CN106512973B - 一种低炭损的活性炭的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低炭损的活性炭的再生方法，通过先在相对低的温度下使用铁或铁的化合物作为催化剂进行预处理，然后再结合稀释及超声洗涤，两者的协同配合，不仅在低能耗、条件温和的条件下获得了吸附值高的再生活性炭，且能在很大程度上减少炭损。

Description

一种低炭损的活性炭的再生方法
技术领域
本发明属于废活性炭的再生领域，具体涉及一种低炭损的活性炭的再生方法。
背景技术
活性炭再生是指在不破坏活性炭原有结构的前提下，用物理或化学方法去除吸附于活性炭微孔的吸附质，恢复其吸附性能的过程。目前活性炭再生方法主要有超声波再生法、电化学再生法、超临流体再生法、溶剂再生法、氧化再生法、热再生法、生物再生法等。通常，现存的活性炭再生方法存在以下不足：①活性炭损失较大；②再生后吸附能力会有明显下降；③再生时产生的尾气会造成二次污染；④再生条件苛刻，可实施性难度较大，成本费用较高，经济效益低。
专利CN102989435 A公布了一种活性炭再生的方法，其特征在于主要包括往失活活性炭中添加酸混合均匀，将活性炭置于真空加热装置中加热再生；
专利CN105582904 A公布了一种活性炭的再生方法，其特征在于主要包括由碱性物质、有机溶剂和水组成的再生溶剂与废活性炭按照一定体积比进行混合，然后微波对水洗后的预处理活性炭进行活化；
专利CN105080521 A公布了一种活性炭的再生方法，其特征在于主要通过脱附液(有机溶剂和水)与活性炭混合打浆得浆料，该浆料经后处理得到再生活性炭，脱附液通过铜盐、铑盐和钯盐的一种或几种催化剂进行催化处理，达到循环使用的目的。
目前的活性炭再生技术主流为高温再生、溶剂再生，高温再生则无法避免高能耗问题，溶剂再生极易带来有机溶剂二次污染等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种既能降低能耗，又能避免有机溶剂二次污染、降低炭损，对装置的要求低，可实现性好，适合工业化应用，处理周期短，通用性强，得到的活性炭的吸附性能好的低炭损的活性炭的再生技术。
一种低炭损的活性炭的再生方法，包括以下步骤：
1)用去离子水洗涤废活性炭，并过滤、分离；
2)向过滤、分离得到的活性炭中加入相对其质量百分含量为0.1％～5％的铁或铁的化合物作为催化剂，然后再按照液固比为10：1～2：1(mL/g)与去离子水混合均匀，在温度为230～280℃，气压为28～64atm的条件下处理1～5h，然后冷却至50℃以下；
3)用质量百分浓度为3-5％的稀盐酸稀释至液固比为30～20：1(mL/g)，超声洗涤，干燥，得到再生活性炭。
步骤1)中，用去离子水洗涤废活性炭，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物。
本发明进一步包括以下优选的技术方案：
优选的方案中，所述铁或铁的化合物选自Fe、FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeS、FeS2、Fe2S3、FeSO4或Fe2(SO4)3中的一种或几种。
优选的方案中，所述铁或铁的化合物为铁或Fe2O3。
优选的方案中，步骤3)中，超声洗涤过程中，频率为20KHz-23KHz。
优选的方案中，步骤3)中，超声洗涤过程中，洗涤次数为2～4次。
优选的方案中，步骤3)中，超声洗涤过程中，每次洗涤30～40min。
优选的方案中，步骤3)中，所述干燥方式为自然晾干。
优选的方案中，步骤2)中，于对位聚苯水热合成反应釜中进行处理。
优选的方案中，步骤1)中，所述洗涤次数为2～3次。
本发明中，待处理的废活性炭的微观空隙内吸附有大量物质(例如有机物)，尤其是吸附有大量复杂高分子、大颗粒的高分子有机物的废活性炭，其孔隙堵塞严重，处理难度远大于均相体系，高温、高压虽有助于活性炭有机物的处理，但容易破坏活性炭的结构，碳损耗高；寻求条件温和、高效的废活性炭再生方法一直是废活性炭处理领域的关键。
本发明人尝试采用铜盐、钯盐等金属化合物作为催化剂，对待再生的活性炭进行水热反应，但碳损耗较高、且再生后的活性炭的吸附性能低。通过进一步的探索发现，采用铁或铁的化合物可有效降低活性炭的损耗以及提升其吸附性能，但仍难于达到理想效果。通过深入研究，本发明发现，通过将反应的温度和压力控制在特定的范围可达到出人意料的再生效果，可适用的废活性炭的类别广，尤其是吸附有高分子有机物或大颗粒有机物的废活性炭的再生。
本发明的有益效果在于：
本发明中，在所述的铁或铁的化合物的催化下，并配合所述的压力及温度等参数，可使体系中形成大量过热水，进而达到在无需额外添加有机溶剂、温和的条件下即可实现废活性炭的高效再生。
本发明通过先在相对低的温度(230～280℃)及铁或铁的化合物作为催化剂进行预处理，然后再结合稀释及超声洗涤，两者的协同配合，不仅在低能耗、条件温和的条件下获得了吸附值高的再生活性炭，且能在很大程度上减少炭损。
本发明中，在铁或铁的化合物的催化下，大分子有机物迅速分解为小分子有机物、甚至分解为CO2和水，经过超声震荡洗涤之后活性炭孔隙疏通，孔隙率增大，恢复吸附性能，达到再生目的。所得到的再生活性炭质量好、炭损低，活性炭多次循环再生后仍能保持较佳吸附性能，再生时间短、效率高，极大地降低能量消耗，具有非常大的经济效益。
本发明无需后续热再生，只需超声清洗即可，而且吸附性能恢复情况更好。
且由于在整个反应过程中均未加入有机溶剂，可有效避免有机溶剂二次污染。
现有活性炭再生需要投加大量有机溶剂，处理条件苛刻、再生效果差；本发明对反应温度和压强的要求低，对装置的要求低，可实现性好，适合大规模应用。
本发明的再生方法对吸附有机物的活性炭都具有普遍适用性，通用性强。特别是对于难处理的饱和吸附高分子有机物的活性炭，能够高效再生。
本发明的炭损低至2％。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
以下实施例及对比例，处理的活性炭取自国内某企业工业废水处理后的废活性炭，吸附有高分子有机物和大颗粒有机物，如含酚类、醇、苯及其衍生物等。所述的废活性碳对碘和亚甲基蓝已基本无吸附效果。
实施例1
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，取国内某企业工业废水处理后的废活性炭(主要含有机物，成分复杂，如含酚类、醇、苯及其衍生物等)，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比0.5％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为2:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至230℃，气压为28atm，保温保压1h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的90％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的86％，炭损2％，各方面性能均满足再生要求。
炭损通过再生前后的质量差求得，碘吸附值和亚甲基蓝吸附值都是根据国标进行测试，分别GB/T 7702.7-2008和GB/T 7702.6-2008。
实施例2
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比1％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为6:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至250℃，气压为40atm，保温保压3h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的94％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的87％，炭损2.8％，各方面性能均满足再生要求。
实施例3
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比2％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为8:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至260℃，气压为47atm，保温保压3h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的97％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的89％，炭损3.1％，各方面性能均满足再生要求。
实施例4
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比5％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为10:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的108％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的107％，炭损3.8％，各方面性能均满足再生要求。
实施例5
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比3％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为10:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的115％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的106％，炭损4.3％，各方面性能均满足再生要求。
实施例6
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比2％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为8:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的113％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的103％，炭损3.8％，各方面性能均满足再生要求。
对比例1
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比2％配入NaCl做为催化剂，按照液固比为8:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的73％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的65％，吸附性能未能达到再生要求。
对比例2
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比2％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为8:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的85％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的73％，吸附性能未达到再生要求。
对比例3
活性炭的再生方法包括以下步骤：
首先，用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
其次，将过滤分离得到的活性炭，以质量比0.05％配入Fe2O3做为催化剂，按照液固比为8:1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至200℃，气压为15atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料；
最后，用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20：1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz-23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的72％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的63％，吸附性能未达到再生要求。

Claims (9)

1.一种低炭损的活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用去离子水洗涤废活性炭，并过滤、分离；
2)向过滤、分离得到的活性炭中加入相对其质量百分含量为0.1％～5％的铁或铁的化合物作为催化剂，然后再按照液固比为10～2mL:1g与去离子水混合均匀，在温度为230～280℃，气压为28～64atm的条件下处理1～5h，然后冷却至50℃以下；
3)进一步用质量百分浓度为3-5％的稀盐酸稀释至液固比为30～20mL:1g，超声洗涤，干燥，得到再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的活性炭的再生方法，其特征在于，所述铁或铁的化合物选自Fe、FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeS、FeS2、Fe2S3、FeSO4或Fe2(SO4)3中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的活性炭的再生方法，其特征在于，所述铁或铁的化合物为铁或Fe2O3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的活性炭的再生方法，其特征在于，步骤3)中，超声洗涤过程中，频率为20KHz-23KHz。
5.根据权利要求4所述的活性炭的再生方法，其特征在于，步骤3)中，超声洗涤过程中，洗涤次数为2～4次。
6.根据权利要求5所述的活性炭的再生方法，其特征在于，步骤3)中，超声洗涤过程中，每次洗涤30～40min。
7.根据权利要求1-3任一项所述的活性炭的再生方法，其特征在于，步骤3)中，所述干燥方式为自然晾干。
8.根据权利要求1-3任一项所述的活性炭的再生方法，其特征在于，步骤2)中，于对位聚苯水热合成反应釜中进行处理。
9.根据权利要求1-3任一项所述的活性炭的再生方法，其特征在于，步骤1)中，所述洗涤次数为2～3次。
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