收，过程简单，节省能源。
已公开的技术，如中国专利申请“一种磁性生物碳吸附材料的制备方法及其用途-200910100973.1”
再如中国专利申请“一种利用玉米秸秆制备的生物炭去除水体中铬的方法-201510555315.7”。
已有技术未见更多利用秸秆原料制备磁性生物炭的途径问世。
发明内容
本发明所要解决的问题在于克服前述技术存在的上述缺陷，而提供一种利用秸秆制备磁性生物炭的方法。
本案目的是提供一种更新、更优化的制备磁性生物炭的方法，以使废弃秸秆得到更好的利用。
本发明解决技术问题是采取以下技术方案来实现的，依据本发明提供的一种利用秸秆制备磁性生物炭的方法，制备步骤包括选取秸秆原料的步骤，其中，秸秆原料选择小麦秸秆或玉米秸秆或棉杆或水稻秸秆，先进行秸秆原料清洁化预处理，然后依次用三价铁盐溶液浸渍，真空抽滤，滤饼烘干后，再在惰性气体条件下进行碳化处理，制得磁性生物炭成品。
由此，秸秆原料经过三价铁盐溶液浸渍，通过热解的工艺过程，可获得磁性生物炭。
本案梯级踏板型材解决技术问题还可以采取以下技术方案进一步实现：
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的秸秆原料清洁化预处理的步骤中将秸秆原料洗净、烘干、粉碎、筛分，取粒径大于60目的秸秆原料颗粒封存备用。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐溶液浸渍处理的步骤中，将秸秆原料颗粒置于三价铁盐溶液中，三价铁盐与秸秆原料颗粒质量比为1-10∶1，磁力搅拌下浸渍，浸渍时间应为20-240min。
由此，三价铁盐与秸秆原料颗粒质量比的配置，以及浸渍时间的设置，还有在磁力搅拌下浸渍，都是为了使秸秆原料颗粒和三价铁盐溶液混合更充分，浸渍更充分。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐溶液指氯化铁溶液或硝酸铁溶液或硫酸铁溶液。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，优选的配置可以是秸秆原料选为小麦秸秆，三价铁盐溶液选取氯化铁溶液浸渍。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐溶液的质量百分比浓度为10-30％。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的碳化处理中，将三价铁盐溶液浸渍后的秸秆原料在惰性气体吹扫下加热至预设的碳化温度后，进行保温；所述预设的碳化温度为500-900℃；
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，碳化处理中，所述预设的碳化温度为550℃。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的碳化处理中，三价铁盐溶液浸渍后的秸秆原料在惰性气体吹扫下加热时以2-10℃/min升温速率加热至碳化温度，保温时间为20-180min。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任一种。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，碳化处理后的碳化产物进行冷却，并用去离子水洗涤，烘干制得磁性生物炭成品。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的碳化处理中，将氯化铁溶液浸渍后的秸秆原料在氮气吹扫下以5℃/min升温速率加热至碳化温度550℃后，保温时间为90min。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，磁力搅拌速度为150转/分钟，所述秸秆原料为小麦秸秆。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，磁力搅拌速度为150转/分钟。
还有，
本发明针对目前尚没有专门利用小麦秸秆制备磁性生物炭，而提供一种利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法。其工序为：小麦秸秆预处理-三价铁盐
溶液浸渍-碳化-成品。该方法的突出特点是：原料小麦秸秆为农业废弃物，符合当今社会绿色、环保、可持续发展的需求；与普通生物炭相比，磁性生物炭在流体介质(如水溶液)中可以利用磁场进行分离，利于回收；相较于先制备生物炭，再利用共沉淀法生成四氧化三铁进行改性方法，本方法步骤简单，节省能源。
本发明利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，该磁性生物炭具有较发达的孔隙，并可以对外加磁场产生感应，易于从水中分离。
利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法主要操作步骤为，
(1)将小麦秸秆原料洗净、烘干、筛分，取60目以上的小麦秸秆颗粒封存备用。
(2)利用三价铁盐溶液对粉碎后小麦秸秆进行浸渍，溶液中所含的三价铁盐与小麦秸秆颗粒质量比为1∶1-10∶1，浸渍时间为20-240min。浸渍完成后，通过真空抽滤进行固液分离，将滤饼在烘箱中烘干。
(3)将经过浸渍和烘干的小麦秸秆颗粒进行碳化，升温速率为2-10℃/min，碳化温度为500-900℃；保温时间为20-180min；或碳化温度为550℃；
(4)冷却后，将碳化产物用去离子水洗涤数次，除去杂质，烘干至恒重，得到成品。
本发明解决磁性生物炭材料制备方法现有技术问题是采取以下技术方案来实现的：
一种利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其特征在于，利用小麦秸秆制备磁性生物炭的工艺步骤为：以小麦秸秆为原料，先进行小麦秸秆清洁化预处理，然后用三价铁盐溶液浸渍，真空抽滤，滤饼烘干后，再在惰性气体条件下进行碳化，制得磁性生物炭成品。
本案解决磁性生物炭材料制备方法技术问题还可以采用以下技术措施来进一步实现：
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，小麦秸秆预处理是将小麦秸秆洗净、烘干、粉碎、筛分，取粒径大于60目的小麦秸秆颗粒封存备用。
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，三价铁盐溶液浸渍时，取三价铁盐或铁盐水合物溶于去离子水中，配置成三价铁盐溶液；将小麦秸秆颗粒置于三价铁盐溶液中，三价铁盐与小麦秸秆颗粒质量比为1-10∶1之间；1∶1或5∶1或10∶1，或磁力搅拌下浸渍，浸渍时间应为20-240min。
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，三价铁盐溶液为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁的溶液，三价铁盐溶液的质量百分比浓度为10-30％。
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，碳化时将三价铁盐溶液浸渍后的小麦秸秆在惰性气体吹扫下加热至碳化温度500-900℃后，进行保温。
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，加热时以2-10℃/min升温速率加热至碳化温度，保温时间为20-180min。
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
前述的利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，碳化后的碳化产物进行冷却，并用去离子水洗涤，烘干制得磁性生物炭成品。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明在优异的结构配置下，至少有如下的优点：
本案利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，其所用原料小麦秸秆为农业废弃物，符合当今社会绿色、环保、可持续发展的需求；与普通生物炭相比，
磁性生物炭在流体介质(如水溶液)中可以利用磁场进行分离，利于回收；相较于先制备生物炭，再利用共沉淀法生成四氧化三铁进行改性方法，本发明的工艺方法步骤简单，节省能源。本发明的工艺方法为小麦秸秆的利用提供了新途径，并制备了一种新型多孔碳材料，具有成本低廉，工艺简单等特点。
本发明对比现有技术有显著的贡献和进步，确实是具有新颖性、创造性、实用性的好技术。
本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，以小麦秸秆为原料，具体制备过程和工艺步骤如下：
1.小麦秸秆清洁化预处理。
以小麦秸秆为原料，先进行小麦秸秆清洁化预处理。
小麦秸秆预处理是将小麦秸秆洗净、烘干、粉碎、筛分，取粒径大于60目的小麦秸秆颗粒封存备用。
2.三价铁盐溶液浸渍。
取500g无水氯化铁，溶于2000mL去离子水，搅拌均匀，配置成三价铁盐溶液；将100g烘干后的小麦秸秆颗粒置于溶液中，在磁力搅拌下浸渍60min。
无水氯化铁溶液浸渍后，真空抽滤，滤饼于60℃下烘干至恒重。
3.碳化
将氯化铁溶液浸渍后的小麦秸秆在氮气吹扫下以5℃/min升温速率加热至碳化温度550℃后，保温时间为90min。
4.净化
碳化后的碳化产物N2保护下冷却至室温，用去离子水洗涤冷却后的碳化产物，去除杂质，经干燥制得磁性生物炭成品。
实施例2
一种利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，以小麦秸秆为原料，具体制备过程和工艺步骤如下：
1.小麦秸秆清洁化预处理
以小麦秸秆为原料，先进行小麦秸秆清洁化预处理。
小麦秸秆预处理是将小麦秸秆洗净、烘干、粉碎、筛分，取粒径大于60目的小麦秸秆颗粒封存备用。
2.三价铁盐溶液浸渍
取三价铁盐或铁盐水合物溶于去离子水中，配置成三价铁盐溶液；将小麦秸秆颗粒置于三价铁盐溶液中，三价铁盐与小麦秸秆颗粒质量比为1∶1，磁力搅拌下浸渍，浸渍时间应为240min。
三价铁盐溶液为硝酸铁的溶液，三价铁盐溶液的质量百分比浓度为10％。
三价铁盐溶液浸渍后，真空抽滤，滤饼烘干。
3.碳化
将三价铁盐溶液浸渍后的小麦秸秆在惰性气体吹扫下以10℃/min升温速率加热至碳化温度900℃后，进行保温。保温时间为20min。所述惰性气体优选为氦气。
4.净化
碳化后的碳化产物进行冷却，并用去离子水洗涤，烘干制得磁性生物炭成品。
实施例3
一种利用小麦秸秆制备磁性生物炭的方法，以小麦秸秆为原料，具体制备过程和工艺步骤如下：
1.小麦秸秆清洁化预处理
以小麦秸秆为原料，先进行小麦秸秆清洁化预处理。
小麦秸秆预处理是将小麦秸秆洗净、烘干、粉碎、筛分，取粒径大于60目的小麦秸秆颗粒封存备用。
2.三价铁盐溶液浸渍
取三价铁盐或铁盐水合物溶于去离子水中，配置成三价铁盐溶液；将小麦秸秆颗粒置于三价铁盐溶液中，三价铁盐与小麦秸秆颗粒质量比为10∶1，磁力搅拌下浸渍，浸渍时间应为20min。
三价铁盐溶液为硫酸铁的溶液，三价铁盐溶液的质量百分比浓度为30％。
三价铁盐溶液浸渍后，真空抽滤，滤饼烘干。
3.碳化
将三价铁盐溶液浸渍后的小麦秸秆在惰性气体吹扫下以2℃/min升温速率加热至碳化温度500℃后或550℃，进行保温。保温时间为180min。惰性气体为氩气。
4.净化
碳化后的碳化产物进行冷却，并用去离子水洗涤，烘干制得磁性生物炭成品。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐也可称之三价铁盐水合物。
前述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，其中，粉碎设备可以为市售的研磨粉碎机；真空抽滤装置也可以为市售的，不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种利用秸秆制备磁性生物炭的方法，制备步骤包括选取秸秆原料的步骤，其中，秸秆原料选择小麦秸秆或玉米秸秆或棉杆或水稻秸秆，先进行秸秆原料清洁化预处理，然后依次用三价铁盐溶液浸渍，真空抽滤，滤饼烘干后，再在惰性气体条件下进行碳化处理，制得磁性生物炭成品。
2.根据权利要求1所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的秸秆原料清洁化预处理的步骤中将秸秆原料洗净、烘干、粉碎、筛分，取粒径大于60目的秸秆原料颗粒封存备用。
3.根据权利要求1或2所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐溶液浸渍处理的步骤中，将秸秆原料颗粒置于三价铁盐溶液中，三价铁盐与秸秆原料颗粒质量比为1-10∶1，磁力搅拌下浸渍，浸渍时间应为20-240分钟。
4.根据权利要求1-3之一所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐溶液指氯化铁溶液或硝酸铁溶液或硫酸铁溶液。
5.根据权利要求1-4之一所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的三价铁盐溶液的质量百分比浓度为10-30％。
6.根据权利要求1-5之一所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的碳化处理中，将三价铁盐溶液浸渍后的秸秆原料在惰性气体吹扫下加热至预设的碳化温度后，进行保温；所述预设的碳化温度为500-900℃；或所述预设的碳化温度为550℃。
7.根据权利要求6所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的碳化处理中，三价铁盐溶液浸渍后的秸秆原料在惰性气体吹扫下加热时以2-10℃/分钟升温速率加热至碳化温度，保温时间为20-180分钟。
8.根据权利要求7所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任一种。
9.根据权利要求8所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，碳化处理后的碳化产物进行冷却，并用去离子水洗涤，烘干制得磁性生物炭成品。
10.根据权利要求9所述的利用秸秆制备磁性生物炭的方法，其中，所述的碳化处理中，将氯化铁溶液浸渍后的秸秆原料在氮气吹扫下以5℃/分钟升温速率加热至碳化温度550℃后，保温时间为90分钟；或，还有，磁力搅拌速度为150转/分钟，所述秸秆原料为小麦秸秆。
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