CN113461575B - 一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，该方法步骤包括：1)将氨解反应过程中得到的牛磺酸钠溶液加热升温，然后滴加硫酸进行中和反应，得到牛磺酸母液；2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温溶清，然后降温结晶并保温养晶，养晶期间加入溶菌酶，汞灯照射对溶菌酶进行改性和除菌，过滤，得到牛磺酸和除菌后的牛磺酸结晶母液。该工艺优化了中和结晶步骤，在结晶母液中添加溶菌酶进行改性，改性后溶菌酶既可以抑制母液与牛磺酸在贮存过程中杂菌的滋生，延长了结晶母液存储时间。
Description
技术领域
本发明属于药物制备领域，涉及一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，具体涉环氧乙烷法合成牛磺酸过程中，中和结晶过程中利用溶菌酶对母液除菌方法。
背景技术
牛磺酸又名2-氨基乙磺酸，是一种含硫的非蛋白质氨基酸。广泛存在于组织细胞，在脑内含量丰富。具有促进神经系统的生长发育和细胞分化、防止心血管疾病、影响脂类吸收提高免疫力、维持正常的生殖需求等功能；因此被广泛应用于医疗、保健、食品、饲料等方面，且市场前景良好。
牛磺酸因其广泛应用于饮料、医药、饲料等领域，所以产品中细菌数量必须进行严格的控制，但牛磺酸在生产过程和贮存过程中难免会掺杂进菌群，工业生产在母液贮存过程中极易造成菌群数量大量增加，轻则降低产品品质，影响产品收率；严重更有可能造成母液流动性降低，堵塞管道或阀门，影响正常的生产。目前尚未发现能够有效解决工业生产中在牛磺酸结晶母液贮存过程中极易出现的菌群大量繁殖问题，同时又能够保证高品质、高收率得到牛磺酸结晶产品的有效方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，有鉴于此，本发明提供一种牛磺酸结晶及除菌的方法。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，包括如下步骤：
1)将氨解反应过程中得到的牛磺酸钠溶液加热升温，然后滴加硫酸进行中和反应，得到牛磺酸母液；
2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温溶清，然后降温结晶并保温养晶，养晶期间加入溶菌酶，汞灯照射对溶菌酶进行改性和除菌，过滤，得到牛磺酸和除菌后的牛磺酸结晶母液。
本发明步骤1)中，所述氨解反应过程中得到的牛磺酸钠溶液可以采用二氨基乙磺酸钠与液氨进行氨解反应制备得到的牛磺酸钠溶液；
本发明步骤1)中，所述牛磺酸钠溶液，优选浓度为15-55wt％,更优选为30-45wt％；优选地，先将氨解反应过程中得到的牛磺酸钠溶液浓度调节在所述优选范围30-45wt％内再进行加热升温处理，当浓度低于优选范围时，可以通过蒸发浓缩的方法调节；当浓度高于优选范围时，可以通过补加水(如去离子水)的方法调节；
本发明步骤1)中牛磺酸钠溶液浓度的选取要充分考虑该条件下溶解度，也为后续重结晶过程中出晶做好余量，浓度过低不利于出晶，也不利于产能的提升，浓度过高不利于把控结晶纯度；中和温度的选取应充分考虑能耗，中和反应过程中放热量较大，控制温度过低能耗损失较大，不利于成本管控。
本发明步骤1)中，所述加热升温至温度为10-60℃，优选10-45℃；
优选地，所述硫酸采用连续加料方式，加料时间为10-180min，优选为90-120min；更优选滴加方式。
本发明步骤1)中，所述中和反应，温度为0-60℃，优选10-40℃；所述中和反应，反应终点pH为6.5-7.0，采用硫酸中和目的在于将牛磺酸钠变为牛磺酸，为常规路线，除硫酸外，能够实现中和目的将牛磺酸钠变为牛磺酸的酸均可以用于本发明中。
本发明步骤2)中，所述升温溶清温度为70-95℃，优选为85-95℃；因中和反应后牛磺酸浓度的不同，也会导致溶清温度发生变化，根据溶清情况的不同选取合适的溶清温度，溶清点的判定是良好结晶的保证。
本发明步骤2)中，所述降温结晶和保温养晶过程优选分段进行，更优选分两段进行，包括一次降温结晶、一次保温养晶和二次降温结晶、二次保温养晶；
优选地，所述一次降温结晶，降温速率为0.1-3℃/min，优选为0.1-1.5℃/min，降温至45-65℃，优选为50-60℃；
优选地，所述一次保温养晶，温度为45-65℃，优选50-60℃；时间为20-90min，优选30-60min；
优选地，所述二次降温结晶，降温速率为0.1-5℃/min，优选0.5-3℃/min，降温至20-40℃，优选为20-35℃；
优选地，所述二次保温养晶，温度为20-40℃，优选20-35℃；时间为10-90min，优选10-30min；
本发明采用的两段法结晶过程，其中一次降温结晶0.1-3℃/min优选0.1-1.5℃/min的降温速率，可以在保证生产效率的基础上同时保障结晶纯度与稳定的晶型；重结晶过程中，在找到准确的首次出晶点后，开启降温程序，正常操作过程中当温度降至一次保温养晶温度尤其是优选的50-60℃时，出晶量已经较多，再执行降温程序将会到过多杂质被包裹进晶体内，影响产品纯度与晶型，在50-60℃寻找合适的养晶点进行一次养晶30-60min，即可得到良好的晶型。一次养晶之后，母液中牛磺酸浓度已经较低，结晶速率明显下降，可以根据实际情况加快降温速率，以保证生产效率；在20-35℃养晶10-30min即可以保证牛磺酸充分结晶。
本发明步骤2)中，所述溶菌酶在二次保温养晶期间加入，优选在二次保温养晶开始时加入；
优选地，所述溶菌酶加入量为步骤1)中牛磺酸钠溶液质量的0.1-5.0wt％，优选0.5-1wt％；
优选地，所述的溶菌酶为蛋清溶菌酶或芽孢杆菌溶菌酶中的任意一种或两种的组合，更优选为蛋清溶菌酶；
本发明一些示例中，所述溶菌酶可以采用溶菌酶冻干粉，如上海江莱、康的蛋业、东恒华道等。
本发明步骤2)中，所述汞灯照射，功率为800-1500W，优选1000-1300W；温度为10-45℃，优选为20-45℃；辐照时间为1-10h，优选3-5h；二次养晶包含在汞灯辐照期间。
溶菌酶是一种天然提取的杀菌蛋白质，具有安全高效的优点，被广泛应用于食品添加，然而它的抗菌作用仅限于革兰氏阳性细菌，而对革兰氏阴性菌作用很小，是一种非广谱抗菌剂。在外加汞灯的干预下一方面能够促使溶菌酶中的羧基残基和氨基酸残基与结晶母液中的牛磺酸钠、二取代或者二氨基乙磺酸钠等杂质进行反应，同时母液中的乙二醇、聚乙二醇、硫酸钠、二取代牛磺酸等微量杂质对溶菌酶也起到一定的修饰作用，改变了溶菌酶的部分溶菌特型；另一方面在母液盐浓度以及汞灯改变溶菌酶的干预下，能够使酶分子的空间构象发生某些改变，赋予溶菌酶新的特性，使改性后的溶菌酶不仅可以杀灭革兰氏阳性细菌，也可以杀灭部分革兰氏阴性细菌，增加了其杀菌范围，扩展了杀菌谱。
由本发明结晶方法得到的牛磺酸产品，一次收率可高达70％以上，纯度可高达99.7％以上，母液色度低于110；
由本发明方法得到的牛磺酸结晶母液，在常温下保存600天以上仍无可见菌丝生成，菌落总数低于12000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量低于400cfu/g、革兰氏阴性细菌含量低于130cfu/g，对革兰氏阳性细菌、革兰氏阴性细菌的除菌效果显著。
本发明技术方案有益效果在于：
本发明在牛磺酸产品结晶过程引入了溶菌酶，在不引入外来改性剂的基础上，采用汞灯干预对溶菌酶进行修饰改性，使其具有广谱杀菌性。溶菌酶的加入可以除去产品和母液中的大量细菌，大大加长牛磺酸结晶母液的储存时间，消除母液在长期储存过程中菌丝的生成，保证了母液的安全套用。
牛磺酸母液中添加溶菌酶，不但本身可以除去细菌菌群，作为一种绿色无害的天然物质防腐剂，增加了产品的安全性，而且溶菌酶生理活性可以调节有益菌群，无论是作为饮料添加剂还是作为医药和饲料都是十分有益的。
本发明方法能够保证牛磺酸结晶产品高品质、高收率，同时有效解决工业生产中在牛磺酸结晶母液贮存过程中极易出现的菌群大量繁殖问题。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
以下实施例或对比例中涉及的实验操作若未特别说明均为本领域常规实验方法。
实施例及对比例中主要原料信息：
牛磺酸钠溶液：采用环氧乙烷法，由环氧乙烷与亚硫酸氢钠进行加成反应制得到二氨基乙磺酸钠；再由二氨基乙磺酸钠和液氨在高温高压下进行氨解反应得到；
蛋清溶菌酶：夏盛科技，99.5％，200万u/mg；
芽孢杆菌溶菌酶：北京迈科生物，98.5％，200万u/mg；
环氧乙烷：阿拉丁，99.5％；
亚硫酸氢钠：阿拉丁，99.5％；
其余试剂若无特殊说明，均为普通市售原料。
液相色谱：安捷伦公司1200系列，配备有C18液相色谱柱，柱温设定40℃，以乙腈和0.05mol/L的NaH2PO4溶液为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器360nm波长处进行检测，外标法进行定量。样品在进样前，先用超纯水适当稀释，加入过量二硝基氟苯溶液充分衍生化后，再进样分析。
色号：通过色号仪测定,厂家：BYK；型号：LCI-LV。
可见菌丝：直接取样显微镜检测(单位：个/ml)。
菌落总数：根据GB4789.2—2016食品微生物菌落总数测定。
革兰氏阴性细菌和兰氏阳性细菌：取单位体积的样品后，进行培养，将培养的后的培养基取样，进行格兰氏染色后显微镜镜检。
实施例1
一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，步骤为：
1)将氨解反应过程中得到初始浓度为26wt％的牛磺酸钠溶液蒸发浓缩至浓度为30wt％，然后取500g加入到结晶器中加热升温并将温度控制在35℃，滴加97wt％的硫酸进行中和反应，滴加至Ph＝6.9中和反应结束，滴加时间100min，得到牛磺酸母液；
2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温至90℃充分溶清，然后启动一次降温结晶，按照0.8℃/min的降温速率降温至55℃，并在55℃一次保温养晶55min，再进行二次降温结晶，按照1.5℃/min的降温速率降温至38℃，并在38℃二次保温养晶45min，在二次保温养晶开始时向结晶器中加入4g蛋清溶菌酶，同时开启1200w汞灯，控制总照射时长4h，二次保温养晶结束后辐照温度控制在38℃，辐照结束后，过滤收集牛磺酸结晶，同时得到包含改性后的蛋清溶菌酶的结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.8％，收率72％，色号80；
结晶母液在常温下正常灌装转运保存600天后，进行抽样检测，可见菌丝未检出，菌落总数7000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为200cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为50cfu/g。
实施例2
一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，步骤为：
1)将氨解反应过程中得到初始浓度为50wt％的牛磺酸钠溶液加水稀释至浓度为45wt％，然后取500g加入到结晶器中加热升温并将温度控制在10℃，滴加70wt％的硫酸进行中和反应，滴加至pH＝6.5中和反应结束，滴加时间10min，得到牛磺酸母液；
2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温至70℃充分溶清，然后启动一次降温结晶，按照3℃/min的降温速率降温至45℃，并在45℃一次保温养晶20min，再进行二次降温结晶，按照5℃/min的降温速率降温至20℃，并在20℃二次保温养晶10min，在二次保温养晶开始时向结晶器中加入2.5g芽孢杆菌溶菌酶，同时开启1000w汞灯，控制总照射时长2h，二次保温养晶结束后辐照温度控制在39℃，辐照结束后，过滤收集牛磺酸结晶，同时得到包含改性后的牛血清溶菌酶的结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.4％，收率70％，色号140；
结晶母液在常温下正常转运保存600天，进行抽样检测，可见菌丝含量未检出，菌落总数11000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为400cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为120cfu/g。
实施例3
一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，步骤为：
1)将氨解反应过程中得到初始浓度为24wt％的牛磺酸钠溶液蒸发浓缩至浓度为40wt％，然后取500g加入到结晶器中加热升温并将温度控制在40℃，滴加90wt％的硫酸进行中和反应，滴加至pH＝7中和反应结束，滴加时间90min，得到牛磺酸母液；
2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温至75℃充分溶清，然后启动一次降温结晶，按照0.3℃/min的降温速率降温至60℃，并在60℃一次保温养晶60min，再进行二次降温结晶，按照3℃/min的降温速率降温至30℃，并在30℃二次保温养晶20min，在二次保温养晶开始时向结晶器中加入0.5g蛋清溶菌酶，同时开启1500w汞灯，控制总照射时长1h，二次保温养晶结束后辐照温度控制在30℃，辐照结束后，过滤收集牛磺酸结晶，同时得到包含改性后的蛋清溶菌酶的结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.5％，收率71％，色号110；
结晶母液在常温下正常转运保存600天，进行抽样检测，可见菌丝含量未检出，菌落总数8400cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为330cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为70cfu/g。
实施例4
一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，步骤为：
1)将氨解反应过程中得到初始浓度为24wt％的牛磺酸钠溶液蒸发浓缩至浓度为40wt％，然后取500g加入到结晶器中加热升温并将温度控制在50℃，滴加90wt％的硫酸进行中和反应，滴加至pH＝7中和反应结束，滴加时间120min，得到牛磺酸母液；
2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温至85℃充分溶清，然后启动一次降温结晶，按照1℃/min的降温速率降温至50℃，并在50℃一次保温养晶90min，再进行二次降温结晶，按照0.5℃/min的降温速率降温至40℃，并在40℃二次保温养晶60min，在二次保温养晶开始时向结晶器中加入15g蛋清溶菌酶，同时开启900w汞灯，二次保温养晶结束后继续照射,总照射时长5h，二次保温养晶结束后辐照温度控制在40℃，辐照结束后，过滤收集牛磺酸结晶，同时得到包含改性后的蛋清溶菌酶的结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.5％，收率71％，色号110；
结晶母液在常温下正常转运保存600天，进行抽样检测，可见菌丝含量未检出，菌落总数12000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为370cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为130cfu/g。
对比例1
一种牛磺酸结晶及除菌的方法，步骤参照实施例1，不同之处在于步骤2)中不添加蛋清溶菌酶，其他操作与实施例1相同，得到牛磺酸结晶和结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.7％，收率72％，色号85；
结晶母液在常温下正常灌装转运保存600天后，进行抽样检测，可见菌丝含量500个/ml，菌落总数17000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为1050cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为570cfu/g。
对比例2
一种牛磺酸结晶及除菌的方法，步骤参照实施例1，不同之处在于步骤2)中不采用汞灯照射，其他操作与实施例1相同，得到牛磺酸结晶和结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.8％，收率71％，色号90；
结晶母液在常温下正常灌装转运保存600天后，进行抽样检测，可见菌丝含量260个/ml，菌落总数11000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为300cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为410cfu/g。
对比例3
一种牛磺酸结晶及除菌的方法，步骤参照实施例1，不同之处在于步骤2)中既不添加蛋清溶菌酶也不采用汞灯照射，其他操作与实施例1相同，得到牛磺酸结晶和结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.8％，收率71％，色号95；
结晶母液在常温下正常灌装转运保存600天后，进行抽样检测，可见菌丝含量600个/ml，菌落总数18000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为1200cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为580cfu/g。
对比例4
一种牛磺酸结晶及除菌的方法，步骤参照实施例1，不同之处在于步骤2)中在一次保温养晶开始时即加入溶菌酶并同时用汞灯照射，其他操作与实施例1相同，得到牛磺酸结晶和结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99.4％，收率72％，色号98；
结晶母液在常温下正常灌装转运保存600天后，进行抽样检测，可见菌丝含量300个/ml，菌落总数14000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为480cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为180cfu/g。
对比例5
一种牛磺酸结晶及除菌的方法，步骤参照实施例1，不同之处在于步骤2)中蛋清溶菌酶替换为等质量的牛血清蛋白酶其他操作与实施例1相同，得到牛磺酸结晶和结晶母液。
液相色谱分析牛磺酸结晶纯度为99％，收率67％，色号140；
结晶母液在常温下正常灌装转运保存600天后，进行抽样检测，可见菌丝含量200个/ml，菌落总数13000cfu/g，革兰氏阳性细菌含量为1300cfu/g、革兰氏阴性细菌含量为600cfu/g。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (28)
1.一种牛磺酸结晶及母液除菌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氨解反应过程中得到的牛磺酸钠溶液加热升温，然后滴加硫酸进行中和反应，得到牛磺酸母液；
2)将步骤1)得到的牛磺酸母液升温溶清，然后降温结晶并保温养晶，养晶期间加入溶菌酶，汞灯照射对溶菌酶进行改性和除菌，过滤，得到牛磺酸和除菌后的牛磺酸结晶母液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述牛磺酸钠溶液，浓度为15-55wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述牛磺酸钠溶液，浓度为30-45wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述加热升温至温度为10-60℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述加热升温至温度为10-45℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫酸浓度为60-99wt％；
所述硫酸采用连续加料方式，加料时间为10-180min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硫酸浓度为90-98wt％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加料时间为90-120min。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硫酸采用滴加方式。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述中和反应，温度为0-60℃；中和反应终点pH为6.5-7.0。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述中和反应，温度为10-40℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述升温溶清温度为70-95℃。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述升温溶清温度为85-95℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述降温结晶和保温养晶过程分段进行。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述降温结晶和保温养晶过程分两段进行，包括一次降温结晶、一次保温养晶和二次降温结晶、二次保温养晶；
所述一次降温结晶，降温速率为0.1-3℃/min，降温至45-65℃；
所述一次保温养晶，温度为45-65℃，时间为20-90min；
所述二次降温结晶，降温速率为0.1-5℃/min，降温至20-40℃；
所述二次保温养晶，温度为20-40℃，时间为10-90min。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述一次降温结晶，降温速率为0.1-1.5℃/min，降温至50-60℃。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述一次保温养晶，温度为50-60℃，时间为30-60min。
18.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述二次降温结晶，降温速率为0.5-3℃/min，降温至20-35℃。
19.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述二次保温养晶，温度为20-35℃，时间为10-30min。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶菌酶在二次保温养晶期间加入。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述溶菌酶在二次保温养晶开始时加入。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶菌酶加入量为步骤1)中牛磺酸钠溶液质量的0.1-5.0wt％。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述溶菌酶加入量为步骤1)中牛磺酸钠溶液质量的0.5-1wt％。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的溶菌酶为蛋清溶菌酶或芽孢杆菌溶菌酶中的任意一种或两种的组合。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述的溶菌酶为蛋清溶菌酶。
26.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述溶菌酶为溶菌酶冻干粉。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述汞灯照射，功率为800-1500W，温度为10-45℃，辐照时间为1-10h。
28.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，所述汞灯照射，功率为1000-1300W，温度为20-45℃，辐照时间为3-5h。
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