CN101402864A - 一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于高活性抗氧化产品制备技术领域的一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法。其制备步骤包括：将迷迭香干叶粉碎后过筛，采用水蒸气蒸馏法提取迷迭香精油；将提取精油后得到的残渣过滤除去残存的水分，然后采用同一种有机溶剂反复浸提；将浸提液经过滤、减压蒸发、真空干燥后得到含有抗氧化活性成分的迷迭香粗提物；将该粗提物经大孔树脂吸附和硅胶柱层析，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品。本发明制得的产品，其中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高，含量之和大于50wt％；并且产品抗氧化活性高，有利于工业化生产和产品在市场中的应用。
Description
技术领域
本发明属于高活性抗氧化产品制备技术领域，特别涉及一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法。
背景技术
迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)为唇形科迷迭香属灌木，原产于欧洲、北非及地中海沿岸，现在广泛生长于西班牙、法国、意大利、突尼斯、摩洛哥和土耳其等国。在我国主要种植地区为贵州、新疆、云南、广西和海南等地。国内外对迷迭香的研究，主要集中在迷迭香的干叶和鲜叶上，而对叶中精油成分的提取和分析鉴定更是研究的重点。水蒸气蒸馏法是提取香草精油的经典方法，目前工业上采用该法已能规模化地生产迷迭香精油，然而对于由水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣制备抗氧化产品的技术还不是很成熟。
美国专利5525260中报道，将粉碎好的迷迭香叶用极性溶剂乙醇提取，提取液用C6～C12脂肪酸的甘油酯混合，减压蒸去乙醇后加入非极性溶剂稀释、静置、过滤，滤液经减压浓缩后得到抗氧化剂含量为2％～7％的油分散型迷迭香抗氧化剂产品。但是此法得到的抗氧化产品中抗氧化剂的含量很低，不到10％，非常不利于产品在添加剂等市场中的应用。中国专利95101043.3中用丙酮等低沸点有机溶剂与迷迭香混合，热回流浸提，得到迷迭香浸提液；浓缩浸提液，得到浸膏；水蒸气蒸馏该浸膏，得到迷迭香精油和蒸馏残余物；用乙醇等有机溶剂溶解该残余物后进行冷冻分离、过滤，得到上清液和沉淀物；分别对上清液和沉淀物浓缩和脱色，最终抗氧化剂得率约为10％。但是该法并未对抗氧化剂做进一步的分离纯化，产品中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚含量不可能高，从而也不适合于产品的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法。本发明中使用的原料迷迭香为唇形科迷迭香属灌木，拉丁名为Rosmarinus officinalis L.。具体制备步骤为：
(1)将迷迭香干叶粉碎后过筛，筛的孔径为0.20～0.60毫米；
(2)以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏2～5小时，提取迷迭香精油；
(3)将水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣过滤除去残存的水分后称重，使用同一种有机溶剂反复浸提，提取残渣中的抗氧化成分；
(4)将浸提液过滤，在40～45℃的温度范围内减压蒸发后真空干燥得到具有抗氧化活性的迷迭香粗提物；
(5)将步骤(4)制得的粗提物经过大孔树脂吸附和硅胶柱层析，收集馏分并真空干燥，得到迷迭香抗氧化产品。
上述步骤(3)中的有机溶剂是甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯或氯仿，浸提3～7次，浸提时间共计12～48小时，液料比按v/w为6∶1～12∶1。
上述步骤(5)中大孔树脂是H-1020，D-4020或DA 201；柱层析使用的硅胶规格是200～300目，至少进行2次硅胶柱层析。
上述步骤(5)中迷迭香抗氧化产品中主要抗氧化活性成分为鼠尾草酸和鼠尾草酚，其含量之和大于50wt％。
本发明的有益效果在于产品中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高，含量之和大于50wt％；并且产品抗氧化活性高，有利于工业化生产和产品在市场中的应用。
具体实施方式
下面列举实施例对本发明予以具体说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
1、将迷迭香干叶100.0g粉碎后过筛，筛孔径为0.30毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏3小时，提取迷迭香精油；
3、将水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣过滤除去残存的水分后称重，使用甲醇溶液浸提6次，液料比按v/w为6∶1，浸提时间共计24小时；
4、将浸提液过滤，在45℃下减压蒸发并真空干燥后得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将迷迭香粗提物经过大孔树脂DA 201吸附和3次硅胶柱层析，洗脱液是体积比为3∶1的氯仿和正己烷混合液，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为53.7wt％。
实施例2
1、将迷迭香干叶100.0g粉碎后过筛，筛的孔径为0.45毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏3小时，提取迷迭香精油；
3、将提取精油后残留在烧瓶中的迷迭香残渣过滤以除去残存的水分，称重，然后使用甲醇溶液浸提6次，液料比按v/w为6∶1，浸提时间共计24小时；
4、将浸提液过滤，在45℃下减压蒸发并真空干燥后得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将上述粗提物经过大孔树脂H-1020吸附和2次硅胶柱层析，洗脱液是体积比为1∶1的石油醚和乙酸乙酯混合液，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为51.5wt％。
实施例3
1、将迷迭香干叶20.0g粉碎后过筛，筛孔径为0.60毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏法蒸馏2小时，提取迷迭香精油；
3、将水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣过滤以除去残存的水分，称重，使用石油醚溶液反复浸提3次，每次浸提时间为4小时，液料比按v/w为12∶1，共计浸提12小时；
4、将浸提液过滤，在40.0℃下减压蒸发并真空干燥后得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将上述粗提物经过大孔树脂D-4020吸附和3次硅胶柱层析，洗脱液是体积比为2∶1的乙酸乙酯和正己烷溶液，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为56.9wt％。
实施例4
1、称取迷迭香干叶200.0g，粉碎后过筛，筛孔径为0.20毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏法蒸馏5小时，提取迷迭香精油；
3、将水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣过滤并称重后，使用氯仿溶液反复浸提，浸提次数为7次，累计浸提时间为48小时，液料比按v/w为8∶1；
4、将浸提液过滤，在42.0℃下减压蒸发并真空干燥后得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将得到的粗提物经过大孔树脂DA 201吸附和2次硅胶柱层析，洗脱液采用体积比为1∶3的乙酸乙酯和正己烷溶液，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为50.3wt％。
实施例5
1、将迷迭香干叶20.0g粉碎后过筛，筛孔径为0.30毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏法蒸馏2小时，提取迷迭香精油；
3、将提取精油后剩余的迷迭香残渣过滤以除去残存的水分后，称重，使用无水乙醇溶液浸提5次，液料比按v/w为10∶1，共计浸提30小时；
4、将浸提液过滤，在43.0℃下减压蒸发并真空干燥后得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将迷迭香粗提物经过大孔树脂D-4020吸附和2次硅胶柱层析，洗脱液是体积比为1∶6的乙酸乙酯和正己烷溶液，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为51.1wt％。
实施例6
1、将迷迭香干叶20.0g粉碎后过筛，筛孔径为0.20毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏2.5小时，提取迷迭香精油；
3、将水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣过滤除去残存的水分后称重，使用乙酸乙酯溶液浸提4次，液料比按v/w为8∶1，共计浸提24小时；
4、将浸提液过滤，在45.0℃下减压蒸发并真空干燥，得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将上述粗提物经大孔树脂H-1020吸附和2次硅胶柱层析，洗脱液是体积比为7∶3的石油醚和乙酸乙酯混合液，收集馏分并真空干燥，得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为53.6wt％。
实施例7
1、将迷迭香干叶20.0g粉碎后过筛，筛孔径为0.60毫米；
2、以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏2小时，提取迷迭香精油；
3、将水蒸气蒸馏法提取精油后残留在烧瓶中的迷迭香残渣充分过滤，除去残存的水分后称重，接下来使用氯仿溶液浸提5次，液料比按v/w为9∶1，共计浸提30小时；
4、将浸提液过滤，在40.0℃下减压蒸发并真空干燥后得到具有抗氧化活性的迷迭香抗氧化粗提物；
5、将迷迭香粗提物经过大孔树脂DA 201吸附和3次硅胶柱层析，洗脱液是体积比为1∶1的乙酸乙酯和正己烷混合液，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和为61.2wt％。
Claims (4)
1、一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)将迷迭香干叶粉碎后过筛，筛的孔径为0.20～0.60毫米；
(2)以过筛后的迷迭香干粉为原料，采用水蒸气蒸馏的方法蒸馏2～5小时，提取迷迭香精油；
(3)将水蒸气蒸馏法提取精油后得到的迷迭香残渣经过滤除去残存的水分后称重，使用同一种有机溶剂反复浸提3～7次，浸提时间共计12～48小时，液料比按v/w为6∶1～12∶1；
(4)将浸提液过滤，在40～45℃的温度范围内减压蒸发后真空干燥得到具有抗氧化活性的迷迭香粗提物；
(5)将步骤(4)制得的粗提物经过大孔树脂吸附和至少2次硅胶柱层析，收集馏分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化产品。
2、根据权利要求1所述的一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的单种有机溶剂是甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯或氯仿。
3、根据权利要求1所述的一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的大孔树脂是H-1020，D-4020或DA 201；柱层析使用的硅胶规格是200～300目。
4、根据权利要求1所述的一种从迷迭香中制备抗氧化产品的方法，其特征在于：步骤(5)所述的迭香抗氧化产品中主要抗氧化活性成分为鼠尾草酸和鼠尾草酚，其含量之和大于50wt％。
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