CN106345440A - 一种再生活性炭的方法 - Google Patents

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    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/3416—Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids comprising free carbon, e.g. activated carbon

Abstract

本发明公开了一种再生活性炭的方法，通过先在相对低的温度下进行预处理，然后再结合短时间的活化再生反应，两者的协同配合，不仅极大地降低了传统活性炭热再生方法所需的温度和时间，达到节能降耗的目的，也提高了活性炭的产量和质量及再生效率。

Description

一种再生活性炭的方法
技术领域
本发明属于废活性炭的再生领域，具体涉及一种再生活性炭的方法。
背景技术
活性炭再生是指在不破坏活性炭原有结构的前提下，用物理或化学方法去除吸附于活性炭微孔的吸附质，恢复其吸附性能的过程。目前活性炭再生方法主要有超声波再生法、电化学再生法、超临流体再生法、溶剂再生法、氧化再生法、热再生法、生物再生法等。通常，现存的活性炭再生方法存在以下不足：①活性炭损失较大；②再生后吸附能力会有明显下降；③再生时产生的尾气会造成二次污染；④再生条件苛刻，可实施性难度较大，成本费用较高，经济效益低。
专利CN102989435 A公布了一种活性炭再生的方法，其特征在于主要包括往失活活性炭中添加酸混合均匀，将活性炭置于真空加热装置中加热再生。
专利CN105582904 A公布了一种再生活性炭的方法，其特征在于主要包括由碱性物质、有机溶剂和水组成的再生溶剂与废活性炭按照一定体积比进行混合，然后微波对水洗后的、预处理活性炭进行活化。
专利CN103230785 A公布一种再生活性炭生产方法，其特征在于将废活性炭加入到焖烧炉中并通入氧化性气体，进行高温再生活性炭。
综上，目前的活性炭再生技术主流为真空高温(300℃以上)再生、溶剂再生，高温再生则无法避免高能耗、炭损失大等问题，溶剂再生通用性差极易带来有机溶剂二次污染等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种既能降低能耗，又能避免有机溶剂二次污染、降低碳损，对装置的要求低，可实现性好，适合工业化应用，处理周期短，通用性强，得到的活性炭的吸附性能好的活性炭的再生技术。
一种再生活性炭的方法，包括以下步骤：
1)用去离子水洗涤废活性炭，并过滤、分离；
2)将过滤、分离得到的活性炭，按照液固比为10：1～2：1(mL/g)与去离子水混合均匀，在温度为170～200℃，气压为8～15atm的条件下处理1～5h，过滤，干燥；
3)进一步在氧化性气氛中于500～700℃，保温20～60min，进行活化再生反应，即得到再生活性炭。
步骤1)中，用去离子水洗涤废活性炭，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物。
步骤3)中，干燥后得到的烘干物料在高温管式炉中于氧化性气氛下进行中温活化再生反应，使残余有机物挥发出来，恢复较高的孔隙率，得到再生活性炭。
本发明进一步包括以下优选的技术方案：
优选的方案中，步骤3)中，所述氧化性气氛为CO2或水蒸汽氧化氛围。
优选的方案中，步骤2)中，所述干燥为在真空干燥箱中，于105～120℃烘干5～8h。
优选的方案中，步骤1)中，所述洗涤次数为2～3次。
优选的方案中，步骤2)中，在高压反应釜中处理。
在高压反应釜中，大分子有机物发生分解反应，分解为小分子物质，减少脱附阻力。
本发明的有益效果在于：
本发明通过先在相对低的温度(170～200℃)下进行预处理，然后再结合短时间(20～60min)的活化再生反应，两者的协同配合，不仅在低能耗、短周期的条件下获得了吸附值高的再生活性炭，且能在很大程度上减少炭损。本发明极大地降低了传统热再生温度和再生时间，达到节能降耗的目的，具有非常大的经济效益，且提高了活性炭的产量和质量及再生效率。
本发明的反应温度低，碳损少，活性炭的可循环利用次数多。且由于在整个反应过程中均未加入有机溶剂，可有效避免有机溶剂二次污染。
本发明对反应温度和压强的要求低，对装置的要求低，可实现性好，适合大规模应用。
本发明的再生方法对吸附有机物的活性炭都具有普遍适用性，通用性强。特别是对于难处理的饱和吸附高分子有机物的活性炭，能够高效再生。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
以下实施例及对比例，处理的活性炭取自国内某企业工业废水处理后的废活性炭，吸附有高分子有机物和大颗粒有机物，如含酚类、醇、苯及其衍生物等。所述的废活性炭对碘和亚甲基蓝已基本无吸附效果。
实施例1
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭(主要含有机物，成分复杂，如含酚类、醇、苯及其衍生物等)，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为2：1(mL/g，下同)的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度170℃，气压为8atm，高温保压1h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至500℃，保温20min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的95％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的90％，炭损5.2％，各方面性能均满足再生要求。
炭损通过再生前后的质量差求得，碘吸附值和亚甲基蓝吸附值都是根据国标进行测试，分别GB/T 7702.7-2008和GB/T 7702.6-2008。
实施例2
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为5：1的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度200℃，气压为15atm，高温保压3h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至600℃，保温40min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的98％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的95％，炭损7.5％，各方面性能均满足再生要求。
实施例3
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为7：1的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度190℃，气压为14atm，高温保压3h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至700℃，保温60min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的103％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的96％，炭损10％，各方面性能均满足再生要求。
实施例4
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为8：1的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度190℃，气压为14atm，高温保压5h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至600℃，保温40min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的105％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的98％，炭损7.7％，各方面性能均满足再生要求。
实施例5
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为10：1的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度200℃，气压为15atm，高温保压5h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至600℃，保温30min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的110％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的104％，炭损8.6％，各方面性能均满足再生要求。
对比例1
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，废活性炭于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至600℃，保温30min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的78％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的64％，再生吸附性能未能达到再生要求。
对比例2
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为10：1的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度200℃，气压为15atm，高温保压5h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的70％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的64％，再生吸附性能未能达到要求。
对比例3
再生活性炭的方法主要包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，按照液固比为10：1的比例与去离子水混合均匀，于高压反应釜中混合加热，加热温度100℃，气压为1atm，高温保压5h；
结束加热，取出物料，过滤、于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高温管式炉中加热至750℃，保温30min进行中温活化再生反应，即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的81％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的74％，炭损16.1％，炭损过大，再生吸附性能也未能达到再生要求。

Claims (5)

1.一种再生活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用去离子水洗涤废活性炭，并过滤、分离；
2)将过滤、分离得到的活性炭，按照液固比为10：1～2：1(mL/g)与去离子水混合均匀，在温度为170～200℃，气压为8～15atm的条件下处理1～5h，过滤，干燥；
3)进一步在氧化性气氛中于500～700℃保温20～60min，进行活化再生反应，即得到再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的再生活性炭的方法，其特征在于，步骤3)中，所述氧化性气氛为CO2或水蒸汽氧化氛围。
3.根据权利要求1或2所述的再生活性炭的方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥为在真空干燥箱中，于105～120℃烘干5～8h。
4.根据权利要求1或2所述的再生活性炭的方法，其特征在于，步骤1)中，所述洗涤次数为2～3次。
5.根据权利要求1或2所述的再生活性炭的方法，其特征在于，步骤2)中，在高压反应釜中处理。
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