CN116920024A - 一种含无患子提取物的大生物功能剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含无患子提取物的大生物功能剂，属于大生物功能剂技术领域，所述大生物功能剂的制备方法包括：提取，提纯，制备防护分子巢，制备大生物功能剂；所述制备防护分子巢，将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠混合后进行第一次球磨，得到第一次球磨料；将气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行第二次球磨，得到第二次球磨料；将第一次球磨料和第二次球磨料混合后进行第三次球磨，得到防护分子巢；本发明的大生物功能剂的抗菌、杀菌和抗病毒功能强，耐高温、耐低温、耐酸碱性好，且储存稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及大生物功能剂技术领域，具体涉及一种含无患子提取物的大生物功能剂。
背景技术
无患子为无患子科，主要分布于我国华东、中南至西南地区，无患子中含有丰富的皂苷，其中大部分为三萜皂苷，主要有以下三种结构：
无患子皂苷是一种天然的非离子型表面活性剂，纯天然产品，无添加任何人工合成洗涤剂、香精、色素和防腐剂，具有很强的降低表面张力的作用，洗洁性能好，有效清除污垢，无异味，抗菌，能够100%降解，温和无刺激，不会产生有害人体健康和有害环境的残留物，常用于皮革、合成革、人造革、水性涂料、三聚氰胺纸的制备中。
无患子的提取方法主要包括溶剂法、水提法、泡沫分离法，通过不同的提取方法得到无患子提取物，然后将无患子提取物与其他材料混合，得到具有抗菌、杀菌和抗病毒功效的材料，但是，在将无患子提取物与其他材料进行混合时，需要在高温高压下进行，高温高压会对无患子提取物造成分解，导致无患子提取物的抗菌、杀菌和抗病毒性能降低。
为了解决上述问题，目前最常用的方法为向无患子提取物中加入载体制成生物功能材料，但是加入载体后制成的生物功能材料不仅耐高温、耐低温、耐酸碱性差，而且在储存中还易发生结块。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种含无患子提取物的大生物功能剂，抗菌、杀菌和抗病毒功能强，耐高温、耐低温、耐酸碱性好，且储存稳定性高。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含无患子提取物的大生物功能剂，所述大生物功能剂的制备方法包括：提取，提纯，制备防护分子巢，制备大生物功能剂；
所述提取，将无患子果皮清洗3-4遍后，置于45-50℃下干燥1.5-2h，得到干燥后的无患子果皮，对干燥后的无患子果皮与无水乙醇按照质量比为1:2-2.5进行混合后，在50-55℃下进行提取，同时进行超声震荡，控制超声震荡的频率为20-30kHz，水提2-2.5h后，停止提取和超声震荡，得到初级提取液，将初级提取液置于-30℃至-25℃下冷处理40-45min，然后自然恢复至室温，得到提取液。
所述提纯，将提取液进行第一次离心，控制第一次离心时的转速为6000-8000rpm，时间为8-10min，第一次离心结束，得到第一次沉淀物和第一次上清液，然后向第一次上清液中加入1.8-2倍体积的乙醚，在25-30℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌30-35min，静置1-1.5h后进行第二次离心，控制第二次离心时的转速为8000-9000rpm，时间为8-10min，第二次离心结束，得到第二次沉淀物和第二次上清液，向第二次上清液中加入2-2.5倍体积的乙醚，在25-30℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌30-35min，然后静置1-1.5h后进行第三次离心，控制第三次离心时的转速为7000-8000rpm，时间为8-10min，第三次离心结束，得到第三次沉淀物和第三次上清液，将第二次沉淀物和第三次沉淀物混合均匀，得到无患子提取物。
所述制备防护分子巢，将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠混合后进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为10-12:1，转速为300-320rpm，时间为35-40min，第一次球磨结束得到第一次球磨料；将气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为14-16:1，转速为340-360rpm，时间为40-45min，第二次球磨结束得到第二次球磨料；将第一次球磨料和第二次球磨料混合后进行第三次球磨，控制第三次球磨时的球料比为10-12:1，转速为300-320rpm，时间为50-55min，第三次球磨结束得到防护分子巢；
所述制备防护分子巢中，沸石粉、海藻酸钠、植酸钠的重量比为20:3-6:2-4；
所述制备防护分子巢中，气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570的重量比为10:4-6:0.2-0.4；
所述制备防护分子巢中，第一次球磨料和第二次球磨料的重量比为20-22:1。
所述制备大生物功能剂，将防护分子巢置于混合设备中，将混合设备的温度控制至45-50℃，搅拌速度控制至150-180rpm，然后向防护分子巢中喷淋加入改性液，控制喷淋速度为140-160mL/min，待喷淋结束，加入无患子提取物，继续搅拌35-40min，得到混合物，将混合物置于110-115℃下烘干，得到含无患子提取物的大生物功能剂；
所述制备大生物功能剂中，防护分子巢、改性液、无患子提取物的重量比为48-52:4-5:44-46；
所述改性液，按重量份计，包括：1-2份十二烷基苯磺酸钠，5-8份瓜尔胶，4-6份柠檬酸钠，50-52份去离子水。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含无患子提取物的大生物功能剂，抗菌、杀菌、抗病毒功能强，本发明的含无患子提取物对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.2-96.7%，对大肠杆菌的抑菌率为93.1-93.8%，对白色念珠菌的抑菌率为90.6-91.7%，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率为92.5-93.8%；
（2）本发明的含无患子提取物的大生物功能剂，耐高温性好，将本发明的含无患子提取物的大生物功能剂置于120℃下静置2h后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.2-95.3%，对大肠杆菌的抑菌率为92.1-92.8%，对白色念珠菌的抑菌率为89.4-91.2%，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率为90.7-91.8%；
（3）本发明的含无患子提取物的大生物功能剂，耐高温性好，将本发明的含无患子提取物的大生物功能剂置于-20℃下静置2h后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.5-95.4%，对大肠杆菌的抑菌率为92.4-93.0%，对白色念珠菌的抑菌率为89.1-90.8%，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率为91.3-92.2%；
（4）本发明的含无患子提取物的大生物功能剂，耐酸碱性好，将本发明的含无患子提取物的大生物功能剂按照质量分数为2%添加至三聚氰胺纸中，将三聚氰胺纸置于质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中，于30℃下浸泡2h后置于质量分数为10%的硫酸水溶液中，于30℃下浸泡2h，三聚氰胺纸对金黄色葡萄球菌的抑菌率为91.1-91.8%，对大肠杆菌的抑菌率为89.4-90.7%，对白色念珠菌的抑菌率为86.0-87.1%，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率为87.2-87.7%；
（5）本发明的含无患子提取物的大生物功能剂，储存稳定性高，将本发明的含无患子提取物的大生物功能剂置于温度为30℃，湿度为70%下静置3个月，无结块现象发生。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含无患子提取物的大生物功能剂的制备方法，具体为：
1.提取：将无患子果皮清洗3遍后，置于45℃下干燥1.5h，得到干燥后的无患子果皮，对干燥后的无患子果皮与无水乙醇按照质量比为1:2进行混合后，在50℃下进行提取，同时进行超声震荡，控制超声震荡的频率为20kHz，水提2h后，停止提取和超声震荡，得到初级提取液，将初级提取液置于-30℃下冷处理40min，然后自然恢复至室温，得到提取液。
2.提纯：将提取液进行第一次离心，控制第一次离心时的转速为6000rpm，时间为8min，第一次离心结束，得到第一次沉淀物和第一次上清液，然后向第一次上清液中加入1.8倍体积的乙醚，在25℃下以100rpm的搅拌速度搅拌30min，静置1h后进行第二次离心，控制第二次离心时的转速为8000rpm，时间为8min，第二次离心结束，得到第二次沉淀物和第二次上清液，向第二次上清液中加入2倍体积的乙醚，在25℃下以100rpm的搅拌速度搅拌30min，然后静置1h后进行第三次离心，控制第三次离心时的转速为7000rpm，时间为8min，第三次离心结束，得到第三次沉淀物和第三次上清液，将第二次沉淀物和第三次沉淀物混合均匀，得到无患子提取物。
3.制备防护分子巢：将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠混合后进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为10:1，转速为300rpm，时间为35min，第一次球磨结束得到第一次球磨料；将气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为14:1，转速为340rpm，时间为40min，第二次球磨结束得到第二次球磨料；将第一次球磨料和第二次球磨料混合后进行第三次球磨，控制第三次球磨时的球料比为10:1，转速为300rpm，时间为50min，第三次球磨结束得到防护分子巢；
其中，沸石粉、海藻酸钠、植酸钠的重量比为20:3:2；
其中，气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570的重量比为10:4:0.2；
其中，第一次球磨料和第二次球磨料的重量比为20:1。
4.制备大生物功能剂：将防护分子巢置于混合设备中，将混合设备的温度控制至45℃，搅拌速度控制至150rpm，然后向防护分子巢中喷淋加入改性液，控制喷淋速度为140mL/min，待喷淋结束，加入无患子提取物，继续搅拌35min，得到混合物，将混合物置于110℃下烘干，得到含无患子提取物的大生物功能剂；
其中，防护分子巢、改性液、无患子提取物的重量比为48:4:44；
所述改性液，按重量份计，包括：1份十二烷基苯磺酸钠，5份瓜尔胶，4份柠檬酸钠，50份去离子水。
实施例2
一种含无患子提取物的大生物功能剂的制备方法，具体为：
1.提取：将无患子果皮清洗3遍后，置于48℃下干燥1.8h，得到干燥后的无患子果皮，对干燥后的无患子果皮与无水乙醇按照质量比为1:2.2进行混合后，在52℃下进行提取，同时进行超声震荡，控制超声震荡的频率为25kHz，水提2.2h后，停止提取和超声震荡，得到初级提取液，将初级提取液置于-28℃下冷处理42min，然后自然恢复至室温，得到提取液。
2.提纯：将提取液进行第一次离心，控制第一次离心时的转速为7000rpm，时间为9min，第一次离心结束，得到第一次沉淀物和第一次上清液，然后向第一次上清液中加入1.9倍体积的乙醚，在28℃下以110rpm的搅拌速度搅拌32min，静置1.2h后进行第二次离心，控制第二次离心时的转速为8500rpm，时间为9min，第二次离心结束，得到第二次沉淀物和第二次上清液，向第二次上清液中加入2.2倍体积的乙醚，在28℃下以110rpm的搅拌速度搅拌32min，然后静置1.2h后进行第三次离心，控制第三次离心时的转速为7500rpm，时间为9min，第三次离心结束，得到第三次沉淀物和第三次上清液，将第二次沉淀物和第三次沉淀物混合均匀，得到无患子提取物。
3.制备防护分子巢：将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠混合后进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为11:1，转速为310rpm，时间为38min，第一次球磨结束得到第一次球磨料；将气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为15:1，转速为350rpm，时间为42min，第二次球磨结束得到第二次球磨料；将第一次球磨料和第二次球磨料混合后进行第三次球磨，控制第三次球磨时的球料比为11:1，转速为310rpm，时间为52min，第三次球磨结束得到防护分子巢；
其中，沸石粉、海藻酸钠、植酸钠的重量比为20:4:3；
其中，气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570的重量比为10:5:0.3；
其中，第一次球磨料和第二次球磨料的重量比为21:1。
4.制备大生物功能剂：将防护分子巢置于混合设备中，将混合设备的温度控制至48℃，搅拌速度控制至160rpm，然后向防护分子巢中喷淋加入改性液，控制喷淋速度为150mL/min，待喷淋结束，加入无患子提取物，继续搅拌38min，得到混合物，将混合物置于112℃下烘干，得到含无患子提取物的大生物功能剂；
其中，防护分子巢、改性液、无患子提取物的重量比为50:4.5:45；
所述改性液，按重量份计，包括：1.5份十二烷基苯磺酸钠，6份瓜尔胶，5份柠檬酸钠，51份去离子水。
实施例3
一种含无患子提取物的大生物功能剂的制备方法，具体为：
1.提取：将无患子果皮清洗4遍后，置于50℃下干燥2h，得到干燥后的无患子果皮，对干燥后的无患子果皮与无水乙醇按照质量比为1:2.5进行混合后，在55℃下进行提取，同时进行超声震荡，控制超声震荡的频率为30kHz，水提2.5h后，停止提取和超声震荡，得到初级提取液，将初级提取液置于-25℃下冷处理45min，然后自然恢复至室温，得到提取液。
2.提纯：将提取液进行第一次离心，控制第一次离心时的转速为8000rpm，时间为10min，第一次离心结束，得到第一次沉淀物和第一次上清液，然后向第一次上清液中加入2倍体积的乙醚，在30℃下以120rpm的搅拌速度搅拌35min，静置1.5h后进行第二次离心，控制第二次离心时的转速为9000rpm，时间为10min，第二次离心结束，得到第二次沉淀物和第二次上清液，向第二次上清液中加入2.5倍体积的乙醚，在30℃下以120rpm的搅拌速度搅拌35min，然后静置1.5h后进行第三次离心，控制第三次离心时的转速为8000rpm，时间为10min，第三次离心结束，得到第三次沉淀物和第三次上清液，将第二次沉淀物和第三次沉淀物混合均匀，得到无患子提取物。
3.制备防护分子巢：将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠混合后进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为12:1，转速为320rpm，时间为40min，第一次球磨结束得到第一次球磨料；将气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为16:1，转速为360rpm，时间为45min，第二次球磨结束得到第二次球磨料；将第一次球磨料和第二次球磨料混合后进行第三次球磨，控制第三次球磨时的球料比为12:1，转速为320rpm，时间为55min，第三次球磨结束得到防护分子巢；
其中，沸石粉、海藻酸钠、植酸钠的重量比为20:6:4；
其中，气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570的重量比为10:6:0.4；
其中，第一次球磨料和第二次球磨料的重量比为22:1。
4.制备大生物功能剂：将防护分子巢置于混合设备中，将混合设备的温度控制至50℃，搅拌速度控制至180rpm，然后向防护分子巢中喷淋加入改性液，控制喷淋速度为160mL/min，待喷淋结束，加入无患子提取物，继续搅拌40min，得到混合物，将混合物置于115℃下烘干，得到含无患子提取物的大生物功能剂；
其中，防护分子巢、改性液、无患子提取物的重量比为52:5:46；
所述改性液，按重量份计，包括：2份十二烷基苯磺酸钠，8份瓜尔胶，6份柠檬酸钠，52份去离子水。
对比例1
采用实施例3所述的含无患子提取物的大生物功能剂的制备方法，其不同之处在于：将第3步制备防护分子巢改为：
将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠、气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为12:1，转速为320rpm，时间为95min，
其中，沸石粉、海藻酸钠、植酸钠、气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570的重量比为440:132:88:10:6:0.4。
对比例2
采用实施例3所述的含无患子提取物的大生物功能剂的制备方法，其不同之处在于：将第4步制备大生物功能剂改为：
将防护分子巢置于混合设备中，将混合设备的温度控制至50℃，搅拌速度控制至180rpm，然后向防护分子巢中加入无患子提取物，继续搅拌40min，得到含无患子提取物的大生物功能剂；
其中，防护分子巢和无患子提取物的重量比为52:46。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-2制备的含无患子提取物的大生物功能剂对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率进行测试，测试结果如下：
试验例2
将实施例1-3和对比例1-2制备的含无患子提取物的大生物功能剂置于120℃下静置2h，然后对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率进行测试，测试结果如下：
试验例3
将实施例1-3和对比例1-2制备的含无患子提取物的大生物功能剂置于-30℃下静置2h，然后对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率进行测试，测试结果如下：
试验例4
将实施例1-3和对比例1-2制备的含无患子提取物的大生物功能剂按照质量分数为2%添加至三聚氰胺纸中，然后将三聚氰胺纸置于质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中，于30℃下浸泡2h后置于质量分数为10%的硫酸水溶液中，于30℃下浸泡2h，然后测试三聚氰胺纸对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率，对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率，测试结果如下：
试验例5
将实施例1-3和对比例1-2制备的含无患子提取物的大生物功能剂置于温度为30℃，湿度为70%下静置3个月，然后观察并记录是否发生结块，记录结果如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述大生物功能剂的制备方法包括：提取，提纯，制备防护分子巢，制备大生物功能剂；
所述制备防护分子巢，将沸石粉、海藻酸钠、植酸钠混合后进行第一次球磨，得到第一次球磨料；将气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570混合后进行第二次球磨，得到第二次球磨料；将第一次球磨料和第二次球磨料混合后进行第三次球磨，得到防护分子巢；
所述制备大生物功能剂，将防护分子巢置于混合设备中，将混合设备的温度控制至45-50℃，搅拌，然后向防护分子巢中喷淋加入改性液，控制喷淋速度为140-160mL/min，待喷淋结束，加入无患子提取物，继续搅拌35-40min，得到混合物，将混合物置于110-115℃下烘干，得到含无患子提取物的大生物功能剂。
2.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述提取，将无患子果皮清洗3-4遍后，置于45-50℃下干燥1.5-2h，得到干燥后的无患子果皮，对干燥后的无患子果皮与无水乙醇按照质量比为1:2-2.5进行混合后，在50-55℃下进行提取，同时进行超声震荡，水提2-2.5h后，停止提取和超声震荡，得到初级提取液，将初级提取液置于-30℃至-25℃下冷处理40-45min，然后自然恢复至室温，得到提取液。
3.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述提纯，将提取液进行第一次离心，得到第一次沉淀物和第一次上清液，然后向第一次上清液中加入1.8-2倍体积的乙醚，在25-30℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌30-35min，静置1-1.5h后进行第二次离心，得到第二次沉淀物和第二次上清液，向第二次上清液中加入2-2.5倍体积的乙醚，在25-30℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌30-35min，然后静置1-1.5h后进行第三次离心，得到第三次沉淀物和第三次上清液，将第二次沉淀物和第三次沉淀物混合均匀，得到无患子提取物。
4.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述制备防护分子巢中，沸石粉、海藻酸钠、植酸钠的重量比为20:3-6:2-4。
5.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述制备防护分子巢中，气相白炭黑、甲壳素、硅烷偶联剂KH570的重量比为10:4-6:0.2-0.4。
6.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述制备防护分子巢中，第一次球磨料和第二次球磨料的重量比为20-22:1。
7.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述制备大生物功能剂中，防护分子巢、改性液、无患子提取物的重量比为48-52:4-5:44-46。
8.根据权利要求1所述的含无患子提取物的大生物功能剂，其特征在于，所述改性液，按重量份计，包括：1-2份十二烷基苯磺酸钠，5-8份瓜尔胶，4-6份柠檬酸钠，50-52份去离子水。
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