CN103467561B - 一种从迷迭香中提取熊果酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，包括以下步骤：1）对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮加乙醇；2）在提取液中加入迷迭香重量活性炭，回流脱色，过滤，滤液浓缩，静置，析晶，晶体用碱性的90％～95％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至3～4，静置，析晶，过滤，晶体用25％～35％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品。本发明使用亚临界提取，具有时间短，步骤少，试剂用量少的优点；提取液析晶后再调碱性，比不析晶而直接调碱性的碱用量少；同时本发明的步骤简单，省时省力，第一次析晶的收率3.5％～4.0％，含量为85％～90％，第二次析晶后的收率约为3.0％，含量为98％～99％，收率和含量高，适合工业生产。

Description

一种从迷迭香中提取熊果酸的方法

技术领域

本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从迷迭香中提取熊果酸的方法。

背景技术

熊果酸（UrsolicAcid），又名乌索酸、乌苏酸，是存在于天然植物中的一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。

迷迭香（Rosmarinusofficinalis）是一种原产于地中海地区的多年生常绿小灌木，野生或种植于白垩土壤中，其茎、叶和花都可提取芳香油。迷迭香中含有各种抗氧化成分，例如熊果酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、迷迭香酸等。

CN101759756A，公开了一种从迷迭香中制备熊果酸的方法,是将干燥的迷迭香叶粉碎，加乙醇提取3次，每次1～4小时，过滤、合并提取液；回收乙醇，过滤得到含熊果酸的沉淀；沉淀干燥后，用氯仿溶解上硅胶柱层析，用氯仿、氯仿-甲醇洗脱，氯仿-甲醇洗脱物浓缩，得熊果酸。产品的熊果酸纯度为90％，可以进一步提高；同时使用硅胶柱层析，处理量少，容易受污染。

CN103102384A，公开了一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，包括以下步骤：A、将提取鼠尾草酸后的迷迭香叶下脚料，用乙醇提取，过滤，滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩，加入2～5倍体积的水析出沉淀，过滤，得粗提物；B、向粗提物加入有机溶剂溶解，加二乙胺或三乙胺回流反应成盐，冷却至室温，过滤，得胺盐；C、将胺盐加入水中溶解，加入异丙醚，调节pH值至2～5，维持20～40℃一小时，过滤，滤饼干燥；D、滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩，降温至-10～20℃结晶，离心，洗涤，干燥即得熊果酸成品。该方法步骤多，操作繁琐，需要使用的试剂种类多、量大，不适于推广。

CN100360551C，公开了用酸碱法制备熊果酸的工艺，通过将枇杷叶水煮、乙醇提取、活性炭脱色、调碱除杂、调酸析出及水洗、析晶等步骤提得熊果酸。本工艺生产中不用水和乙醇以外的其它有机溶剂，方法简便，成本低廉，生产安全。该工艺的产品收率为0.8％～1.2％，纯度为90％，可以进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，采用简单合理的工艺，以获得较高收率和较高纯度的熊果酸提取物。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，包括以下步骤：

1）对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮和乙醇按25～35:65～75的重量比组成的流体，提取的温度为52～58℃，压力为2.4～2.8MPa，时间为20～40min，取提取液；

2）在提取液中加入迷迭香重量0.8％～1.2％的活性炭，回流脱色20～40分钟，过滤，滤液浓缩至原体积的40％～60％，静置，析晶，晶体用碱性的90％～95％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至3～4，静置，析晶，过滤，晶体用25％～35％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品。

上述技术方案中：

步骤1）中，所述丙酮和乙醇的最佳重量比为30:70；

步骤1）中，优选的，所述亚临界提取时的温度为55℃，压力为2.6MPa，时间为30min；

步骤2）中，所述活性炭的加入量优选为迷迭香重量的1％，回流脱色时间优选为30分钟；

步骤2）中，所述滤液优选浓缩至原体积的50％；

步骤2）中，溶解时所用的乙醇溶液的pH优选为10～11；

步骤2）中，溶解时优选采用95％乙醇溶液，洗涤时优采用30％乙醇溶液；

步骤2）中，两次静置、析晶均在室温下进行。

本发明的有益效果为：

本发明使用亚临界提取，具有时间短，步骤少，试剂用量少的优点；提取液析晶后再调碱性，比不析晶而直接调碱性的碱用量少；同时本发明的步骤简单，省时省力，第一次析晶的收率3.5％～4.0％，含量为85％～90％，第二次析晶后的收率约为3.0％，含量为98％～99％，收率和含量高，适合工业生产。

具体实施方式

下面以实施例作进一步描述，但本发明不局限于这些实施例。

实施例1

一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，步骤如下：

1）对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮和乙醇按30:70的重量比组成的流体，提取的温度为55℃，压力为2.6MPa，时间为30min，取提取液；

2）在提取液中加入迷迭香重量1％的活性炭，回流脱色30分钟，过滤，滤液浓缩至原体积的50％，室温下静置，析晶，晶体用pH为11的95％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至3.5，室温下静置，析晶，过滤，晶体用30％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品。

本实施例第一次析晶后得到的晶体的产品收率4.0％，熊果酸重量含量为90％；最终成品的产品收率为3.1％，熊果酸重量含量为99％。

实施例2

一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，步骤如下：

1）对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮和乙醇按25:70的重量比组成的流体，提取的温度为58℃，压力为2.4MPa，时间为30min，取提取液；

2）在提取液中加入迷迭香重量1.2％的活性炭，回流脱色20分钟，过滤，滤液浓缩至原体积的50％，室温下静置，析晶，晶体用pH为11的90％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至3.5，室温下静置，析晶，过滤，晶体用35％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品。

本实施例第一次析晶后得到的晶体的产品收率3.5％，熊果酸重量含量为87.5％；最终成品的产品收率为2.9％，熊果酸重量含量为98％。

实施例3

一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，步骤如下：

1）对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮和乙醇按30:75的重量比组成的流体，提取的温度为52℃，压力为2.6MPa，时间为40min，取提取液；

2）在提取液中加入迷迭香重量0.8％的活性炭，回流脱色30分钟，过滤，滤液浓缩至原体积的60％，室温下静置，析晶，晶体用pH为10的93％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至4，室温下静置，析晶，过滤，晶体用25％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品。

本实施例第一次析晶后得到的晶体的产品收率3.7％，熊果酸重量含量为90％；最终成品的产品收率为2.8％，熊果酸重量含量为98.6％。

实施例4

一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，步骤如下：

1）对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮和乙醇按35:65的重量比组成的流体，提取的温度为56℃，压力为2.8MPa，时间为20min，取提取液；

2）在提取液中加入迷迭香重量1％的活性炭，回流脱色40分钟，过滤，滤液浓缩至原体积的40％，室温下静置，析晶，晶体用pH为10.5的95％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至3，室温下静置，析晶，过滤，晶体用30％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品。

本实施例第一次析晶后得到的晶体的产品收率4.0％，熊果酸重量含量为85％；最终成品的产品收率为2.9％，熊果酸重量含量为99％。

Claims (5)

1.一种从迷迭香中提取熊果酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)对迷迭香进行亚临界提取，提取剂为丙酮和乙醇按25～35:65～75的重量比组成的流体，提取的温度为52～58℃，压力为2.4～2.8MPa，时间为20～40min，取提取液；

2)在提取液中加入迷迭香重量0.8％～1.2％的活性炭，回流脱色20～40分钟，过滤，滤液浓缩至原体积的40％～60％，静置，析晶，晶体用碱性的90％～95％乙醇溶液溶解成饱和溶液，过滤，滤液调节pH至3～4，静置，析晶，过滤，晶体用25％～35％乙醇溶液洗涤，干燥，得到成品；

其中，溶解时所用的乙醇溶液的pH为10～11，两次静置、析晶均在室温下进行。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙酮和乙醇的重量比为30:70。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述亚临界提取时的温度为55℃，压力为2.6MPa，时间为30min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭的加入量为迷迭香重量的1％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：溶解时用95％乙醇溶液，洗涤时用30％乙醇溶液。