CN106699612B - 一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法 - Google Patents

一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及节能环保领域，尤其是涉及一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法。将牛磺酸粗品溶于热水中，进行粗滤，过滤掉絮状物和其它悬浮物，然后用泵打入装填有颗粒活性炭的炭塔，由两个颗粒活性炭炭塔交替脱色除杂，吸附接近饱和后，交替利用蒸汽冷凝热水原位再生，连续化生产。活性炭炭塔工作9‑15个月，再对颗粒活性炭进行超声微波协同再生以重复利用。本发明对颗粒活性炭进行再生重复利用，减少了活性炭的用量，绿色环保、节能，降低了生产成本，改善了操作环境，实现了牛磺酸脱色除杂的连续化，简化了生产过程和工艺，操作简便，自动化程度高，特别易于实现工业化。

Description

一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法
技术领域
本发明涉及节能环保领域，尤其是涉及一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富孔隙结构和巨大比表面积的碳质吸附材料，按照外观形状可分为粉末和颗粒两种，一般将90％以上通过80目标准筛或粒度小于0.175mm的活性炭称为粉末活性炭，粒度大于0.175mm的活性炭称为颗粒活性炭。在制药及食品工业领域，活性炭的应用也非常广泛，一般都要经过活性炭脱色提纯，去除色素和杂质。
超声波是指振动频率较高的物体在介质中所产生的弹性波，其频率范围为20kHz～10MHz，在溶液中以一种球面波的形式传递。近些年来，微波辐射的应用越来越受到人们的重视，微波辐射技术已经被广泛地应用于家庭、工业及医药业等，微波辐射也被用于环保领域。微波辐射法之所以受到人们广泛的重视，是因为微波辐射技术具有加热均匀，不需经中间媒体、热效率高、加热速度快、再生时间短、耗能低、设备简单等优点。
废活性炭属于危险废物，如处理不当，在雨水、地下水的长期渗透、扩散作用下，会污染水体和土壤，降低地区的环境功能等级，甚至导致寸草不生。同时，PM2.5、PM6.0、酸雨等污染物均与危险废物有直接关联，通过摄入、吸入、皮肤吸收、眼接触而引起毒害，重复接触导致中毒、致癌、致畸、致变等。因此，《国家环境保护法》规定禁止随意处置废活性炭，避免造成二次环境污染。必须对废饱和活性炭进行再生利用，以达到循环经济目的和环境保护目的。而活性炭的再生可以大量减少对资源的消耗，减少大气污染，降低能源消耗，降低企业环境治理成本，再生后的活性炭仍可连续重复使用及再生。据测算，1吨饱和活性炭如果作为废弃物被焚烧掉，则相当于对大气释放0.128吨二氧化碳。制成1吨优质活性炭，需要消耗8吨木材或者8吨原煤，活性炭的再生可以大量减少对煤资源的消耗，减少大气污染，降低能源浪费。
牛磺酸的生产过程中需要消耗大量的蒸汽，产生大量的温度较高的冷凝水，一直没得到很好利用，白白浪费，能耗损失大。长时期以来，牛磺酸的生产都采用粉末活性炭进行脱色除杂，都是一次性采用，用过的废粉末活性炭都被当作危废处理，给企业增加了经济负担，给社会带来了严重的环境污染，还影响了操作环境，并且是将粉末活性炭间歇加入溶液中，不能做到连续脱色。
因此，解决现有的牛磺酸生产中采用粉炭脱色除杂存在的环境污染严重、成本偏高、操作环境差等问题，研究一种新的绿色环保、节能，操作简便，自动化程度高的新工艺就非常有必要。
发明内容
本发明其目的是提供一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法，活性炭的用量少，绿色环保、节能，生产费用低，操作环境好，操作简便，自动化程度高，特别易于工业化的新工艺，以解决现有的粉状炭脱色除杂工艺存在的环境污染严重、成本偏高、操作环境差等问题。
本发明技术方案：
一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法，所述方法应用于牛磺酸的脱色除杂过程，包括以下步骤：
1)粗滤预处理：将牛磺酸粗品溶于热水中，进行粗滤，过滤滤掉滤渣得到牛磺酸粗品的热溶液；
2)利用颗粒活性炭脱色：将牛磺酸粗品的热溶液用泵打入装填有颗粒活性炭的炭塔，在炭塔内从上向下流动的过程中进行脱色除杂。
优选地，所述步骤1)牛磺酸粗品溶解温度为70-95℃。
优选地，所述步骤1)粗滤方式采用沙滤或聚酯海绵过滤或钛棒过滤或其组合。
优选地，所述步骤2)颗粒活性炭为果壳或椰壳为原料生产，粒度为15-80目。
优选地，所述步骤2)流出炭塔的牛磺酸溶液的透光率≥95％再进入牛磺酸生产的下一道工序。
优选地，所述步骤2)炭塔个数为两个，所述热溶液采用两个炭塔交替脱色除杂。
进一步优选地，所述方法还包括颗粒活性炭吸附接近饱和后，两个炭塔交替利用牛磺酸生产过程中产生的蒸汽冷凝热水逆流进行活性炭原位再生。
更进一步优选地，所述再生用的蒸汽冷凝热水的温度为80-95℃。
优选地，所述方法还包括活性炭炭塔工作9-15个月，对颗粒活性炭进行超声微波协同再生以重复利用。
进一步优选地，所述微波加热温度为150-500℃，超声微波协同作用时间为5-30分钟。
本发明有益效果：
1、本发明经过很长时间探索和实践，在大量小试及中试的基础上，提出了用颗粒活性炭代替粉炭进行脱色除杂的新工艺。本发明采用颗粒活性炭炭塔对牛磺酸粗品进行脱色除杂，并利用蒸汽冷凝热水、超声微波对颗粒活性炭进行再生重复利用，减少了活性炭的用量，绿色环保、节能，降低了生产成本，改善了操作环境，实现了牛磺酸脱色除杂的连续化，简化了生产过程和工艺，操作简便，自动化程度高，特别易于实现工业化。
2、颗粒活性炭微孔发达，比表面积大，吸附性能好，净化度高，机械强度高，不易脱粉，易反复再生，使用寿命长。选用优质果壳或椰子壳为原料，经系列生产工艺精加工而成，由于具有发达的粗纤维，制得的产品具有孔隙结构发达，吸附性能好、强度高，杂质含量低，颗粒度适当，阻力小，可再生后重复使用，并且操作管理方便等优点。
3、由于活性炭是一种比较好的微波吸收体，在微波场中升温显著，利用微波的热效应对废活性炭进行再生。活性炭吸附的吸附质中大部分是强极性物质，可以通过热解析的方法解析，而微波场中，活性炭吸附的极性分子受到诱导而产生偶极转向极化，将电磁场能转化为热能，通过高温使有机物炭化活化，从而恢复其吸附能。与废弃活性炭相比，微波辐照后，活性炭的比表面积和孔容积均有很大幅度的增加。
4、超声波作用可以使吸附剂和吸附质之间的物理结合减弱，在水溶液中，由于超声波的作用产生了高能的“空化泡”，并在溶液中不断长大，爆裂成小气泡，并在这些小气泡内部和界面局部高温高压，导致了水分裂成羟基自由基，同时产生了高压冲击波作用在吸附剂表面，使有机污染物质通过热解和氧化作用得到有效的分离。同时超声波具有能耗小、工艺设备简单、炭损耗小等优点。将牛磺酸生产中产生的大量蒸汽冷凝水得到很好的利用，并结合超声与微波联用的优势，提出了用蒸汽冷凝水再生，超声与微波联用再生活性炭的新工艺。
5、本发明采用两个炭塔以颗粒活性炭炭塔进行连续脱色除杂的绿色环保、节能，操作简便，自动化程度高的新工艺，以取代现有的间歇式的粉炭脱色除杂工艺。以颗粒炭代替粉状炭进行脱色除杂，并进行多次再生，重复使用，减少了活性炭的用量，绿色环保、节能，降低了生产成本，改善了操作环境，实现了牛磺酸脱色除杂的连续化，简化了生产过程和工艺，操作简便，自动化程度高，特别易于实现工业化。而且本发明提供的颗粒活性炭再生方法炭的损失量很小。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法，所述方法应用于牛磺酸的脱色除杂过程，包括以下步骤：
1)粗滤预处理：将牛磺酸粗品溶于热水中，进行粗滤，过滤滤掉滤渣得到牛磺酸粗品的热溶液；
2)利用颗粒活性炭脱色：将牛磺酸粗品的热溶液用泵打入装填有颗粒活性炭的炭塔，在炭塔内从上向下流动的过程中进行脱色除杂。
所述步骤1)牛磺酸粗品溶解温度为70-95℃。
所述步骤1)粗滤方式采用沙滤。
所述步骤2)颗粒活性炭为果壳或椰壳为原料生产，粒度为15-80目。
所述步骤2)流出炭塔的牛磺酸溶液的透光率≥95％再进入牛磺酸生产的下一道工序。
所述步骤2)炭塔个数为两个，所述热溶液采用两个炭塔交替脱色除杂。
所述方法还包括颗粒活性炭吸附接近饱和后，两个炭塔交替利用牛磺酸生产过程中产生的蒸汽冷凝热水逆流进行活性炭原位再生。
所述再生用的蒸汽冷凝热水的温度为80-95℃。
所述方法还包括活性炭炭塔工作9-15个月，对颗粒活性炭进行超声微波协同再生以重复利用。
所述微波加热温度为150-500℃，超声微波协同作用时间为5-30分钟。
实施例2
一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法，所述方法应用于牛磺酸的脱色除杂过程，包括以下步骤：
1)粗滤预处理：将牛磺酸粗品溶于热水中，进行粗滤，过滤滤掉滤渣得到牛磺酸粗品的热溶液；
2)利用颗粒活性炭脱色：将牛磺酸粗品的热溶液用泵打入装填有颗粒活性炭的炭塔，在炭塔内从上向下流动的过程中进行脱色除杂。
所述步骤1)牛磺酸粗品溶解温度为85℃。
所述步骤1)粗滤方式采用钛棒过滤。
所述步骤2)颗粒活性炭为果壳或椰壳为原料生产，粒度为70目。
所述步骤2)流出炭塔的牛磺酸溶液的透光率≥95％再进入牛磺酸生产的下一道工序。
所述步骤2)炭塔个数为两个，所述热溶液采用两个炭塔交替脱色除杂。
所述方法还包括颗粒活性炭吸附接近饱和后，两个炭塔交替利用牛磺酸生产过程中产生的蒸汽冷凝热水逆流进行活性炭原位再生。
所述再生用的蒸汽冷凝热水的温度为85℃。
所述方法还包括活性炭炭塔工作12个月，对颗粒活性炭进行超声微波协同再生以重复利用。
所述微波加热温度为400℃，超声微波协同作用时间为25分钟。
实施例3
一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法，所述方法应用于牛磺酸的脱色除杂过程，包括以下步骤：
一、脱色除杂
将车间生产的牛磺酸粗品溶于去离子水，配成浓度为33-38g/100mL的溶液，先用聚酯海绵进行粗滤，除去絮状物和少量不溶于水的杂质后，进入中转釜，然后用泵打入装填有颗粒活性炭的炭塔内，在炭塔内从上向下流动的过程中进行脱色除杂，当流出液体的透光率小于95％时，吸附接近饱和时，停止进料，切换到备用炭塔进行脱色除杂。(溶解、过滤、脱色步骤的温度都为90℃，过滤及脱色步骤中的内压为0.08-0.1Mpa)
二、热的纯水再生
当流出液体的透光率小于95％时，吸附接近饱和时，就需要对炭塔内的颗粒活性炭进行再生。再生前，先对两个炭塔交替利用牛磺酸生产过程中产生的蒸汽冷凝热水逆流进行活性炭原位再生，所述再生用的蒸汽冷凝热水的温度为90℃的，从上至下冲洗炭塔，所得到的较稀的牛磺酸溶液打入储罐循环备用。然后用90-100℃的蒸汽冷凝热水浸泡大约2h,再用80-95℃的蒸汽冷凝热水由底部向上逆流冲洗活性炭塔，并测流出液体的透光率，大于99％时，停止逆流冲洗，备用。
表1热的纯水活化再生结果
我公司牛磺酸产品内控标准，硫酸盐小于0.01％，残渣小于0.1％，从以上结果可以看出，再用80-95℃的蒸汽冷凝热水重复再生近60次后，对牛磺酸粗品的脱色除杂效果仍然很好。
三、超声微波再生
活性炭炭塔工作9-15个月，对颗粒活性炭进行超声微波协同再生以重复利用。将活性炭炭塔中吸附饱和的活性炭导入旋液分离器，经旋液分离后的液体从旋液分离器的顶端出口回流至系统进口，活性炭从旋液分离器的底部进入活性炭超声微波再生塔，启动超声和微波功率发生器，加热温度为150-500℃，超声功率30kw，微波功率100kw，超声微波协同作用时间为5-30分钟。使活性炭内部水分子迅速汽化，将有机物从活性炭微孔中吹脱剥离出来，使活性炭恢复活性功能，同时难降解的大分子有机物经微波作用被高温分解转化为易降解的小分子有机物，恢复活性功能的活性炭在氮气氛下降温后(氮气氛下降温防止活性炭在较高温度下氧化)，再送入活性炭炭塔循环使用。
四、冷冻再生处理
在超声微波再生处理后，恢复活性功能的活性炭在氮气氛下降温后，加入去离子水中浸泡2～3h冷冻干燥处理，冷冻温度-40～-20℃，真空度控制在100～120Pa以内并维持5～12h，干燥得到颗粒活性炭水分含量＜4％。
冷冻干燥处理经过先冷冻后真空干燥处理，使颗粒活性炭内部形成大量空洞，比表面积和孔容积均有很大幅度的增加，提高活性炭的吸附能力。
表2再生结果数据
表2中实验条件：
超声-微波联合再生处理条件：加热温度300℃，超声功率30kw，微波功率100kw，超声微波协同作用时间为25分钟，氮气氛下降温。
超声-微波-冷冻干燥再生处理条件：加热温度300℃，超声功率30kw，微波功率100kw，超声微波协同作用时间为25分钟，氮气氛下降温，再置于去离子水中浸泡2.5h后，冷冻干燥处理，冷冻温度-30℃，真空度控制在110Pa。
从表2中结果可以看出，用超声微波多次重复再生近6次后，活性炭各项指标仍然很好。经过微波-超声波-冷冻干燥结合处理，活性炭的再生效果更好。
冷冻干燥处理经过先冷冻后真空干燥处理，脱水比较彻底，且经干燥的颗粒活性炭十分稳定，由于物料的干燥在冻结状态下完成，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了活性炭在较高温度下氧化，并且使颗粒活性炭内部形成大量空洞，比表面积和孔容积均有很大幅度的增加，提高活性炭的吸附能力。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法，其特征在于：所述方法应用于牛磺酸的脱色除杂过程，包括以下步骤：
1）粗滤预处理：将牛磺酸粗品溶于水中后进行粗滤，过滤滤掉滤渣得到牛磺酸粗品的热溶液；
2）利用颗粒活性炭脱色：将牛磺酸粗品的热溶液用泵打入装填有颗粒活性炭的炭塔，在炭塔内从上向下流动的过程中进行脱色除杂；
所述步骤2）炭塔个数为两个，所述热溶液采用两个炭塔交替脱色除杂；
所述方法还包括颗粒活性炭吸附接近饱和后，两个炭塔交替利用牛磺酸生产过程中产生的蒸汽冷凝热水逆流进行活性炭原位再生；
所述再生用的蒸汽冷凝热水的温度为80-95 ℃；
所述方法还包括活性炭炭塔工作9-15个月，对颗粒活性炭进行超声微波协同再生。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）牛磺酸粗品溶解温度为70-95℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1）粗滤方式采用沙滤或聚酯海绵过滤或钛棒过滤或其组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）颗粒活性炭由果壳或椰壳为原料生产，粒度为15-80目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）流出炭塔的牛磺酸溶液的透光率≥95%再进入牛磺酸生产的下一道工序。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声微波协同再生条件为：微波加热温度为150-500℃，超声微波协同作用时间为5-30分钟。
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Applicant before: HUANGGANG FUCHI PHARMACEUTICAL CO., LTD.

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