CN101260038B - 一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法 - Google Patents

一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法 Download PDF

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Abstract

一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法，具体为：将计量好的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调pH值为1-2，脱水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调pH值为2，脱水，然后经真空干燥得3，4，5-三甲氧基苯甲酸成品。本发明对现有工艺得到的成品进一步提纯，使3，4，5-三甲氧基苯甲酸主含量达到99.80％以上，总杂质控制在0.20％以下。

Description

一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的合成及制备法，特别涉及一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法。
背景技术
目前，是将五倍子单宁酸在反应容器中用水全部溶解后，加入碱液与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节pH值进行酸化，脱水后制得3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品，主含量达到99.5％，总杂质控制在0.5％。
发明内容
本发明的目的是提供一种白色结晶体的3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法，通过对现有工艺得到的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品进行工艺处理，进一步提高纯度。
为此，本发明的技术方案为：一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法，首先将五倍子单宁酸在反应容器中用水全部溶解后，加入碱液与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节pH值进行酸化，脱水后制得3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品；其特征在于：将计量好的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调pH值为1-2，脱水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调pH值为2，脱水，然后经真空干燥得3，4，5-三甲氧基苯甲酸成品。
有益效果：本发明对现有工艺得到的成品进一步提纯，使3，4，5-三甲氧基苯甲酸主含量达到99.80％以上，总杂质控制在0.20％以下。
具体实施方式
本发明通过对现有工艺五倍子单宁酸基化反应、水解、酸化、脱水得到的3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后，得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品，进行后续提纯加工：加质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液和三甲氧基苯甲酸精品进行反应，以硫酸中和后，经脱水、干燥制得成品，其纯度上升到99.80％以上。提纯加工的具体操作是：将计量好的150公斤3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液675公斤加入到1000升密闭的反应釜中，开蒸汽升温，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸调pH值为2，脱水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，以硫酸调pH值为2，脱水，然后经真空干燥得成品。
所述质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液是：碳酸钠溶解在水中配制的水溶液。

Claims (1)

1.一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法，其特征在于：将计量好的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45％的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调pH值为1-2，脱水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调pH值为2，脱水，然后经真空干燥得3，4，5-三甲氧基苯甲酸成品。
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