CN101486669B - 一种合成牛磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成牛磺酸的方法,其生产工艺步骤为:A、将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中,反应生成羟基乙磺酸钠,再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260-270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2-氨基乙磺酸钠;C、将2-氨基乙磺酸钠液加入硫酸,离心过滤,得到牛磺酸的结晶粗品;D、牛磺酸粗品精制、烘干。本发明的优点是:通过改变反应温度和压力,提高了2-氨基乙磺酸钠(合成制备牛磺酸的中间品)产品的收率,降低了副反应发生的几率,杂质含量明显降低。
Description
技术领域
本发明涉及化学药品的化学合成工艺。具体地说涉及牛磺酸的化学合成工艺。
技术背景
牛磺酸(又称2-氨基乙磺酸)。牛磺酸的生物提取,由于原料的来源、成本和产量的限制,目前一般合成法制备牛磺酸的方法是:将亚硫酸氢钠和离子膜液碱在温度达到50-70℃时在加成釜内通入环氧乙烷,压力为常压,达到终点为PH大于12,进入合成塔进行合成反应,浓缩牛钠的含量到45%,进入中和釜,以后降温到25℃出料离心,在离心机内进行固液分离,母液经过浓缩和离心脱盐。牛磺酸粗品经过离心,加入医药级活性炭后,进入脱色釜升温到90℃以后进行脱色压滤,在精密过滤器内脱去活性炭和其他杂质,进入隧道微波干燥机进行微波干燥灭菌处理。该工艺不足之处在于工艺复杂,收率较低,牛磺酸纯度不够高。
发明内容
本发明的目的就是针对目前以环氧乙烷、亚硫酸氢钠为主要原料合成制备牛磺酸的化学合成工艺上述之不足而提供一种合成牛磺酸的方法。
本发明的生产工艺步骤为:
A、将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中,反应生成羟基乙磺酸钠,温度70~75℃,压力≤0.1MPa;
B、再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260-270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2-氨基乙磺酸钠;
C、将2-氨基乙磺酸钠液加入硫酸,在温度70℃和pH值7.5下进行中和反应,离心过滤,得到牛磺酸的结晶粗品;
D、牛磺酸粗品精制、烘干:粗品加纯化水溶解后,加入活性炭脱色去杂,牛磺酸粗品与活性炭重量比为780∶3,然后进入脱色釜升温到98℃进行脱色压滤,脱色压滤后进入结晶釜,降温到20-25℃结晶,结晶后经精品离心机离心,得湿精品,湿精品烘干后即为成品。
本发明的优点是:
1、通过改变反应温度和压力,提高了2-氨基乙磺酸钠(合成制备牛磺酸的中间品)产品的收率,降低了副反应发生的几率,杂质含量明显降低。
2、在2-氨基乙磺酸钠中和反应中由原来使用盐酸改为使用硫酸,并选择其最适中和反应温度70℃及pH值7.5,其优点在于:一方面避免了盐酸容易挥发造成不易控制使用的缺点,使用盐酸还带入新的杂质氯离子;另一方面降低了生产成本,因为盐酸的价格比硫酸高,可以提高产品的竞争力;其次在最适温度和pH值条件下,可以保证2-氨基乙磺酸钠充分被中和后游离出来,对增加牛磺酸收率, 提高牛磺酸含量均有好处。
3、在牛磺酸粗品精制烘干和包装过程中,牛磺酸粗品与活性碳比例由原来850∶3变为780∶3,脱色釜温度提高到98℃,在此条件下牛磺酸充分溶解,而杂质则被活性炭完全吸附,从而达到更彻底除去杂质,提高牛磺酸的含量,使牛磺酸精制品含量由原来的98%提高到99%以上。
具体实施方式
先将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠(原料体积比为:亚硫酸氢钠∶环氧乙烷∶氢氧化钠=600∶400∶15)置于反应釜中,在温度70~75℃和压力≤0.1MPa下反应生成羟基乙磺酸钠。再将羟基乙磺酸钠和液氨400L,在高温(260-270℃)高压(19MPa)下合成反应生成2-氨基乙磺酸钠(牛磺酸钠)。最后将得到的2-氨基乙磺酸钠液加入硫酸,使pH值达到7.5时,停止加硫酸,在温度70℃下进行中和反应,离心过滤,得到2-氨基乙磺酸(牛磺酸)的结晶粗品。牛磺酸粗品精制、烘干和包装:粗品780KG(含量大于95%),纯化水2400L,加入医药级活性炭3KG后,进入脱色釜升温到98℃以后进行脱色压滤,在精密过滤器内脱去活性炭和其他杂质,进入包装车间的精品结晶釜进行结晶处理,降温到20-25℃以后,在精品离心机内离心,湿精品烘干(进入隧道微波干燥机进行微波干燥灭菌处理),包装。
Claims (1)
1.一种合成牛磺酸的方法,其特征在于其生产工艺步骤为:
A、将亚硫酸氢钠和环氧乙烷、氢氧化钠置于反应釜中,反应生成羟基乙磺酸钠,温度70~75℃,压力≤0.1MPa;
B、再将羟基乙磺酸钠和液氨在温度260-270℃、压力18.5-19MPa下合成反应生成2-氨基乙磺酸钠;
C、将2-氨基乙磺酸钠液加入硫酸,在温度70℃和pH值7.5下进行中和反应,离心过滤,得到牛磺酸的结晶粗品;
D、牛磺酸粗品精制、烘干:粗品加纯化水溶解后,加入活性炭脱色去杂,牛磺酸粗品与活性炭重量比为780∶3,然后进入脱色釜升温到98℃进行脱色压滤,脱色压滤后进入结晶釜,降温到20-25℃结晶,结晶后经精品离心机离心,得湿精品,湿精品烘干后即为成品。
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