CN103058858A - 一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤：A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60℃以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌脱色,过滤，得滤液，滤液浓缩得稠液；B、向步骤A中的稠液中加入0.5～2倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱水溶液进行萃取，过滤,渣弃去,得到的滤液中加入0.1～4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；C、在步骤B中的粉末加入1～10倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。本发明的目的是提供一种工艺简单，操作方便，生产成本相对较低的从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。
背景技术
迷迭香(Rosmarinus offoconalis L.)为唇形科迷迭香属植物，富含多种高效、安全的抗氧化成分。迷迭香提取物是一类新型优良的天然抗氧化剂，能够有效清除体内自由基，防止食品变质，并且具有消炎、抗肿瘤、抗艾滋病毒等功效。鼠尾草酸(Carnosic Acid，CA)是迷迭香脂溶性抗氧化剂中最主要的有效成分，不仅具有抗氧化活性，而且具有抗癌特性，在化妆品、药物和保健品等领域有广泛的应用。
目前国内外对分离鼠尾草酸的研究中主要存在以下难点：
1、鼠尾草酸在众多溶剂中稳定性很差，易被氧化，溶剂分离方法几乎不可能获得高含量产品；
2、普通硅胶柱层析方法分离鼠尾草酸的时间均较长，鼠尾草酸组分流出慢，效率低；
3、大多数分离的后续步骤包含重结晶过程，鼠尾草酸不仅对溶剂稳定性差，而且热稳定性同样不好；
4、成本高，不具有实际经济效益。因此，国际国内市场上能够提供的鼠尾草酸标准品的最高含量为92％。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，操作方便，生产成本相对较低的从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60℃以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌脱色,过滤，得滤液，滤液浓缩得稠液；
B、向步骤A中的稠液中加入0.5～2倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱水溶液进行萃取，过滤,渣弃去,得到的滤液中加入0.1～4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、在步骤B中的粉末加入1～10倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中1kg迷迭香叶加入6～15L有机溶剂。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中粉碎后的迷迭香叶在有机溶剂中提取1～4次，每次0.5～3小时。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中弱碱溶液的质量百分比浓度为0.2～0.5%。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为0.1～5%。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为石油醚、正庚烷、正己烷、、辛烷中的一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的稀酸为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。
如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤C中烷烃类有机溶剂为己烷、庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物，其中所述烷烃类有机溶剂的加入量为丙酮或低级醇的3～10倍体积。
综上所述，本发明的有益效果：
一、本发明方法提取过程中加入了二乙胺四乙酸二钠盐（EDTA二钠盐），它能与鼠尾草酸进行络合，有效地保护了邻二酚羟基不被氧化。有效克服了鼠尾草酸在碱性的水溶液中稳定性很差的问题；
二、本发明中利用弱碱液萃取有效地去除鼠尾草酚等杂质，并减少后续纯化步骤。
三、本发明工艺简短，操作简单，生产周期短，产能大，生产成本低等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述：
实施例1
本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
A、将1kg迷迭香叶粉碎，加入6L乙酸乙酯在60℃以下进行提取1次，0.5小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液浓缩至小体积.
B、向步骤A的稠液中加入4倍体积的含EDTA二钠盐的碳酸钠溶液进行萃取，过滤,滤渣弃去,其中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为0.1%；碳酸钠溶液的质量百分比浓度为0.2%；在滤液中加入0.5倍体积的石油醚，加稀盐酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、在步骤B中的粉末加入1倍的丙酮溶解；滴加丙酮3倍体积的正己烷至析出大量晶体，过滤，己烷洗涤，得成品。
实施例2
本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
A、将1kg迷迭香叶粉碎，加入14L乙酸丙酯在60℃以下进行提取4次，每次2小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液,滤液浓缩至小体积.
B、向步骤A的稠液中加入6倍体积的含EDTA二钠盐的碳酸氢钠溶液进行萃取，过滤,滤渣弃去,其中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为0.5%；碳酸氢钠的质量百分比浓度为5%；在滤液中加入2倍体积的正庚烷加稀磷酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、在步骤B的粉末中加入2倍的丙酮溶解；滴加丙酮10倍体积的庚烷至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
实施例3
本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
A、将1kg迷迭香叶粉碎，加入8L乙酸丁酯在60℃以下进行提取2次，每次2小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液,滤液加少量水浓缩至小体积.
B、向步骤A的稠液中加入4倍体积的含EDTA二钠盐的碳酸钠溶液进行萃取，过滤,滤渣弃去,其中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为1%；碳酸钠溶液的质量百分比浓度为0.3%；在滤液中加入1倍体积的己烷，加稀硫酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、在步骤B的粉末中加入3倍的丙酮溶解；滴加丙酮6倍体积的辛烷至析出大量晶体，过滤，辛烷洗涤，得成品。
实施例4
本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
A、将1kg迷迭香叶粉碎，加入10L乙酸乙酯和乙酸丙酯的混合物在60℃以下进行提取3次，每次2小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液,滤液浓缩至小体积.
B、向步骤A的稠液中加入5.5倍体积的含EDTA二钠盐的碳酸氢钠溶液进行萃取，过滤,小渣弃去,其中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为1.5%；碳酸钠溶液的质量百分比浓度为0.4%；在水相中加入1倍体积的石油醚和正己烷的混合物，加稀盐酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、在步骤B中的粉末加入4倍的丙酮溶解；滴加丙酮6倍体积的正己烷和庚烷的混合物至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
实施例5
本发明从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
A、将1kg迷迭香叶粉碎，加入12L乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的混合物在60℃以下进行提取4次，每次1.5小时，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液,滤液浓缩至小体积.
B、向步骤A的稠液中加入6.5倍体积的含EDTA二钠盐的碳酸氢钠溶液进行萃取，过滤,滤渣弃去,其中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为0.1～5%；碳酸氢钠的质量百分比浓度为0.2～0.8%；在水相中加入0.1～4倍体积的石油醚、正己烷、庚烷辛烷混合物，加稀磷酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、向步骤B的粉末中加入3.5倍的丙酮溶解；滴加丙酮5倍体积正己烷、庚烷、辛烷的混合物至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
Claims (10)
1.一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将迷迭香叶粉碎，加入有机溶剂在60℃以内进行提取，在滤液中加入适量活性炭，搅拌过滤，得滤液,滤液浓缩得稠液；
B、向步骤A的稠液中加入0.5～6倍体积的含EDTA二钠盐的弱碱溶液进行萃取，过滤,滤渣弃去,在水相中加入0.1～4倍体积的有机溶剂，加稀酸调节pH值至2～5，搅拌，析出粉末；
C、在步骤B中的粉末加入1～6倍的丙酮或低级醇溶解；滴加烷烃类有机溶剂至析出大量晶体，过滤，庚烷洗涤，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中1kg迷迭香叶加入6～15L有机溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤A中粉碎后的迷迭香叶在有机溶剂中提取1～4次，每次0.5～3小时。
5.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中弱碱溶液的质量百分比浓度为0.2～5%。
6.根据权利要求1或5所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中EDTA二钠盐的质量百分比浓度为0.1～0.8%。
7.根据权利要求6所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
8.根据权利要求6所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求6所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤B中所述的稀酸为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于步骤C中烷烃类有机溶剂为正己烷、正庚烷、辛烷中的一种或两种以上的混合物，其中所述烷烃类有机溶剂的加入量为丙酮或低级醇的3～10倍体积。
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| CN101402864A (zh) * | 2008-11-21 | 2009-04-08 | 中国农业大学 | 一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法 |
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2012
- 2012-12-30 CN CN2012105855774A patent/CN103058858A/zh active Pending
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