CN104292294B - 一种无患子皂素的提纯方法 - Google Patents

一种无患子皂素的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质活性组分的提取纯化，具体公开了一种无患子皂素的提纯方法，其是将无患子果皮加入到的无水乙醇中提取，离心后对上清液加入丙酮进行沉降离心，在对离心后的上清液加入乙醚进行沉降离心，分别得到不同结构性质的高纯度无患子皂素。

Description

一种无患子皂素的提纯方法
技术领域
本发明涉及生物质活性组分的提取纯化，具体地说，涉及一种无患子皂素的提纯方法。
背景技术
无患子又名木患子、油患子、苦患树、黄目树等，属无患子科，为落叶大乔木，高可达20余米，树皮灰褐色或黑褐色，主要分布于我国东部、南部至西南部，各地寺庙、庭园和村边常见栽培。日本、朝鲜、中南半岛和印度等地也常栽培。核果肉质，果近球形，直径2-2.5cm，橙黄色，干时变黑。种子球形，黑色，坚硬。根和果入药，具有清热解毒、化痰止咳的功能；果皮中含有皂素，可代替肥皂作洗涤之用，尤其适宜于丝质品之洗涤；木材质软，边材黄白色，心材黄褐色，可做箱板和木梳等。
无患子果皮在水中揉搓会产生丰富的泡沫，古时常作清洁之用。无患子果皮占到全果质量的55.6％，果皮中含有丰富的无患子皂素，约占果皮总质量的24％，果皮中还含有纤维二糖、甘露糖、蛋白质等。无患子皂素是一种天然的非离子型表面活性剂，具有降低水的表面张力的能力，且具有良好的去污能力和起泡性并对人体无毒害，可用于各种洗护类化妆品中。但是由于无患子果皮中除了含有丰富的皂素外，还含有许多杂质，在提取过程中有些会随着皂素一起溶出。而杂质的存在不但影响无患子皂素在高档化妆品中的应用，而且对无患子皂素的储存稳定性有极大的影响。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种利用无患子果皮作为原料，分级沉降获得高纯度无患子皂素的提纯方法。
为了实现本发明目的，本发明提供一种无患子皂素的提纯方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
1)将无患子果皮加入到的无水乙醇中，在50℃搅拌提取0.5h，提取液离心取上清液1；
2)向上清液1中加入丙酮沉降，离心，得到沉淀为无患子皂素A，取上清液2；
3)向上清液2中加入乙醚沉降，离心，得到沉淀为无患子皂素B。
所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有更高的表面活性性能；所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有杀菌消炎、抗病毒等性能。
作为优选，所述步骤1)中无患子果皮水份≤5％，提纯前进行粉碎，细度为通过12目筛。
进一步地，所述步骤1)中无患子果皮和无水乙醇的质量比为1:5，将无患子果皮加入到的无水乙醇后，在50℃搅拌提取0.5h。
进一步地，所述步骤2)中向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h。
进一步地，所述步骤3)中向上清液2中加入2～5倍体积的乙醚，静置2h。
进一步地，所述离心条件为11000×g下离心10min。
作为优选，所述步骤3)在获得沉淀的同时，还获得上清液3，所述上清液3可蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用，节约溶剂。
作为优选，所述方法具体包括如下步骤：
1)将无患子果皮加入到的无水乙醇中，在50℃搅拌提取0.5h，提取液离心取上清液1；
所述无患子果皮水份≤5％，提纯前进行粉碎，细度为通过12目筛；
所述无患子果皮和无水乙醇的质量比为1:5；
2)向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，11000×g下离心10min，得到沉淀为无患子皂素A，取上清液2；
3)向上清液2中加入2～5倍体积的乙醚，静置2h，11000×g下离心10min，得到沉淀为无患子皂素B。
并且，所述步骤3)在获得沉淀的同时，还获得上清液3，所述上清液3可蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。
在本发明的一个优选实施方式中，所述方法具体为：
1)将无患子果皮加入到的无水乙醇中，在50℃搅拌提取0.5h，提取液离心取上清液1；
所述无患子果皮水份≤5％，提纯前进行粉碎，细度为通过12目筛；
所述无患子果皮和无水乙醇的质量比为1:5；
2)向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，11000×g下离心10min，得到沉淀为无患子皂素A，取上清液2；
3)向上清液2中加入2倍体积的乙醚，静置2h，11000×g下离心10min，得到沉淀为无患子皂素B。
并且，所述步骤3)在获得沉淀的同时，还获得上清液3，所述上清液3可蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。
本发明的有益效果在于：
(1)采用无水乙醇提取无患子皂素可以最大程度避免杂质的溶出，为进一步产品纯化提供了有利条件；
(2)根据溶剂极性进行无患子皂素沉降纯化，避免了复杂的物理化学纯化工艺，工艺过程简洁高效；
(3)采用丙酮、乙醚分级沉降无患子皂素可以得到结构性质不同的无患子皂素产品，为无患子皂素的分级利用奠定基础；
(4)无患子皂素分级沉降纯化分离过程中溶剂通过蒸馏分离回收，并且溶剂全部回用，无废水排放，工艺过程环保。
本发明利用不同极性溶剂的加入改变了溶液的极性，从而使不同结构的无患子皂素依次沉降分离。具体地，本发明采用无水乙醇进行无患子皂素提取分离，并通过依次加入丙酮和乙醚溶剂分级沉降分别获得高纯度且具有不同活性性能的无患子皂素：无患子皂素A，以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有更高的表面活性性能；无患子皂素B，以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有杀菌消炎、抗病毒等性能。
附图说明
图1为本发明所述无患子皂素的提纯方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
干燥的无患子果皮(水份≤5％)粉碎过12目筛，加入无水乙醇提取(固液质量比1:5)在50℃下搅拌提取5h，提取液在11000×g下离心10min去固体残渣，向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，在11000×g下离心10min，沉淀物1即为无患子皂素A；向剩余上清液2中接着加入2倍体积的乙醚，静置2h，在11000×g下离心10min，沉淀物2即为无患子皂素B；上清液3蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有更高的表面活性性能；所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有杀菌消炎、抗病毒等性能。
利用紫外分光光度计分别检测无患子皂素A混合物和无患子皂素B混合物的纯度：无患子皂素A得率17.2％，纯度92.1％；无患子皂素B得率19.7％，纯度90.5％。
实施例2
干燥的无患子果皮(水份≤5％)粉碎过12目筛，加入无水乙醇提取(固液质量比1:5)在50℃下搅拌提取5h，提取液在11000×g下离心10min去固体残渣，向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，在11000×g下离心10min，沉淀物1即为无患子皂素A；向剩余上清液2中接着加入3倍体积的乙醚，静置2h，在11000×g下离心10min，沉淀物2即为无患子皂素B；上清液3蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有更高的表面活性性能；所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有杀菌消炎、抗病毒等性能。
利用紫外分光光度计分别检测无患子皂素A混合物和无患子皂素B混合物的纯度：无患子皂素A得率17.2％，纯度92.1％；无患子皂素B得率21.9％，纯度90.1％。
实施例3
干燥的无患子果皮(水份≤5％)粉碎过12目筛，加入无水乙醇提取(固液质量比1:5)在50℃下搅拌提取5h，提取液在11000×g下离心10min去固体残渣，向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，在11000×g下离心10min，沉淀物1即为无患子皂素A；向剩余上清液2中接着加入5倍体积的乙醚，静置2h，在11000×g下离心10min，沉淀物2即为无患子皂素B；上清液3蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有更高的表面活性性能；所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有杀菌消炎、抗病毒等性能。
利用紫外分光光度计分别检测无患子皂素A混合物和无患子皂素B混合物的纯度：无患子皂素A得率17.2％，纯度92.1％；无患子皂素B得率27.3％，纯度88.7％。
实施例4
干燥的无患子果皮(水份≤5％)粉碎过12目筛，加入无水乙醇提取(固液质量比1:5)在50℃下搅拌提取5h，提取液在11000×g下离心10min去固体残渣，向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，在11000×g下离心10min，沉淀物1即为无患子皂素A；向剩余上清液2中接着加入10倍体积的乙醚，静置2h，在11000×g下离心10min，沉淀物2即为无患子皂素B；上清液3蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有更高的表面活性性能；所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，具有杀菌消炎、抗病毒等性能。
利用紫外分光光度计分别检测无患子皂素A混合物和无患子皂素B混合物的纯度：无患子皂素A得率17.2％，纯度92.1％；无患子皂素B得率32.0％，纯度84.7％。
对比例
干燥的无患子果皮(水份≤5％)粉碎过12目筛，加入无水乙醇提取(固液质量比1:5)在50℃下搅拌提取5h，提取液在11000×g下离心10min去固体残渣，上清液蒸馏回收无水乙醇。无患子皂素得率37.5％，纯度75.5％。
所述无患子皂素成分复杂，无法分离其中具有不同活性性能的活性成分。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种无患子皂素的提纯方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
1)将无患子果皮加入到无水乙醇中，搅拌提取无患子皂素，提取液离心取上清液1；
2)向上清液1中加入丙酮沉降，离心，得到沉淀为无患子皂素A，取上清液2；
3)向上清液2中加入乙醚沉降，离心，得到沉淀为无患子皂素B；
其中，所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，
所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，
所述步骤1)中无患子果皮和无水乙醇的质量比为1:5，将无患子果皮加入到无水乙醇后，在50℃搅拌提取0.5h；
所述步骤2)中向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h；
所述步骤3)中向上清液2中加入2～5倍体积的乙醚，静置2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中无患子果皮水份≤5％，提纯前进行粉碎，细度为通过12目筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心条件为11000×g下离心10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)在获得沉淀的同时，还获得上清液3，所述上清液3可蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。
5.一种无患子皂素的提纯方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
1)将无患子果皮加入到无水乙醇中，在50℃搅拌提取0.5h，提取液离心取上清液1；
所述无患子果皮水份≤5％，提纯前进行粉碎，细度为通过12目筛；
所述无患子果皮和无水乙醇的质量比为1:5；
2)向上清液1中加入2倍体积的丙酮，静置1h，11000×g下离心10min，得到沉淀为无患子皂素A，取上清液2；
3)向上清液2中加入2～5倍体积的乙醚，静置2h，11000×g下离心10min，得到沉淀为无患子皂素B；
所述无患子皂素A是以刺囊酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物，
所述无患子皂素B是以齐墩果酸皂甙元为主要结构的一类皂素混合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤3)在获得沉淀的同时，还获得上清液3，所述上清液3可蒸馏回收无水乙醇、丙酮和乙醚分别进行回用。
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