CN202766445U - 一种生产维生素c磷酸酯镁的专用装置 - Google Patents
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Abstract
一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、清洗器、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接清洗器、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机。本实用新型装置结构简单、操作方便，生产的维生素C磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种维生素C衍生物的生产装置，具体为一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置，属于维生素C衍生物的制备领域。
背景技术
维生素C磷酸酯镁是一种维生素C衍生物，其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高维生素C的稳定性，所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生维生素C，因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分，是一种有价值的精细化学品。
至今为止，维生素C磷酸酯化主要有二个方法：一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924，美国专利4179445，日本公开特许昭60-69079等描述的)，以维生素C为原料，在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来，即维生素C先与丙酮进行缩酮反应生成5，6-氧一异亚丙基一L一抗坏血酸(5，6-0一isopropylidene-L-ascorbic acid)，再用吡啶溶液溶解，KOH调整PH值，滴加三氯氧磷反应，蒸去吡啶后多次除盐，浓缩，再进行阳离子树脂交换，收集洗脱液，加MgO反应，最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯，副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2，2’-二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯，也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化，如美国专利4647672和5110950的方法，得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸钠时，产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯，其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到，产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短，但副产物多，产品分离提纯困难，产品总收率低。传统的维生素C磷酸酯镁的合成工艺复杂、杂质较多，且使用丙酮等有机溶液对环境造成破坏。
发明内容
本实用新型针对现有技术中存在的问题，提供一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置，该装置的磷酸酯化反应在水溶剂中进行，不采用有机溶剂，整个工序简单，不仅加快了磷酸酯化反应速度，缩短了反应时间，简化操作程序，而且对环境安全；采用纳滤膜过滤器，杂质去除效率高，成品维生素C磷酸酯镁纯度在97％以上，稳定性好。
本实用新型所采用的技术方案如下：一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、清洗器、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接清洗器、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机。
本实用新型的优点在于：该装置结构简单、操作方便，生产的维生素C磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
附图说明
图1为本实用新型的装置结构示意图。
图中，1.冷却反应釜，2.清洗器，3.卷式纳滤膜过滤器，4.接镁反应釜，5.活性炭过滤器，6.喷雾干燥机。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
本实用新型中一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜1、清洗器2、卷式纳滤膜过滤器3、接镁反应釜4、活性炭过滤器5、喷雾干燥机6，其特征在于：所述冷却反应釜1顺序连接清洗器2、卷式纳滤膜过滤器3、接镁反应釜4、活性炭过滤器5、喷雾干燥机6。
本实用新型的工作过程为：将110Kg维生素C、8.8Kg无水氯化钙、110Kg去离子水加入温度为-10℃的500L冷却反应釜1中，搅拌2小时，再滴加浓度30％的氢氧化钠水溶液，调节PH为5，再加入三偏磷酸钠110Kg，保持温度在25℃，反应2小时，得到的反应物为维生素C酯钙；
将维生素C酯钙加入500L清洗器2中用水洗涤，再用硫酸调节PH为1.5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；
维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器3进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器3进口的温度为120℃，卷式纳滤膜过滤器3出口的温度为30℃；纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为500，纳滤膜过滤器3对无机盐有较高的脱除率，脱除率为90％；
经卷式纳滤膜过滤器3过滤得到的滤液加入500L接镁反应釜4中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.05M盐酸和0.5M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH为7，得到的反应物为维生素C磷酸酯镁；
将维生素C磷酸酯镁经活性炭过滤器5过滤除去沉淀，滤液于30℃减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液3倍含量为95％的乙醇，然后通过喷雾干燥机6干燥，干燥温度为140℃，干燥时间为30min，即得白色的维生素C磷酸酯镁79.85KG，维生素C磷酸酯镁含量97.75％。
本实用新型装置与常规装置比较，说明如下：
一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置与常用装置的技术性能比较
由此可见，本实用新型装置结构简单、操作方便，生产的维生素C磷酸酯镁产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
Claims (1)
1.一种生产维生素C磷酸酯镁的专用装置，包括冷却反应釜、清洗器、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机，其特征在于：所述冷却反应釜顺序连接清洗器、卷式纳滤膜过滤器、接镁反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机。
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