CN101967177A - 从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液及提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液及提取方法。该提取液是pH值为8～13的碱性乙醇溶液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，乙醇的体积百分比浓度为50％～95％，其余为水。将油茶籽饼粕粉碎、干燥后，脱脂、干燥、过筛，然后用上述提取液在40～95℃下提取2～7小时，离心分离，去除沉淀，即得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用本发明的提取液和提取方法能够充分提取油茶籽饼粕中的茶皂素，得率较高，且方法简单，易于实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液及提取方法，属于农产品和食品加工领域。
背景技术
茶皂素(Tea saponin)又称茶皂苷、茶皂甙，是山茶科植物(如茶、山茶、油茶)中含有的一类天然糖苷类化合物，由茶苷元(C30H50O6)结合当归酸和糖体(半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸)组成的一种五环三萜类皂苷。广泛存在于山茶科植物的根、茎、叶、花、果之中。从1931年日本学者青山次郎首次提取出茶皂素，1952年日本东京大学石镐守山和上田阳才分离得到茶皂素纯晶体。我国早在20世纪50年代就开始了对茶皂素提取工艺的研究，于1979年首次实现从脱脂茶籽饼中分离茶皂素的工业化试验，1980年投入生产。结果表明，茶皂素具有溶血、鱼毒、杀虫、抑制酒精吸收和保护肠胃等作用；抗菌、抗炎、抗氧化、抗癌、抗高血压、化痰止咳、镇痛等药用功效。此外，茶皂素还是一种性能优良的非离子型表面活性剂，它具有发泡、增溶、湿润、乳化等功能，可用于化妆品、日化用品、起泡剂、乳化剂、切削液等方面。目前，茶皂素已经在家禽饲料、农药、渔业养殖、建筑材料等方面得到广泛的应用。
到目前为止，国内外对茶籽饼粕中茶皂素的提取方法和工艺做了大量的研究。茶皂素的提取方法主要有有机溶剂法和水浸法，以及在此基础上衍生的新方法，如水提-沉淀法、超声波和微波辅助法等。但这些方法提取茶皂素的得率不高，且生产工艺、设备较为复杂，成本高，难以满足工业化生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有茶皂素提取技术的不足，提供一种从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液及提取方法，该方法提取茶皂素的得率较高，且方法简单，对设备要求低，节省成本。
实现本发明目的所采用的技术方案是：
一种从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液，该提取液是pH值为8～13的碱性乙醇溶液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，该碱性乙醇溶液中乙醇的体积百分比浓度为50％～95％，其余为水。
本发明还提供了采用上述提取液即pH值为8～13的碱性乙醇溶液从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取方法，具体为：将油茶籽饼粕粉碎、干燥去除水分后，脱脂去除油茶籽饼粕中的残油，干燥；将脱脂并干燥后的油茶籽饼粕过筛后，向其中添加上述提取液，过筛后的油茶籽饼粕与该提取液的质量比为1∶10～1∶30，然后在40～95℃下提取2～7小时，离心分离，去除沉淀，即得到含有茶皂素的乙醇浸提液。
所述脱脂的具体步骤为：将粉碎干燥后的油茶籽饼粕置于索氏抽提器中，以足量石油醚作为溶剂，于50～90℃加热回流，至抽提完全，得到脱脂油茶籽饼粕。
所述是将脱脂并干燥后的油茶籽饼粕过20～100目筛。
得到含有茶皂素的乙醇浸提液后，将其定容，然后用香草醛-浓硫酸法在550nm进行比色，定量测量。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明的提取液为碱性乙醇溶液，在碱性条件下，茶皂素离子化程度增强，使得在溶液中的溶解度增大，因此采用该提取液和提取方法能够充分提取油茶籽饼粕中的茶皂素，得率较高，方法简单，对设备要求低，节省成本，易于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。
本发明实施例中采用以下方法对油茶籽饼粕进行预处理：将油茶籽饼粕粉碎，置于电热鼓风干燥箱中干燥，去除水分，然后将其放入滤纸筒中，并置于索氏抽提器，加入足量的石油醚(通常约占圆底烧瓶2/3体积即可)，于50～90℃加热回流，至抽提完全，得到脱脂油茶籽饼粕，干燥，备用。
实施例1
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过60目筛，然后向其中添加提取液，该提取液是pH＝9的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为60％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶10，然后在60℃下浸提2h。离心分离，去除沉淀(即浸提后剩余的油茶籽饼粕)，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为16.47％。
实施例2
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过60目筛，然后向其中添加提取液，该提取液是pH＝9的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为60％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶15，然后在60℃下浸提2h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为17.68％。
实施例3
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过60目筛，然后向其中添加提取液，该提取液是pH＝9的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为60％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，然后在60℃下浸提2h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为18.12％。
实施例4
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过60目筛，然后向其中添加提取液，该提取液是pH＝9的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为60％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，然后在60℃下浸提2h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为18.15％。
实施例5
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过60目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝9的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为60％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，然后在60℃下浸提2h。离心分离，去除沉淀，得到乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为18.29％。
实施例6
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，然后在40℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为17.34％。
实施例7
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，然后在50℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为17.92％。
实施例8
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，然后在60℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为18.61％。
实施例9
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，然后在70℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为19.45％。
实施例10
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，在80℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为20.74％。
实施例11
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，然后在90℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法在550nm比色测定，茶皂素得率为20.83％。
实施例12
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，在95℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为21.02％。
实施例13
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过40目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为90％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，在70℃下浸提3h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为17.41％。
实施例14
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过60目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为90％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，在70℃下浸提3h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.26％。
实施例15
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为90％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，在70℃下浸提3h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.97％。
实施例16
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为90％，所用碱为氢氧化钠，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶20，在70℃下浸提3h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.11％。
实施例17
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为50％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在90℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.56％。
实施例18
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为60％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在90℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.87％。
实施例19
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在90℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为21.28％。
实施例20
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在90℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.32％。
实施例21
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为90％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在90℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.93％。
实施例22
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过80目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在90℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.33％。
实施例23
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝8的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在85℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.21％。
实施例24
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝9的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在85℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.66％。
实施例25
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝10的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在85℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.67％。
实施例26
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在85℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.98％。
实施例27
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝12的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在85℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.62％。
实施例28
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝13的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为70％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶25，在85℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.54％。
实施例29
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，在80℃下浸提2h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.69％。
实施例30
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，在80℃下浸提3h。离心分离，去除沉淀，得到乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.07％。
实施例31
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，在80℃下浸提4h。离心分离，去除沉淀，得到乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.83％。
实施例32
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，在80℃下浸提5h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为20.16％。
实施例33
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，在80℃下浸提6h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.28％。
实施例34
取2g预处理之后的油茶籽饼粕，过100目筛，然后向其中添加提取液，提取液是pH＝11的碱性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为95％，所用碱为氢氧化钾，其余为水，过筛后的油茶籽饼粕与提取液的质量比为1∶30，在80℃下浸提7h。离心分离，去除沉淀，得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用香草醛-浓硫酸法比色测定，茶皂素得率为19.03％。
Claims (4)
1.一种从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液，其特征在于：该提取液是pH值为8～13的碱性乙醇溶液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，该碱性乙醇溶液中乙醇的体积百分比浓度为50％～95％，其余为水。
2.一种利用权利要求1所述的提取液从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取方法，其特征在于该方法具体为：将油茶籽饼粕粉碎、干燥去除水分后，脱脂去除油茶籽饼粕中的残油，干燥；将脱脂并干燥后的油茶籽饼粕过筛后，向其中添加权利要求1所述的提取液，过筛后的油茶籽饼粕与该提取液的质量比为1∶10～1∶30，然后在40～95℃下提取2～7小时，离心分离，去除沉淀，即得到含有茶皂素的乙醇浸提液。
3.根据权利要求2所述的从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取方法，其特征在于所述脱脂的具体步骤为：将粉碎干燥后的油茶籽饼粕置于索氏抽提器中，以足量石油醚作为溶剂，于50～90℃加热回流，至抽提完全，得到脱脂油茶籽饼粕。
4.根据权利要求2所述的从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取方法，其特征在于：是将脱脂并干燥后的油茶籽饼粕过20～100目筛。
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