CN107963628B - 核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法 - Google Patents

核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法。本发明以农林废弃物核桃壳作为活性炭的制备原料，经过粉碎、活化、炭化、清洗、干燥，最终制备成品活性炭。制备出的活性炭比表面积可达229.5 m2/g，能够选择性吸附菲污染土壤淋洗液中的有机污染物菲，使用0.3 g/L的活性炭即可达到95%的去除率，吸附效率高，在此条件下表面活性剂吐温80的回收率可高达90%，且有效利用了废弃物核桃壳，是一种有效的资源利用途径。

Description

核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中 淋洗剂的方法
技术领域
本发明涉及核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法，属于土壤修复和废水处理领域。
背景技术
随着社会的高速发展，大量有机化合物被应用于社会发展的各个领域，从而带来的环境问题也不容刻缓。土壤污染便是众多环境问题中的一个，土壤中常见的有机污染物有苯系物、多环芳烃、多氯联苯等。对于污染土壤，目前常用的修复方法便是土壤淋洗。经过含有表面活性剂的淋洗液的淋洗，土壤中的污染物可以转移到淋洗液中，从而能够完成对污染土壤的修复。但是这样产生了新的二次污染，即含有污染物的淋洗液；且表面活性剂的成本颇高，这使得土壤淋洗成本偏高。
据统计，早在2008年，中国核桃总产量就达到了83万吨，居世界前列。随之而来的便是大量的核桃壳作为废弃物被丢弃，此举不仅增加了垃圾处理的成本，原本可以作为一种生物质资源的核桃壳也被浪费。
发明内容
本发明拟采用废弃的核桃壳作为制备活性炭的原料，对菲污染土壤淋洗液中的污染物菲进行选择性地吸附去除，从而使土壤淋洗剂得以回收，并且循环利用于土壤淋洗，吸附后的活性炭继续采用乙醇进行再生，从而可进行多次吸附。
本发明所要解决的问题是提供一种原材料来源广泛、价格低廉、对污染物菲具有良好的吸附效果、而对淋洗剂吐温80无显著吸附效果的活性炭的制备方法，并应用于菲污染土壤淋洗液的处理及淋洗剂的再生。
本发明提供的技术方案具体如下：
一种核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先用粉碎机将干净的核桃壳进行球磨粉碎，粉碎之后过筛30目，得到核桃壳粉；
(2)以H3PO4溶液为活化剂，在室温下对一定质量的核桃壳粉末进行浸渍活化，活化时间为20～30h；
所述H3PO4溶液的质量浓度为25％～35％；
所述H3PO4溶液的体积与核桃壳粉末的质量的比值为2:1；
(3)对上步活化完成的核桃壳粉进行干燥；
(4)将干燥后的核桃壳粉在N2的保护条件下，升温至650
～750℃，保温时间为2～3h；然后降温至常温，取质量浓度为30％的HCl溶液对核桃壳粉浸泡30～60min后用去离子水洗至中性，得到中性固体物；
(5)将上步所得中性固体物置于烘箱中烘干，烘干温度为110～
120℃；冷却后用研钵研磨过筛200目，即得到所需要的活性炭。
本发明还提供一种利用上述核桃壳活性炭吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法，包括以下步骤：室温条件下，向含有菲的土壤淋洗液中加入核桃壳活性炭，进行吸附操作。
作为优选项：所述淋洗液中污染物菲的浓度为2～100mg/L。
作为优选项：所述淋洗液中淋洗剂的有效成分是吐温80，且浓度是1～20g/L。
作为优选项：所述活性炭的投加量为0.05～0.6g/L。
作为优选项：所述吸附菲之后的活性炭可以通过乙醇溶剂萃取法进行再生，可以实现至少三次循环吸附。
本发明方法的有益效果是：
1、制备吸附剂所需要的原材料来源广泛、价格低廉，是常见的坚果核桃除去果肉之后剩余的废弃物核桃壳；
2、所制成的活性炭对污染物菲的吸附效果好，而对淋洗剂吐温80无显著吸附效果，如此便形成了选择性吸附，有利于淋洗剂的回收利用；
3、吸附菲之后的活性炭可以通过乙醇进行再生，从而实现循环多次吸附。
附图说明
图1为活性炭的扫描电子显微镜照片；
图2为吸附前后溶液中菲浓度和吐温80浓度的变化柱状图；
图3为活性炭吸附菲的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：活性炭的制备和表征
(1)活性炭制备主要包括以下步骤：
①首先用粉碎机将干净的核桃壳进行粉碎，粉碎之后过筛30目；
②以25％的H3PO4溶液为活化剂，在室温下对一定质量的核桃壳粉末进行浸渍活化，其中H3PO4溶液的体积与核桃壳粉末的质量之比为2:1，活化时间为20h；
③活化完成后，对混合物进行干燥；
④取干燥后的混合物适量于管式炉中，在N2的保护条件下，升温至650℃，保温时间为2h；
⑤降温至常温后，取HCl溶液对固体物质进行浸泡，浸泡时间为30min，后用去离子水洗至中性；
⑥将洗净的固体物质置于烘箱中烘干，烘干温度为110～120℃，冷却后用研钵研磨过筛200目，即得到所需要的活性炭吸附剂。
(2)本发明制备的活性炭的表征
采用低温N2吸附法测定活性炭的比表面积和孔径，采用扫描电子显微镜观察活性炭吸附剂的表面形态，结果如下：
(i)低温N2吸附法的结果显示，活性炭的比表面积为229.5m2/g，经过选择性吸附后，吸附菲饱和的活性炭比表面积为11.86m2/g，而继续进行再生后的活性炭比表面积为266.0m2/g；(i i)在本活性炭吸附剂的扫描电子显微镜照片中(图1)可看到活性炭表面分布有大小不一的孔道。
实施例2：活性炭的制备和表征
(1)活性炭制备主要包括以下步骤：
①首先用粉碎机将干净的核桃壳进行粉碎，粉碎之后过筛30目；
②以30％的H3PO4溶液为活化剂，在室温下对一定质量的核桃壳粉末进行浸渍活化，其中H3PO4溶液的体积与核桃壳粉末的质量之比为2:1，活化时间为30h；
③活化完成后，对混合物进行干燥；
④取干燥后的混合物适量于管式炉中，在N2的保护条件下，升温至750℃，保温时间为3h；
⑤降温至常温后，取HCl溶液对固体物质进行浸泡，浸泡时间为60min，后用去离子水洗至中性；
⑥将洗净的固体物质置于烘箱中烘干，烘干温度为110～120℃，冷却后用研钵研磨过筛200目，即得到所需要的活性炭吸附剂。
(2)本发明制备的活性炭的表征
采用低温N2吸附法测定活性炭的比表面积和孔径，采用扫描电子显微镜观察活性炭吸附剂的表面形态，结果如下：
(i)低温N2吸附法的结果显示，活性炭的比表面积为229.5m2/g，经过选择性吸附后，吸附菲饱和的活性炭比表面积为11.86m2/g，而继续进行再生后的活性炭比表面积为266.0m2/g；(i i)在本活性炭吸附剂的扫描电子显微镜照片中(图1)可看到活性炭表面分布有大小不一的孔道。
实施例3：活性炭对菲的吸附性能
(1)吸附时间
操作条件：菲的初始浓度为20mg/L，吐温80的初始浓度为5g/L，活性炭的投加量为0.3g/L，pH值为溶液自然pH，约6.4，反应温度为25±1℃。
实验结果如表1和图2所示。随着吸附时间的延长，菲的去除率逐渐升高，在以上条件下，大约在5h后达到吸附平衡，此时菲的去除率在95％左右；此后再延长吸附时间至24h，菲的去除率基本不变，而吐温80的剩余含量为4.75g/L，剩余率高达95％，说明该活性炭在菲污染土壤淋洗液的吸附处理中表现出很好的选择性。
表1吸附时间对菲去除和吐温80回收的影响
Figure BDA0001480126950000061
Figure BDA0001480126950000071
(2)吸附等温线
操作条件：菲的初始浓度分别为2，4，6，8，10，15，20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70，75，80，85，90，95，100mg/L，吐温80的初始浓度为5g/L，活性炭的投加量为0.3g/L，pH值为溶液自然pH，约6.4，反应温度为25±1℃，吸附时间为24h。
实验结果如图3所示。随着平衡浓度的增加，吸附量会逐渐增加直至不变，此时的吸附量便是最大吸附量。从图3可知，最大吸附量约为230mg/g。说明该活性炭吸附剂对菲的吸附效果良好。
实施例4：溶液pH值对活性炭选择性吸附菲及回收吐温80的影响。
操作条件：[菲]＝20mg/L，[吐温80]＝5g/L，[活性炭]＝0.3g/L，t＝25±1℃。
实验结果如表2所示。结果表明，在pH值为3～11时，菲的去除率都在95％左右，吐温80的吸附率也较低，这说明溶液的pH值对菲的选择性吸附没有什么影响，说明该活性炭吸附剂在较宽的pH范围内均有很好的选择性吸附菲的能力。
表2溶液pH对菲去除和吐温80回收的影响
pH 菲去除率(％) 吐温80剩余率(％)
3 95.56 82.03
5 95.07 96.89
7 95.49 95.39
9 95.27 98.7
11 94.60 95.57
实施例5：活性炭投加量对选择性吸附菲及回收吐温80的影响。
操作条件：[菲]＝20mg/L，[吐温80]＝5g/L，反应温度＝25±1℃，pH为溶液自然pH，约6.4。
实验结果如表3所示。结果表明，随着活性炭的用量的不断增加，菲的去除率也不断上升，而吐温80的吸附率则没有很明显的变化。活性炭投加量从0.05g/L提高至0.3g/L和0.6g/L时，吸附平衡后，菲的去除率从49.15％提高到了95.1％和98.4％，吐温80的吸附率略有起伏，但总体来说处于很低的水平，这表明活性炭的投加量在0.3g/L及以上都对淋洗液中的菲有良好的选择性吸附作用。
表3活性炭投加量对菲去除和吐温80回收的影响
活性炭投加量(g/L) 菲去除率(％) 吐温80剩余率(％)
0.05 49.15 97.9
0.1 77.33 98.6
0.2 91.13 97.0
0.3 95.10 94.12
0.4 97.33 90.59
0.5 98.40 97.74
0.6 98.80 94.46
实施例6：吐温80浓度对活性炭选择性吸附菲及回收吐温80的影响。
操作条件：[菲]＝20mg/L，[活性炭]＝0.3g/L，反应温度＝25±1℃，pH为溶液自然pH，约6.4。
实验结果如表4所示。随着溶液中吐温80浓度的增加，菲的去除率会有所下降，而吐温80的吸附率则没有很明显的变化。吐温80的浓度从1g/L提高至5g/L和20g/L时，吸附平衡后，菲的去除率由99.59％下降到了95.10％和80.62％，吐温80的吸附率略有起伏，但总体来说处于很低的水平，这表明吐温80的浓度在5g/L以下都对淋洗液中的菲有良好的选择性吸附作用。
表4吐温80的浓度对菲去除和吐温80回收的影响
吐温80浓度(g/L) 菲去除率(％) 吐温80剩余率(％)
1 99.59 89.04
3 96.84 94.14
5 95.10 95.0
7 92.70 97.68
10 89.81 98.0
20 80.62 98.54
实施例7：活性炭的再生
达到吸附平衡的活性炭用纯乙醇进行再生，达到吸附平衡后过滤溶液，得到活性炭，放入盛有乙醇的锥形瓶中，在恒温摇床中脱附再生。
操作条件：[活性炭]＝0.1g，[乙醇]＝100mL，时间＝24h，反应温度＝25±1℃。
结果如表5所示，活性炭再生两次之后应用于吸附去除淋洗液中的菲，菲的去除率仍然能够达到83.56％，说明活性炭的再生效果良好。
表5活性炭吸附剂再生后的菲去除效果
吸附次数 菲去除率(％)
1 95.10
2 87.43
3 83.56
本发明不仅局限于上述描述，它在不脱离本发明权利要求中阐明的范围内，可以被多种方式改变或改进。例如吸附过程不仅适用于本发明中的批次吸附，还适用于实际过程中可能出现的连续吸附过程；除了可以以吐温80为表面活性剂以外，其它的表面活性剂如十二烷基硫酸钠等也适用。
应当理解的是，本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。
应当理解的是，上述针对较佳实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下，还可以做出替换或变形，均落入本发明的保护范围之内，本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)首先用粉碎机将干净的核桃壳进行球磨粉碎，粉碎之后过筛30目，得到核桃壳粉；
(2)以H3PO4溶液为活化剂，在室温下对一定质量的核桃壳粉末进行浸渍活化，活化时间为20～30h；
所述H3PO4溶液的质量浓度为25％～35％；
所述H3PO4溶液的体积与核桃壳粉末的质量的比值为2:1；
(3)对上步活化完成的核桃壳粉进行干燥；
(4)将干燥后的核桃壳粉在N2的保护条件下，升温至650～750℃，保温时间为2～3h；然后降温至常温，取质量浓度为30％的HCl溶液对核桃壳粉浸泡30～60min后用去离子水洗至中性，得到中性固体物；
(5)将上步所得中性固体物置于烘箱中烘干，烘干温度为110～120℃；冷却后用研钵研磨过筛200目，即得到所需要的活性炭；
利用上述核桃壳活性炭吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法，包括以下步骤：室温条件下，向盛有菲的土壤淋洗液的容器中加入核桃壳活性炭，搅拌使之混合均匀；所述吸附菲之后的活性炭可通过纯乙醇溶剂萃取法进行再生，再生具体步骤为：达到吸附平衡的活性炭用纯乙醇进行再生，达到吸附平衡后过滤溶液，得到活性炭，放入盛有乙醇的锥形瓶中，在恒温摇床中脱附再生；其中活性炭与乙醇质量体积比为活性炭：乙醇＝0.1g：100mL，反应时间＝24h，反应温度＝25±1℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述淋洗液中污染物菲的浓度为2～100mg/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述淋洗液中淋洗剂的有效成分是吐温80，且浓度是1～20g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭的投加量为0.05～0.6g/L。
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