CN112127002A - 一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维及其制备方法，包括以下步骤：S1.含植物提取物的多孔分子巢的制备；S2.含植物提取物的多孔分子巢的分散；S3.含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒的制备；S4.含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备。本发明制得的纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能，使含植物提取物的多孔材料均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能且制备工艺简单，可直接利用传统的熔纺设备，无需对现有设备进行改造，易于工业化，具有很强的实用性。

Description

一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称，是以聚对丙三醇二甲酸(PTA)或对丙三醇二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(MEG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物--聚对丙三醇二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。涤纶纤维是三大合成纤维中工艺最简单的一种，价格也相对便宜，具有结实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等特点，为人们所喜爱。众所周知，我国是纺织工业大国，同时也是纺织品消费大国，每年我国废旧纺织品高达数千万吨之巨。涤纶织物占据了相当大的比重。
熔融纺丝，也称熔法纺丝，是以聚合物熔体为原料，采用熔融纺丝机进行的一种成型方法。凡加热能够熔融或转变成黏流态而不发生显著降解的聚合物，均可采用熔体纺丝法进行纺丝。熔体纺丝时，本体聚合物在螺杆挤出机中熔化后被送入纺丝部位，经纺丝泵定量送入纺丝组件，过滤后，由喷丝板的毛细孔中挤出。液态丝条通过冷却介质时逐渐固化，而后由下方的卷绕装置高速拉伸成丝，该丝为初生纤维，初生纤维经过后加工成为纤维。为不使丝条冷却过速难于成丝，有时采用等温熔体纺丝，即在喷丝板外加一个等温室(称纺丝甬道)。卷绕装置的拉伸速度很高，可达1500~3000 m/min，视材料种类及流变性质而定。熔体纺丝的拉伸比很大，产率很高，且可在较大的范围内调节。涤纶(聚酯纤维)、涤纶(尼龙)和聚丙烯纤维(如丙纶)均是按熔体纺丝成型的。对熔体纺丝聚合物的一个重要要求是熔点较低，加热软化时不发生降解。由于熔体纺丝不需要溶剂，直接纺丝，因此工艺简单，成本较低，无溶剂回收问题。
目前熔融纺丝的涤纶纤维不具备一定的功能性，如消炎、抗菌抑菌等，且纺丝母粒的流动性、力学性能不佳。
发明内容
本发明的目的在于提出一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维及其制备方法，不仅可以改善母粒的流动性和力学性能，提高母粒的可纺性和可牵伸性，制备出高强高模的涤纶纤维，而且，制得的纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能，使含植物提取物的多孔材料均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，该涤纶纤
维中含有0.5-3wt%的含植物提取物的多孔分子巢。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.含植物提取物的多孔分子巢的制备；
S2. 含植物提取物的多孔分子巢的分散；
S3. 含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒的制备；
S4. 含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，包括：
S101.植物提取物溶液的制备：制备含植物提取物的饱和水溶液；
S102.多孔纳米材料分散液的制备：将多孔纳米材料、乙醇水溶液加入到球磨
机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；
S103.含植物提取物的多孔分子巢的制备：将植物提取物的饱和水溶液、分散的多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂进行剪切，得到含植物提取物的纳米材料分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔分子巢；
优选的是，所述多孔纳米材料为TiO2、SiO2微球、气凝胶、蒙脱土、沸石粉中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，步骤S102中，所述剪切的剪切力为
5250-6000ips，剪切时间为4-9min，所述升温的速率为3℃/min。
作为本发明的进一步改进，步骤S102中，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550
和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:(1-3)，所述表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:(1-3)。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述含植物提取物的多孔分子巢的
分散步骤为：将干燥好的含植物提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到分散后的含植物提取物的多孔分子巢。
作为本发明的进一步改进，所述脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合
溶剂，体积比为3:2:1；所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵中的一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述含植物功能性多孔分子巢的涤
纶母粒的制备步骤为：向涤纶切片中加入分散后的含植物提取物的分子巢，高温熔融，得到含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中，所述含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备步骤为：将制备的含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒与涤纶切片混合，在纺丝机中熔融混炼，经螺杆挤出机、熔体过滤器、纺丝箱体及组件，制备得到初生纤维；将制得的初生纤维经过二级热牵伸、热定型后得到含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
本发明进一步保护上述的制备方法制得的含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
本发明具有如下有益效果：(1)本发明通过在涤纶切片中加入含植物提取物的复合改性剂，不仅可以改善母粒的流动性和力学性能，提高母粒的可纺性和可牵伸性，制备出高强高模的涤纶纤维，而且，制得的纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能，使含植物提取物的多孔材料均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能；(2)本发明的制备工艺简单，可直接利用传统的熔纺设备，无需对现有设备进行改造，易于工业化，具有很强的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 一种含杜仲叶功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法
S1.含杜仲提取物的多孔分子巢的制备：
步骤一、杜仲叶提取物的饱和水溶液的制备；选取杜仲叶提取物，在烧杯中加入适量水，水浴加热到70℃，然后加入杜仲叶提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:10，得到杜仲叶提取物的饱和水溶液；
杜仲叶提取物的外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
步骤二、多孔纳米材料分散液的制备：将多孔纳米材料、乙醇水溶液加入到
球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；
步骤三、含杜仲叶提取物的多孔分子巢的制备；将杜仲叶提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切力为5250ips，剪切时间为4min，以3℃/min升温至50℃并保温，剪切分散，得到含杜仲叶提取物的纳米材料分散液，对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的含杜仲叶提取物的多孔分子巢；为了使杜仲叶提取物尽可能多的进入到多孔材料内部，上述实验过程可多次反复进行；
多孔纳米材料为气凝胶。
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:1；
表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:1；
S2. 含杜仲叶提取物的分子巢的分散：将干燥好的含杜仲叶提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到分散后的含杜仲叶提取物的分子巢。
脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；
分散剂为聚丙烯酸钠；
S3. 含杜仲叶功能性多孔分子巢的涤纶母粒的制备；向涤纶切片中加入分散后的含杜仲叶提取物的分子巢，高温熔融，熔融保持10min，得到含杜仲叶功能性多孔分子巢的涤纶母粒；
S4. 含杜仲叶功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备：将制备的含杜仲叶功能性多孔分子巢的涤纶母粒与涤纶切片混合，在纺丝机中熔融混炼，经螺杆挤出机、熔体过滤器、纺丝箱体及组件，制备得到初生纤维；将制得的初生纤维经过二级热牵伸、热定型后得到含杜仲叶功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
实施例2 一种含五倍子功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法
S1. 含五倍子提取物的多孔分子巢的制备
步骤一：五倍子提取物的饱和水溶液的制备；选取五倍子提取物，在烧杯中加入适量水，水浴加热到90℃，然后加入五倍子提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:15，得到五倍子提取物的饱和水溶液；
五倍子提取物的外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
步骤二、多孔纳米材料分散液的制备：将多孔纳米材料、乙醇水溶液加入到
球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；
步骤三、含五倍子提取物的多孔分子巢的制备；将五倍子提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切力为5250ips，剪切时间为4min，以3℃/min升温至50℃并保温，剪切分散，得到含五倍子提取物的纳米材料分散液，对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的含五倍子提取物的多孔分子巢；为了使五倍子提取物尽可能多的进入到多孔材料内部，上述实验过程可多次反复进行；
多孔纳米材料为纳米TiO2微球。
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:3；
表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:3；
S2. 含五倍子提取物的多孔分子巢的分散：将干燥好的含五倍子提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，分散，得到分散后的含五倍子提取物的多孔分子巢；
脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；
分散剂为聚丙烯酸铵；
S3. 含五倍子功能性多孔分子巢的涤纶母粒的制备；向涤纶切片中加入分散后的含五倍子提取物的分子巢，高温熔融，熔融保持15min，得到含五倍子功能性多孔分子巢的涤纶母粒；
S4. 含五倍子功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备：将制得含五倍子功能性多孔分子巢的涤纶母粒与涤纶切片混合，在纺丝机中熔融混炼，经螺杆挤出机、熔体过滤器、纺丝箱体及组件，制备得到初生纤维；将制得的初生纤维经过二级热牵伸、热定型后得到含五倍子功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
实施例3 一种含薄荷功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法
S1. 含薄荷提取物的多孔分子巢的制备
步骤一、薄荷提取物的饱和水溶液的制备；选取薄荷提取物，在烧杯中加入适量水，水浴加热到80℃，然后加入薄荷提取物，搅拌至完全溶解，浴比1:12，得到薄荷提取物的饱和水溶液；
薄荷提取物的外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
步骤二、多孔纳米材料分散液的制备：将多孔纳米材料、乙醇水溶液加入到
球磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；
步骤三、含薄荷提取物的多孔分子巢的制备；将薄荷提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料分散液、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切力为5250ips，剪切时间为4min，以3℃/min升温至50℃并保温，剪切分散，得到含薄荷提取物的纳米材料分散液，对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的含薄荷提取物的多孔分子巢；为了使薄荷提取物尽可能多的进入到多孔材料内部，上述实验过程可多次反复进行；
多孔纳米材料为纳米SiO2微球。
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:2；
表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:2；
S2. 含薄荷提取物的多孔分子巢的分散：将干燥好的含薄荷提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米材料分散，得到分散后的含薄荷提取物的多孔分子巢；
脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；
分散剂为聚丙烯酸钾；
S3. 含薄荷功能性多孔分子巢的涤纶母粒的制备；向涤纶切片中加入分散后的含薄荷提取物的多孔分子巢，高温熔融，熔融保持12min，得到含薄荷功能性多孔分子巢的涤纶母粒；
S4. 含薄荷功能性多孔分子巢的的制备：将制得含薄荷功能性多孔分子巢的涤纶母粒与涤纶切片混合，在纺丝机中熔融混炼，经螺杆挤出机、熔体过滤器、纺丝箱体及组件，制备得到初生纤维；将制得的初生纤维经过二级热牵伸、热定型后得到含薄荷功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
对比例1
与实施例3相比，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570，其他条件均不改变。
测试例1
将本发明实施例制得母粒进行性能测试，结果见表1。
熔体流动速率按照GB/T3682方法检测；
密度按照GB/T1033方法检测；
拉伸强度按照GB/T1040方法检测；
表1
组别 熔体流动速率（g/10min） 密度（g/cm<sup>3</sup>） 拉伸强度（MPa）
实施例1 26.5 0.912 40.2
实施例2 27.8 0.923 41.1
实施例3 28.9 0.921 41.5
对比例1 16.7 1.023 22.1
对比例2 15.6 1.013 20.5
测试例2
配制活菌数为16700个/μL的的大肠杆菌菌液涂板，取10μL大肠杆菌菌液，其OD值为0.320，活菌数为16700个/μL的大肠杆菌菌液稀释至1000μL，取100μL涂板(直径85mm)，将以上制得的涤纶纤维经热风或热轧无纺布生产线加工后即可得到高透气、高吸附且低密度的无纺布，将制得的无纺布分别剪裁成直径为10mm的圆片，膜片贴板后适宜温度下培养36h，测量抑菌圈的大小。
结果见表2。
表2
组别 抑菌圈直径（mm）
实施例1 36.5
实施例2 35.5
实施例3 37.2
对比例1 21.3
对比例2 15.3
测试例3
测试实施例及对比例制得的所述涤纶纤维的力学性能，结果见表3。
表3
组别 抗拉强度（MPa） 断裂伸长率（%）
实施例1 1245 18
实施例2 1256 19
实施例3 1319 21
对比例1 856 5
对比例2 921 6
测试例4
测试以上制得的涤纶纤维的力学性能，纤维以间距25cm固定，并利用纤维纱线强伸度仪(设备型号STATIMATC，由TEXTECHNO公司制造)在拉伸速度为每分钟125公分及拉伸强度为100牛顿(N)，且相对湿度为65％及温度为23℃的条件下量测纤维强度(g/den)及纤维伸度(％)。结果见表2。
表4
组别 纤维强度（g/den） 纤维伸度（%）
实施例1 0.91 42.1
实施例2 0.90 42.5
实施例3 0.92 42.7
对比例1 0.65 31.2
对比例2 0.62 31.0
由上表中数据可以看出，本发明方法通过在涤纶切片中加入含植物提取物的复合改性剂，从而提高涤纶的可纺性和可牵伸性，制备出高强高伸长率的涤纶纤维，与对比例制备的涤纶纤维相比，抗拉强度与断裂伸长率明显增高，纤维强度和纤维伸度均较好。
与现有技术相比，(1)本发明通过在涤纶切片中加入含植物提取物的复合改性剂，不仅可以改善母粒的流动性和力学性能，提高母粒的可纺性和可牵伸性，制备出高强高模的涤纶纤维，而且，制得的纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性、消炎性等功能，使含植物提取物的多孔材料均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能；(2)本发明的制备工艺简单，可直接利用传统的熔纺设备，无需对现有设备进行改造，易于工业化，具有很强的实用性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，该涤纶纤维中含有0.5-3wt%的含植物提取物的多孔分子巢。
2.根据权利要求1所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.含植物提取物的多孔分子巢的制备；
S2.含植物提取物的多孔分子巢的分散；
S3.含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒的制备；
S4.含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备。
3.根据权利要求2所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，包括：
S101.植物提取物溶液的制备：制备含植物提取物的饱和水溶液；
S102.多孔纳米材料分散液的制备：将多孔纳米材料、乙醇水溶液加入到球
磨机中进行研磨剪切、分散，得到多孔纳米材料分散液；
S103.含植物提取物的多孔分子巢的制备：将植物提取物的饱和水溶液、分散的多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂进行剪切，得到含植物提取物的纳米材料分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔分子巢；
优选的是，所述多孔纳米材料为TiO2、SiO2微球、气凝胶、蒙脱土、沸石粉中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S102中，所述剪切的剪切力为5250-6000ips，剪切时间为4-9min，所述升温的速率为3℃/min。
5.根据权利要求3所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S102中，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:(1-3)，所述表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:(1-3)。
6.根据权利要求2所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述含植物提取物的多孔分子巢的分散步骤为：将干燥好的含植物提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到分散后的含植物提取物的多孔分子巢。
7.根据权利要求6所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵中的一种。
8.根据权利要求2所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述含多孔分子巢涤纶母粒的制备步骤为：向涤纶切片中加入分散后的含植物提取物的多孔分子巢，高温熔融，得到含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒。
9.根据权利要求2所述一种含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维的制备步骤为：将制备的含植物功能性多孔分子巢的涤纶母粒与涤纶切片混合，在纺丝机中熔融混炼，经螺杆挤出机、熔体过滤器、纺丝箱体及组件，制备得到初生纤维；将制得的初生纤维经过二级热牵伸、热定型后得到含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
10.根据权利要求1-9任一项权利要求所述的制备方法制得的含植物功能性多孔分子巢的涤纶纤维。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113308750A (zh) * 2021-06-04 2021-08-27 百事基材料（青岛）股份有限公司 含丝兰活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法
CN116043355A (zh) * 2023-02-14 2023-05-02 江苏康溢臣生命科技有限公司 一种含松科植物提取物的发热抗菌涤纶纤维及其制备方法
CN116920024A (zh) * 2023-01-31 2023-10-24 百草边大生物科技(青岛)有限公司 一种含无患子提取物的大生物功能剂
CN117987954A (zh) * 2024-04-01 2024-05-07 潍坊瑞银纺织科技有限公司 一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法

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