CN101307075B - 一种l-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法 - Google Patents
一种l-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明为L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法。此方法在制备过程中不需要采用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染问题，且制备的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的纯度高。其特征在于：将水、L-抗坏血酸和氯化钙加入-5摄氏度～10摄氏度的反应釜中，搅拌，再缓慢加入20％-60％氢氧化钠或氢氧化钙水溶液，调节pH值6～9.5，再加入0.8～1.5倍vc用量的三偏磷酸钠，保持温度在15摄氏度～35摄氏度；将上述反应产物用水洗涤，再用盐酸、硫酸或草酸将pH值调至0.5～3.0，然后过滤，滤液通过弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.02M盐酸和0.2M～0.8M盐酸洗脱；洗脱部分用氧化镁调节pH值，过滤除去沉淀，滤液于40℃减压浓缩至原体积的1/5，加入体积为浓缩的滤液的2～4倍的含量为95％乙醇，然后结晶、离心收集、洗涤后破碎、干燥。
Description
(一)技术领域
本发明涉及L-抗坏血酸衍生物的制备方法，具体为一种L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法。
(二)背景技术
L-抗坏血酸(ascorbic acid)(维生素C，以下简称VC)其化学结构式为，
这是一个呈酸性的烯醇结构的内酯，自然界存在于新鲜的蔬菜及水果中，是人体所必需的一种维生素。VC已经广泛应用于医药、食品、化妆品及动物养殖等领域。但VC其C2、C3的烯醇式羟基的氢易于解离，易被空气和其他氧化剂氧化成脱氢维生素C，并很快进行不可逆分解反应而丧失VC还原能力。人们发现VC的活性主要源于其烯醇结构上的两个羟基，如果将其中任一羟基无机酸酯化，则对热、酸、氧的稳定性将大大增强。L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁(Magnesium-L-Ascorbyl-2-phosphate)是一种L-抗坏血酸衍生物，其化学结构式为：10H2O，其分子式为C6H6O9PMg3/2.5H2O分子量：279.62(以C6H6O9PMg3/2.5H2O计，采用1987年国际原子量表)，其性状表现为白色或微黄色的粉末；无臭、无味；具有吸湿性；在光、热和空气中较稳定。本品不溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚等有机溶剂，溶于水，易溶于稀酸。L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁(以下简称VCPMG)具有良好的对环境的稳定性，由于生物体内普遍磷酸酯酶的水平很高，所以VCPMG生物效价理想。
至今为止，L-抗坏血酸磷酸酯化主要有二个方法：一是三氯氧磷的磷酸化，其以VC为原料，在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来，即VC先与丙酮进行缩酮反应生成5，6-氧一异亚丙基-L-抗坏血酸(5，6-O-isopropylidene-L-ascorbic acid)，再用吡啶溶液溶解，KOH调整PH值，滴加三氯氧磷反应，蒸去吡啶后多次除盐，浓缩，再进行阳离子树脂交换，收集洗脱液，加MgO反应，最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯，副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2，2’-二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯，也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化，如美国专利4647672和5110950的方法，得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸钠时，产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯，其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到，产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短，但副产物多，产品分离提纯困难，产品总收率低。从产物看，部分纯度不够理想；生产步骤看，很多工艺比较繁琐；从环保看，多数工艺采用了一种或多种溶剂，大规模生产很可能会带来一些环境保护问题。
(三)发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的制备方法，此方法在制备过程中不需要采用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染问题，且制备的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁的纯度高。
其技术方案是这样的：其特征在于：将水、L-抗坏血酸和氯化钙按照(1～3)∶1.0∶(0.05～0.30)的比例加入-5摄氏度～10摄氏度的反应釜中，搅拌1小时～2小时，再缓慢加入20％-60％氢氧化钠或氢氧化钙水溶液，优选氢氧化钙水溶液，调节pH值到6～9.5，再加入0.8～1.5倍Vc用量的三偏磷酸钠，保持温度在15摄氏度～35摄氏度，反应1小时～4小时；将上述反应产物用水洗涤，再用盐酸、硫酸或草酸将pH值调至0.5～3.0，然后过滤，滤液通过弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.02M盐酸和0.2M～0.8M盐酸洗脱；收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节pH值至8.0～10.0之间，过滤除去沉淀，滤液于40℃减压浓缩至原体积的1/5，加入体积为浓缩的滤液的2～4倍的含量为95％乙醇，然后通过结晶、离心收集、洗涤后破碎、流化床干燥，即得白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁。
将本发明与以往L-抗坏血酸磷酸酯镁的方法相比较，其有益效果是：磷酸化过程在水系统中反应，不采用有机溶剂，使得后处理简单，环境安全；L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁纯度在96％以上，成品符合化妆品级的质量要求。
(四)附图说明
图1为本发明的制备物的红外光谱吸收图；
图2为L-抗坏血酸-磷酸镁标准品的红外光谱吸收图；
图3为本发明的制备物的HNMR谱图；
图4为L-抗坏血酸-磷酸镁标准品的HNMR谱图；
图5为本发明的制备物的核磁共振磷谱；
图6为L-抗坏血酸-磷酸镁标准品的核磁共振磷谱。
(五)具体实施方式
下面结合实施例描述本发明的加工过程：
实施例一
在500L反应釜中，加水200公斤、冷却至-5摄氏度加入Vc100公斤和氯化钙20公斤，搅拌2小时，再缓慢加入40％氢氧化钙水溶液，调节Ph到7.5加入三偏磷酸钠100公斤，保持温度在25摄氏度，反应2.5小时。将上述反应产物用水洗涤，再用盐酸将pH值调至1.8，过滤，滤液通过弱碱性阴离子交换柱，依次用0.02M盐酸、0.5M盐酸洗脱，收集洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节pH至9，过滤除去沉淀，滤液于40℃减压浓缩至至原体积的1/5，加入3倍95％乙醇，结晶，离心收集，洗涤后破碎，流化床干燥，即得白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁72.48公斤，L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁含量97.56％。
实施例二
在1000L反应釜中，加水300公斤、冷却至2摄氏度，加Vc100公斤和氯化钙30公斤，搅拌1.5小时，再缓慢加入20％氢氧化钙水溶液，调节Ph到6，加入三偏磷酸钠80公斤，保持温度在35摄氏度，反应4小时。将上述反应产物用水洗涤，再用硫酸将pH值调至0.5，过滤，滤液通过弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.02M盐酸、0.2M盐酸洗脱，收集洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节pH至10，过滤除去沉淀，减压浓缩，加入2倍95％乙醇，结晶，离心，洗涤，流化床干燥，收得白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁69.67公斤，L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁含量98.20％。
实施例三
在500L反应釜中，加水100公斤、冷却至10摄氏度，加Vc100公斤和氯化钙5公斤，搅拌1小时，再缓慢加入60％氢氧化钙水溶液，调节Ph到9.5加入三偏磷酸钠150公斤，保持温度在15摄氏度，反应1小时。将上述反应产物用水洗涤，再用草酸将pH值调至3，过滤，滤液通过弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.02M盐酸、0.8M盐酸洗脱，收集洗脱部分，在不断搅拌下用氧化镁调节pH至8.0，过滤除去沉淀，减压浓缩，加入4倍95％乙醇，结晶，离心，洗涤，流化床干燥，收得白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁71.45公斤，L-抗坏血酸-2-单磷酸酯镁含量96.70％。
Claims (1)
1.L－抗坏血酸－2－单磷酸酯镁的制备方法，其特征在于：将水、L－抗坏血酸和氯化钙按照（1～3）：1.0：（0.05～0.30）的比例加入-5摄氏度～10摄氏度的反应釜中，搅拌1小时～2小时，再缓慢加入20%-60%氢氧化钠或氢氧化钙水溶液，调节pH值到6～9.5，再加入0.8～1.5倍Vc用量的三偏磷酸钠，保持温度在15摄氏度～35摄氏度，反应1小时～4小时；将上述反应产物用水洗涤，再用盐酸、硫酸或草酸将pH值调至0.5～3.0，然后过滤，滤液通过弱碱性阴离子交换树脂，依次用0．02M盐酸和0.2M～0.8 M盐酸洗脱；收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH值至8.0～10.0之间，过滤除去沉淀，滤液于4O℃减压浓缩至原体积的1／5，加入体积为浓缩的滤液的2～4倍的含量为95%乙醇，然后通过结晶、离心收集、洗涤后破碎、流化床干燥，即得白色的L－抗坏血酸-2-磷酸酯镁。
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