CN104098616B - 一种蔗糖铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蔗糖铁的制备方法。该方法先把蔗糖用氢氧化钠碱化，再滴加三氯化铁和氢氧化钠进行络合反应，然后用纳滤膜对蔗糖铁络合液进行除盐和浓缩，最后微滤，灭菌即得蔗糖铁产品。可用做补铁剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机络合物的制备工艺，具体的是一种蔗糖铁的制备方法，可用作补铁剂。
背景技术
蔗糖铁是以蔗糖为原料，再和含铁化合物经系列反应络合而成的多核氢氧化铁-蔗糖大分子化合物。蔗糖铁作为人缺铁性贫血的静脉补铁剂在国外已经应用了50多年，2006年才引进我国正式销售，目前用量已占医院补铁剂的前四位。蔗糖铁在体内是以分子的形式吸收的，铁吸收率高，不良反应少，效果比市场上常见的补铁剂如高分子右旋糖酐铁、低分子右旋糖酐铁和葡萄糖酸钠铁等好，适合口服耐受性差、需要迅速补铁治疗的人，是一种较为优良的补铁剂。
蔗糖铁进入国内时间不长，有关其合成方法的专利报道很少。专利CN101671373A提出络合液用2-3倍的95％乙醇进行除杂精制，缺点是工艺中用的乙醇属于易燃易爆化学品，有安全生产的隐患，且用量较大，造成原料损耗及乙醇回收成本较高。专利CN103059072A提出的方法蔗糖铁络合反应时间优选为10h，反应时间过长，能耗增加，造成产品的生产周期拉长，设备利用率低，生产成本相对较高。
发明内容
为了克服目前工艺技术存在的问题，本发明提出了一种蔗糖铁合成的新方法。其特征是：蔗糖水溶液用氢氧化钠碱化，再滴加三氯化铁和氢氧化钠进行络合反应，然后利用纳滤膜除杂除盐和浓缩，微滤与灭菌即得蔗糖铁产品。
蔗糖的碱化方法是：蔗糖用20-50％氢氧化钠溶液在50-80℃的温度下，搅拌反应0.5-1.5小时，冷却至室温用盐酸溶液调ph值至2-4。
蔗糖铁的络合反应方法是：加入蔗糖碱化液，升温至90-110℃，保持恒温，同时滴加氢氧化钠和三氯化铁，在3-5小时内加完。降温至50-70℃，加氢氧化钠调节ph值至10.5-11.1，保温0.5-2小时。
蔗糖铁的络合反应中，所述反应物的重量比为蔗糖∶氢氧化钠∶三氯化铁＝1∶0.2-0.5∶0.2-0.5。
除盐与浓缩的方法是：络合液用微孔过滤机预处理过滤，再用纳滤设备除盐浓缩，其中纳滤膜的截留分子量为200-1000道尔顿，纳滤操作压力为1.0-4.0MPa。
微滤与灭菌的方法是：纳滤浓缩液经过0.2-0.8μm微滤膜过滤，在110-115℃温度下，灭菌20-50分钟。
本发明蔗糖铁的络合时间短，克服了传统工艺反应时间过长、能耗大、生产周期长、设备利用率低的问题；同时利用纳滤膜对反应完的络合液进行除盐浓缩，避免了传统普通工艺用酒精沉淀精制的潜在爆炸的危险，具有经济、高效、环保的特点。
具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的权利要求并不受限于这些实施例。
实施例1
(1)蔗糖碱化：称取蔗糖2.5kg和10kg蒸馏水混于30L反应釜中搅拌溶解，加温至70℃，缓慢加入35％氢氧化钠溶液1kg，恒温搅拌反应1.5小时，冷却至室温用1mol盐酸溶液调ph值至4.0。
(2)蔗糖铁络合：把蔗糖碱化液升温至100℃，保持恒温，同时滴加35％氢氧化钠2500ml和35％三氯化铁2000ml，在4小时内加完。降温至50℃，加40％氢氧化钠调节ph值至10.8，保温1小时。
(3)蔗糖铁浓缩：络合液用微孔过滤机预处理过滤，再用纳滤设备除盐浓缩，其中纳滤膜的截留分子量为250道尔顿，纳滤操作压力为1.5-2.0MPa，纳滤时间为3小时。
(4)蔗糖铁微滤与灭菌：纳滤浓缩液经过0.45μm微滤膜过滤，在110-115℃温度下，灭菌30分钟，即得合格的蔗糖铁产品。
实施例2
(1)蔗糖碱化：称取蔗糖2.5kg和10kg蒸馏水混于30L反应釜中搅拌溶解，加温至60℃，缓慢加入35％氢氧化钠溶液1.5kg，恒温搅拌反应1.0小时，冷却至室温用1mol盐酸溶液调ph值至3.2。
(2)蔗糖铁络合：把蔗糖碱化液升温至90℃，保持恒温，同时滴加35％氢氧化钠2500ml和35％三氯化铁2000ml，在5小时内加完。降温至50℃，加40％氢氧化钠调节ph值至11，保温1小时。
(3)蔗糖铁浓缩：络合液用微孔过滤机预处理过滤，再用纳滤设备除盐浓缩，其中纳滤膜的截留分子量为250道尔顿，纳滤操作压力为1.5-2.0MPa，纳滤时间为3小时。
(4)蔗糖铁微滤与灭菌：纳滤浓缩液经过0.45μm微滤膜过滤，在110-115℃温度下，灭菌30分钟，即得合格的蔗糖铁产品。
实施例3
(1)蔗糖碱化：称取蔗糖2.5kg和10kg蒸馏水混于30L反应釜中搅拌溶解，加温至80℃，缓慢加入35％氢氧化钠溶液1.5kg，恒温搅拌反应0.5小时，冷却至室温用1mol盐酸溶液调ph值至2.8。
(2)蔗糖铁络合：把蔗糖碱化液升温至110℃，保持恒温，同时滴加35％氢氧化钠2500ml和35％三氯化铁2000ml，在3小时内加完。降温至50℃，加40％氢氧化钠调节ph值至10.5，保温1小时。
(3)蔗糖铁浓缩：络合液用微孔过滤机预处理过滤，再用纳滤设备除盐浓缩，其中纳滤膜的截留分子量为250道尔顿，纳滤操作压力为1.5-2.0MPa，纳滤时间为3小时。
(4)蔗糖铁微滤与灭菌：纳滤浓缩液经过0.45μm微滤膜过滤，在110-115℃温度下，灭菌30分钟，即得合格的蔗糖铁产品。
Claims (1)
1.一种蔗糖铁的制备方法，其特征在于：用氢氧化钠碱化，再滴加三氯化铁和氢氧化钠进行络合反应，然后利用纳滤膜除杂除盐和浓缩，微滤与灭菌即得蔗糖铁产品，具体包含如下过程：1)碱化：蔗糖加入氢氧化钠溶液，在50-80℃的温度下，搅拌反应0.5-1.5小时，冷却至室温，调pH值至2-4；2)络合反应：加入蔗糖碱化液，升温至90-110℃，保持恒温，同时滴加氢氧化钠溶液和三氯化铁溶液，降温至50-70℃，调节pH值至10.5-11.1，保温0.5-2小时；反应物的重量比为蔗糖∶氢氧化钠∶三氯化铁＝1∶0.2-0.5∶0.2-0.5；
所述的纳滤膜除杂除盐是指：络合液用微孔过滤机预处理过滤，过纳滤膜，其中纳滤膜的截留分子量为200-1000道尔顿，纳滤操作压力为1.0-4.0MPa；
微滤是指：纳滤浓缩液经过0.2-0.45μm微滤膜过滤；
灭菌是指：在100-120℃温度下，灭菌20-40分钟。
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