CN115845826A - 一种氨再生废活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭再生技术领域，提供了一种氨再生废活性炭的方法。本发明采用水、含氨物质、添加剂和表面活性物组成洗脱剂对废活性炭进行洗脱，然后再经水洗和干燥，得到再生活性炭。本发明采用较短的流程即可实现活性炭的有效再生，且洗脱温度低，操作简单，成本低，再生率高，再生后的活性炭吸附率高。进一步的，在本发明中，含氨物质和添加剂经水吸收后可循环使用，不仅极大的降低了传统碱再生活性炭过程中碱的残留，解决了碱不易去除的问题，提高了活性炭的再生效率，又实现了氨与添加剂的循环使用，节省了处理成本，具有较高的工业应用价值。此外，本发明可以根据实际需要，再生不同种类的活性炭，具有广泛的适应性。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭再生技术领域，尤其涉及一种氨再生废活性炭的方法。
背景技术
活性炭具有巨大的比表面积和较高的孔隙率，吸附性能优异，尤其是在处理有机废水方面具有广泛的应用。活性炭再生是指通过一定条件的处理，使吸附在活性炭内部的杂质进行脱附，并使活性炭恢复原有的活性，以达到重复使用的目的，具有明显的经济效益。
传统的活性炭再生方法包括热再生法、湿式氧化法和生物再生法。中国专利CN106512974A中公开了一种活性炭的再生方法，先通过相对低温及碱度对活性炭进行预处理，再在氧化性气氛中于500～700℃下进行活化再生反应，得到再生活性炭。中国专利CN102989435A中向失活的活性炭中添加酸混合后，再将活性炭置于真空加热装置中，在250～650℃下加热8～12h进行再生。中国专利CN105582904A采用向活性炭中加入碱性物质、有机溶剂和水组成的再生溶剂混合后，再用微波对混合物处理，微波功率为500～2400W。中国专利CN103230785A采用将活性炭加入至焖烧炉中并通入氧化性气体，通过高温气化反应再生活性炭，气化反应的温度为900～950℃。
综上所述，目前的活性炭再生技术均存在处理方法复杂、处理温度高、能耗大等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种氨再生废活性炭的方法。本发明提供的方法步骤简单、成本低、再生率高，且再生后的活性炭吸附率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种氨再生废活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用洗脱剂对废活性炭进行洗脱，得到洗脱炭；所述洗脱的温度为30～100℃；所述洗脱剂的成分包括水、含氨物质、添加剂和表面活性物；所述添加剂包括醇和酯中的一种或几种；
将所述洗脱炭依次进行水洗和干燥，得到再生活性炭。
优选的，所述含氨物质包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵和醋酸铵中一种或几种；所述表面活性物包括洗洁精和曲拉通X-100中一种或两种；所述醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种；所述酯包括乙酸乙酯和醋酸甲酯中的一种或两种。
优选的，所述洗脱剂的碱度为0.1～5mol/L；所述洗脱剂中添加剂和水的体积比为0.01～0.5，表面活性物和水的体积比为1×10-6～1×10-3。
优选的，所述洗脱剂与废活性炭的重量比为0.1～5；所述的洗脱的时间为0.5～5h；所述洗脱在搅拌条件下进行。
优选的，所述水洗用水和废活性炭的重量比为0.1～10；所述水洗的温度为30～100℃，时间为0.5～5h；所述水洗在搅拌条件下进行。
优选的，所述干燥为真空干燥；所述干燥的温度为30～150℃，时间为1～10小时，真空度为1Pa～101325Pa。
优选的，所述洗脱、水洗和干燥过程中逸出气体，洗脱过程中逸出的气体用水吸收，得到吸收液；水洗和干燥过程中逸出的气体用所述吸收液吸收。
优选的，所述洗脱后得到洗脱液；所述水洗后得到洗涤液；将所述洗脱液和所述洗涤液合并后进行真空抽滤，逸出的气体用所述吸收液进行吸收；所述真空抽滤的温度为30～100℃，时间为1～10h，真空度为1Pa～101325Pa。
优选的，所述吸收液吸收逸出的气体后，还包括向所得溶液中补加含氨物质、添加剂和表面活性物，得到的洗脱剂重新用于废活性炭的洗脱。
优选的，所述废活性炭为颗粒活性炭或粉末活性炭。
本发明提供了一种氨再生废活性炭的方法，包括以下步骤：采用洗脱剂对废活性炭进行洗脱，得到洗脱炭；所述洗脱的温度为30～100℃；所述洗脱剂的成分包括水、含氨物质、添加剂和表面活性物；所述添加剂包括醇和酯中的一种或几种；将所述洗脱炭依次进行水洗和干燥，得到再生活性炭。由于活性炭对COD的吸附为物理吸附，本发明采用水、含氨物质、添加剂与表面活性物组成洗脱剂，通过“相似相溶”原理，协同洗脱废活性炭中的COD，将活性炭中的COD转移至溶液中，从而实现活性炭的再生，洗脱废水中的COD通过现有技术处理，实现废水达标排放。本发明采用较短的流程即可实现活性炭的有效再生，且洗脱温度低，操作简单，成本低，再生率高，且再生后的活性炭吸附率高。
进一步的，在本发明的方法中，含氨物质、添加剂经水吸收后可循环使用，不仅极大的降低了传统碱再生活性炭过程中碱的残留，解决了碱不易去除的问题，提高了活性炭的再生效率，又实现了氨与添加剂的循环使用，节省了处理成本，具有较高的工业应用价值。此外，本发明可以根据实际需要，再生不同种类的活性炭，具有广泛的适应性。
具体实施方式
本发明提供了一种氨再生废活性炭的方法，包括以下步骤：
采用洗脱剂对废活性炭进行洗脱，得到洗脱炭；所述洗脱的温度为30～100℃；所述洗脱剂的成分包括水、含氨物质、添加剂和表面活性物；所述添加剂包括醇和酯中的一种或几种；
将所述洗脱炭依次进行水洗和干燥，得到再生活性炭。
本发明采用洗脱剂对废活性炭进行洗脱，得到洗脱炭。在本发明中，所述废活性炭优选为粉末活性炭或颗粒活性炭，在本发明的具体实施例中，所述废活性炭为对湿法冶金废水进行吸附处理后的活性炭。
在本发明中，所述洗脱剂的成分包括水、含氨物质、添加剂和表面活性物；所述含氨物质优选包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵和醋酸铵中一种或几种；所述表面活性物优选包括洗洁精和曲拉通X-100中一种或两种，本发明对所述洗洁精的种类没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售洗洁精即可；所述添加剂包括醇和酯中的一种或几种；所述醇优选包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种；所述酯优选包括乙酸乙酯和醋酸甲酯中的一种或两种。在本发明中，所述洗脱剂的碱度优选为0.1～5mol/L，更优选为0.5～3mol/L；所述洗脱剂中添加剂和水的体积比优选为0.01～0.5，更优选为0.05～0.25；所述洗脱剂中表面活性物和水的体积比优选为1×10-6～1×10-3，更优选为1×10-5～1×10-4。在本发明中，适当增加洗脱剂中含氨物质的用量可以提高废活性炭中COD的脱附率，但当含氨物质过多时，会导致氨过量，增加氨回收系统的处理量；添加剂的加入可以与含氨物质形成协同浸出，增加COD的浸出效率，但过高浓度的添加剂会增加化工安全风险；本发明将洗脱剂的碱度、添加剂和表面活性剂的用量控制在上述范围内，能够在保证COD浸出率的基础上，避免氨和添加剂的过量，保证操作过程的安全性。
在本发明中，所述洗脱剂与废活性炭的重量比优选为0.1～5，更优选为0.5～3，所述废活性炭的重量以湿重计，所述废活性炭的含水率以50wt％计；在本发明中，增加洗脱剂的体积有助于提高废活性炭中COD的浸出率，但是洗脱剂用量过多，既浪费了化工原料，增加了再生成本，又增加了后续废水的处理量。
在本发明中，所述洗脱的温度为30～100℃，优选为50～70℃；在本发明中，适当的升高洗脱温度，有助于COD从废活性炭中逸出，但过高的反应温度，会导致含氨物质中氨及添加剂的蒸发，导致COD浸出率下降。
在本发明中，所述的洗脱的时间优选为0.5～5h，更优选为1～3h；所述洗脱优选在搅拌条件下进行。洗脱时间过短，会导致COD浸出率低下；过长的洗脱时间，会增加能耗，降低工艺的处理能力，增加处理成本。
在本发明中，优选先将洗脱剂注入反应釜中，然后在搅拌状态下加入废活性炭，在加热条件下进行洗脱，洗脱完成后，通过抽滤后得到洗脱液及洗脱炭，洗脱过程逸出的气体优选用水吸收，得到吸收液。在本发明的具体实施例中，所述洗脱优选在带蒸汽加热的搪瓷反应釜中进行，反应釜优选外接尾气喷淋回收装置，在洗脱过程中采用水进行喷淋，以实现对逸出气体的吸收，逸出气体的主要成分为氨和添加剂；所述抽滤优选采用板框压滤机进行；抽滤所得固体即为洗脱炭，所得液体即为洗脱液。
得到洗脱炭后，本发明将所述洗脱炭依次进行水洗和干燥，得到再生活性炭。在本发明中，所述水洗用水和废活性炭(即未洗脱前的废活性炭，以湿重计)的重量比优选为0.1～10，更优选为0.5～5；所述水洗的温度优选为30～100℃，更优选为50～70℃，所述水洗的时间优选为0.5～5h，优选为1～3h；所述水洗优选在搅拌条件下进行。在本发明的具体实施例中，优选向所得洗脱炭中加入水，然后进行加热搅拌洗涤，之后抽滤，得到洗涤液和洗涤炭，水洗过程中逸出的气体优选用洗脱过程中得到的吸收液进行吸收。
在本发明中，所述干燥优选为真空干燥；所述干燥的温度优选为30～150℃，更优选为80～100℃；所述干燥的时间优选为1～10h，更优选为1～3h，所述干燥的真空度优选为1Pa～101325Pa，更优选为1～1000Pa；干燥过程中产生的气体优选用洗脱过程中得到的吸收液进行吸收。
在本发明中，所述洗脱后得到洗脱液；所述水洗后得到洗涤液；本发明优选将所述洗脱液和所述洗涤液合并后进行真空抽滤，逸出的气体用洗脱过程中得到的吸收液进行吸收；在本发明中，所述真空抽滤的温度优选为30～100℃，更优选为50～60℃，时间优选为1～10h，更优选为2～8h，真空度优选为1Pa～101325Pa，更优选为10～1000Pa；在本发明的具体实施例中，所述真空抽滤优选在带加热的真空抽滤器中进行。在本发明中，真空抽滤后剩余废水即为洗脱废水，其中含有从废活性炭中洗脱下来的COD，本发明对洗脱废水的进一步处理方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方法处理至达标后排放即可。
在本发明中，吸收液吸收上述逸出的气体后，还包括向所得溶液中补加含氨物质、添加剂和表面活性物，得到的洗脱剂重新用于废活性炭的洗脱；在本发明的具体实施例中，优选检测吸收液中含氨物质和添加剂的含量，然后按照比例进行补加。
图1为本发明实施例中对废活性炭进行再生的工艺流程图，下面结合图1对本发明的方法进行详细说明：采用洗脱剂对废活性炭在加热、搅拌条件下进行洗脱，得到洗脱液和洗脱炭，洗脱炭在加热条件下进行水洗，得到洗涤液和洗涤炭，洗涤炭加热进行真空烘干，得到再生活性炭；洗脱过程中产生的气体用水吸收，得到吸收液；洗涤和真空烘干过程逸出的气体用吸收液吸收，洗脱液和洗涤液合并后进行真空抽滤，逸出的气体用吸收液吸收，吸收气体后的吸收液记为吸收液I；吸收液I补加含氨物质、添加剂和表面活性物后重复使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在3m3的带蒸汽加热的搪瓷反应釜中加入850L水、150L工业级(30％)浓氨水、200L工业酒精，0.05L曲拉通X-100，开启搅拌混合，得到洗脱剂；向反应釜中加入1吨湿的废活性炭，加热至60℃，搅拌2h，停止搅拌，用板框压滤机压滤，得到洗脱液及洗脱炭；反应釜外接尾气喷淋回收装置，喷淋液为300L水，得到吸收液；将洗脱炭重新投入反应釜中，再加入1立方的水，60℃搅拌2h，用板框压滤机压滤，得到洗涤液及洗涤炭，洗涤过程中产生的气体用吸收液吸收；将洗涤炭置于带真空抽滤的烘干机中100℃烘干2h，烘干过程产生的气体用吸收液吸收；烘干产物即为再生活性炭。
用再生炭吸附废水中的COD，并与新制活性炭进行对比，再生炭的吸附性能达到新炭的82.33％。
将浸洗脱剂与洗涤液合并，得到混合液；将混合液置于带加热的真空抽滤器中80℃抽滤，抽滤气体用吸收液吸收，得到550L吸收液I；分析检测吸收液I中氨及添加剂的量，向其中补充400L水、50L浓氨水、50L工业酒精及0.5L曲拉通X-100，达到洗脱剂的标准后可再次用于活性炭的再生。
实施例2
在3m3的带蒸汽加热的搪瓷反应釜中加入1000L水、100公斤碳酸铵、200L甲醇、0.05L曲拉通X-100，开启搅拌混合，得到洗脱剂；向反应釜中加入1吨湿的废弃活性炭，加热至60℃，搅拌2h，停止搅拌，用板框压滤机压滤，得到洗脱液及洗脱炭；反应釜外接尾气喷淋回收装置，喷淋液为300L水，得到吸收液；将洗脱炭重新投入反应釜中，再加入1立方的水，60℃搅拌2h，用板框压滤机压滤，得到洗涤液及洗涤炭，洗涤过程中产生的气体用吸收液吸收；将洗涤炭置于带真空抽滤的烘干机中100℃烘干2h，烘干过程产生的气体用吸收液吸收，烘干产物即为再生活性炭。
用再生炭吸附废水中的COD，并与新制活性炭进行对比，再生炭的吸附性能达到新炭的80.08％。
将洗脱液与洗涤液合并，得到混合液；将混合液置于带加热的真空抽滤器中80℃抽滤，尾气用吸收液吸收，得到530L吸收液I；分析检测吸收液I中氨及添加剂的量，向其中补充470L水、50Kg碳酸铵、50L甲醇及0.5L曲拉通X-100，达到洗脱剂的标准后可再次用于活性炭的再生。
实施例3
在5立方的带蒸汽加热的搪瓷反应釜中加入1700L水、300L工业级醋酸氨、200L工业酒精、1L洗洁精，开启搅拌混合，得到洗脱剂；向反应釜中加入1吨湿的废活性炭，加热至60℃，搅拌2h，停止搅拌，用板框压滤机压滤，得到洗脱液及洗脱炭，反应釜外接尾气喷淋回收装置，喷淋液为300L水，得到吸收液；将洗脱炭投入3m3反应釜中，再加入1立方的水，60℃搅拌2h，用板框压滤机压滤，得到洗涤液及洗涤炭，洗涤过程中产生的气体用吸收液吸收；将洗涤炭置于带真空抽滤的烘干机中100℃烘干，烘干过程产生的气体用吸收液吸收；烘干产物即为再生活性炭。
用再生炭吸附废水中的COD，并与新制活性炭进行对比，再生炭的吸附性能达到新炭的85.61％。
将洗脱液与洗涤液合并，得到混合液；将混合液置于带加热的真空抽滤器中80℃抽滤，抽滤气体用吸收液吸收，得到560L吸收液I；分析检测吸收液I中氨及添加剂的量，向其中补充1140L水、100L工业级醋酸氨、50L工业酒精、1L洗洁精，达到洗脱剂的标准后再次用于活性炭的再生。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氨再生废活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用洗脱剂对废活性炭进行洗脱，得到洗脱炭；所述洗脱的温度为30～100℃；所述洗脱剂的成分包括水、含氨物质、添加剂和表面活性物；所述添加剂包括醇和酯中的一种或几种；
将所述洗脱炭依次进行水洗和干燥，得到再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氨物质包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵和醋酸铵中一种或几种；所述表面活性物包括洗洁精和曲拉通X-100中一种或两种；所述醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种；所述酯包括乙酸乙酯和醋酸甲酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂的碱度为0.1～5mol/L；所述洗脱剂中添加剂和水的体积比为0.01～0.5，表面活性物和水的体积比为1×10-6～1×10-3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂与废活性炭的重量比为0.1～5；所述的洗脱的时间为0.5～5h；所述洗脱在搅拌条件下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水洗用水和废活性炭的重量比为0.1～10；所述水洗的温度为30～100℃，时间为0.5～5h；所述水洗在搅拌条件下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥；所述干燥的温度为30～150℃，时间为1～10h，真空度为1Pa～101325Pa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱、水洗和干燥过程中逸出气体，洗脱过程中逸出的气体用水吸收，得到吸收液；水洗和干燥过程中逸出的气体用所述吸收液吸收。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述洗脱后得到洗脱液；所述水洗后得到洗涤液；将所述洗脱液和所述洗涤液合并后进行真空抽滤，逸出的气体用所述吸收液进行吸收；所述真空抽滤的温度为30～100℃，时间为1～10h，真空度为1Pa～101325Pa。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述吸收液吸收逸出的气体后，还包括向所得溶液中补加含氨物质、添加剂和表面活性物，得到的洗脱剂重新用于废活性炭的洗脱。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废活性炭为颗粒活性炭或粉末活性炭。
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