CN115028968A - 一种抗菌功能母粒及其制备方法、抗菌聚酯纤维和面料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌功能母粒及其制备方法、抗菌聚酯纤维和面料。抗菌功能母粒包括聚酯、抗氧剂、分散剂、偶联剂和功能改性剂；功能改性剂包括抗菌成分、竹炭微粒和聚乙烯醇，竹炭微粒装载了抗菌成分，并由聚乙烯醇进行包覆得到；抗菌成分选自薰衣草、玫瑰、马齿苋、金银花中的一种或多种。区别于现有技术，本技术方案采用竹炭微粒作为吸附载体，利用其纳米级的微孔空穴既可以吸附装载抗菌成分，亦可以将有害元素和气体吸附入微孔空穴内与抗菌成分相互作用，从而起到杀菌的功能；采用聚乙烯醇作为包覆剂可以提供极佳的包覆效果，保证抗菌功能母粒在熔融加工、纺丝加工过程中不受高温破坏，在反复洗涤过程中不受摩擦水洗破坏，长期稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，特别涉及一种抗菌功能母粒及其制备方法、抗菌聚酯纤维和面料。
背景技术
聚酯纤维作为应用最广泛的化学纤维，其具有良好的成纤性能和机械性能，强度高、耐光、耐热和耐酸碱性好，具有良好的加工性和易纺性。近年来，使聚酯纤维具有抗菌功能的探究一直是纺织技术领域研究的热点之一。
目前，将植物源抗菌剂作为原料添加至涤纶纤维进行改性的文献见诸报道。中国专利申请CN110295409A公开了一种抑菌防紫外的涤纶短纤及其制备方法，其通过向涤纶原料中添加薰衣草粉的方式，对涤纶纤维进行改性。该申请的不足之处为：涤纶纺丝温度为270℃，其薰衣草粉在没有任何保护的情况下，会被熔融纺丝过程中的高温环境、原料物性等因素影响，有效成分流失极大，效果改性不理想。
为克服上述问题，有人尝试采用制作微胶囊外壳的材料如阿拉伯胶、明胶、琼脂、海藻酸钠、β-环糊精、麦芽精糊等作为壁材包覆植物活性成分，例如中国专利申请CN113881206A，其公开了采用环糊精胶囊包埋天然抗菌物质制备抗菌色母粒的方法。然而，这些微胶囊材料可耐受的熔融温度低，不适于聚酯熔融加工时添加，活性成分损失较高，改性效果不稳定；即便在高温熔融后短期内没有影响其抗菌效果，其纤维制品在日常穿着摩擦或多次水洗后，微胶囊材料在高温和水洗的双重影响下容易破裂，会使植物活性成分提前释放出来，使得采用该抗菌母粒的纤维抗菌效果大打折扣，长期稳定性差。
中国专利申请CN112251838A公开了一种含薰衣草的涤纶纤维及其制备方法，具体采用功能性分子巢颗粒负载薰衣草提取液，功能性分子巢颗粒的制备包括分子巢前驱体的制备、洗涤、成型、煅烧、浸渍、包覆。该申请不仅制备方法复杂，而且涉及的原料种类繁多，溶剂浪费严重，既不环保，也不利于批量化生产。此外，该申请制备功能母粒时除了聚酯切片和功能性分子巢颗粒外，还加入了玻璃纤维、润滑剂、聚对苯二甲酸丙二醇酯和扩链剂和/或相容剂改性马来酸酐，成分复杂，不利于涤纶纺丝，尤其是纺制长丝。
发明内容
为解决现有技术中直接添加或包埋于微胶囊材料中，在高温加工时或多次洗涤后有效物质流失，以及现有负载、包覆、母粒化再加工的助剂多，工艺复杂，不利于产业化等问题，需要提供一种新型抗菌功能母粒及其制备方法，具有活性成分不受高温/水洗破坏、抗菌效果持久等优点。
为实现上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明提供了一种抗菌功能母粒，其包括聚酯、抗氧剂、分散剂、偶联剂和功能改性剂；
所述功能改性剂包括抗菌成分、竹炭微粒和聚乙烯醇，所述竹炭微粒装载了所述抗菌成分，并由聚乙烯醇进行包覆得到；
所述抗菌成分选自薰衣草、玫瑰、马齿苋、金银花中的一种或多种提取物的组合物。
区别于现有技术，上述技术方案采用竹炭微粒作为载体对抗菌成分进行负载，并采用聚乙烯醇进行包覆形成天然抗菌成分改性的功能改性剂，用功能改性剂与聚酯等成分混合后，得到用于聚酯纤维的抗菌功能母粒。采用竹炭微粒作为吸附载体，利用其纳米级的微孔空穴既可以吸附装载抗菌成分，亦可以将有害元素和气体吸附入微孔空穴内与抗菌成分相互作用，从而起到杀菌的功能。聚乙烯醇不仅适于湿法加工，还适用于熔体加工，因此采用其作为包覆剂可以提供极佳的包覆效果，保证抗菌功能母粒在熔融加工、纺丝加工过程中不受高温破坏，在反复洗涤过程中不受摩擦水洗破坏，长期稳定性好。采用植物源抗菌成分，可有效避免聚酯纤维或纺织品中杀菌剂的使用，安全环保。
优选的，所述抗菌成分、所述竹炭微粒和所述聚乙烯醇的质量比为5～6：3～4：1。
优选的，所述竹炭微粒的粒径为100nm～1.5μm，所述抗菌成分的粒径为50～80nm。
优选的，所述聚酯为粒度为45～60目的PET粉末，其特异性粘度为0.65～0.70dl/g。
优选的，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种的组合物。
优选的，所述分散剂选自改性酯类分散剂、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的组合物。
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、磷酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种的组合物。
优选的，按质量份数计，所述聚酯的含量为47～68.5份，所述抗氧剂的含量为0.5～1.0份，所述分散剂的含量为0.5～1.0份，所述偶联剂的含量为0.5～1.0份，所述功能改性剂的含量为30～50份。
第二方面，本发明提供了一种制备本发明第一方面所述的抗菌功能母粒的方法，其包括以下步骤：
按质量配比分别称取各原料组分，备用；
将所述偶联剂和所述功能改性剂混合均匀，再加入所述聚酯、所述抗氧剂和所述分散剂，混合均匀，得到混合物；
将所述混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，造粒，干燥，得到所述抗菌功能母粒；
其中，所述功能改性剂的制备方法包括以下步骤：
溶解：将所述抗菌成分溶解于水中，得到抗菌溶液；
装载：在搅拌条件下，将所述抗菌溶液与所述竹炭微粒混合均匀，或者在搅拌条件下，通过多次喷洒将所述抗菌溶液喷载入所述竹炭微粒中，得到预产物；
包覆、造粒：在所述预产物中加入聚乙烯醇的水溶液，进行包覆、制粒后，得到所述功能改性剂。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种分散性好、抗菌效果好且持久、用于聚酯纤维的抗菌功能母粒的制备方法。首先将抗菌成分溶解，在搅拌条件下，将抗菌溶液与竹炭微粒混合均匀，或者采用多次装载(多次喷洒、浸湿)的步骤，将抗菌溶液喷载入竹炭微粒中；接着，采用聚乙烯醇进行包覆，得到稳定的功能改性剂，从而实现抗菌成分的高效加载；最后，再将功能改性剂与偶联剂、聚酯、抗氧剂、分散剂混合均匀，制备得到抗菌功能母粒。
第三方面，本发明提供了一种抗菌聚酯纤维，其采用聚酯和本发明第一方面所述的抗菌功能母粒经熔融共混后喷丝得到。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种抗菌聚酯纤维，采用熔融喷丝制备得到，功能改性剂在纤维上具有很好的分散性，分布均匀，抗菌效果好。通过添加此抗菌功能母粒进行熔融纺丝制备具有抗菌功能的聚酯纤维，既能避免后整理带来的环境污染、耐洗涤性差、手感差等缺点，又可避免直接加入抗菌成分导致的粉末分散不均匀的问题，并且在熔融纺丝过程中不会发生团聚、堵塞喷口。
第四方面，本发明提供了一种抗菌面料，其由本发明第一方面所述的抗菌聚酯纤维进行织造得到。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种抗菌聚酯纤维制备的面料，在经过100次水洗后，其抗菌率仍然在98％以上，抗菌性能非常好。
上述发明内容相关记载仅是本申请技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案，进而可以依据说明书的文字记载的内容予以实施，并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本申请的具体实施方式进行说明。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中各个位置出现的“实施例”一词并不一定指代相同的实施例，亦不特别限定其与其它实施例之间的独立性或关联性。原则上，在本申请中，只要不存在技术矛盾或冲突，各实施例中所提到的各项技术特征均可以以任意方式进行组合，以形成相应的可实施的技术方案。
除非另有定义，本文所使用的技术术语的含义与本申请所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中对相关术语的使用只是为了描述具体的实施例，而不是旨在限制本申请。
在本申请的描述中，用语“和/或”是一种用于描述对象之间逻辑关系的表述，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，表示：存在A，存在B，以及同时存在A和B这三种情况。另外，本文中字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的逻辑关系。
在本申请中，诸如“第一”和“第二”之类的用语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的数量、主次或顺序等关系。
在没有更多限制的情况下，在本申请中，语句中所使用的“包括”、“包含”、“具有”或者其他类似的表述，意在涵盖非排他性的包含，这些表述并不排除在包括所述要素的过程、方法或者产品中还可以存在另外的要素，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者产品中不仅可以包括那些限定的要素，而且还可以包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法或者产品所固有的要素。
与《审查指南》中的理解相同，在本申请中，“大于”、“小于”、“超过”等表述理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等表述理解为包括本数。此外，在本申请实施例的描述中“多个”的含义是两个以上(包括两个)，与之类似的与“多”相关的表述亦做此类理解，例如“多组”、“多次”等，除非另有明确具体的限定。
本申请发明人在研究过程中发现，制备抗菌功能母粒时，若采用微胶囊材料负载抗菌成分，在聚酯熔融加工时会受高温破坏，活性成分损失较高，改性效果不稳定；即便在高温熔融后短期内没有影响其抗菌效果，其纤维制品在日常穿着摩擦或多次水洗后，微胶囊材料在高温和水洗的双重影响下容易破裂，会使抗菌成分提前释放出来，使得采用该抗菌母粒的纤维抗菌效果大打折扣，长期稳定性差。
基于此，在本申请具体实施方式中，第一方面提供了一种抗菌功能母粒，其包括聚酯、抗氧剂、分散剂、偶联剂和功能改性剂；
所述功能改性剂包括抗菌成分、竹炭微粒和聚乙烯醇，所述竹炭微粒装载了所述抗菌成分，并由聚乙烯醇进行包覆得到；
所述抗菌成分选自薰衣草、玫瑰、马齿苋、金银花中的一种或多种提取物的组合物。
区别于现有技术，上述技术方案采用竹炭微粒作为载体对抗菌成分进行负载，并采用聚乙烯醇进行包覆形成天然抗菌成分改性的功能改性剂，用功能改性剂与聚酯等成分混合后，得到用于聚酯纤维的抗菌功能母粒。采用竹炭微粒作为吸附载体，利用其纳米级的微孔空穴既可以吸附装载抗菌成分，亦可以将有害元素和气体吸附入微孔空穴内与抗菌成分相互作用，从而起到杀菌的功能。聚乙烯醇不仅适于湿法加工，还适用于熔体加工，因此采用其作为包覆剂可以提供极佳的包覆效果，保证抗菌功能母粒在熔融加工、纺丝加工过程中不受高温破坏，在反复洗涤过程中不受摩擦水洗破坏，长期稳定性好。
优选的，所述抗菌成分、所述竹炭微粒和所述聚乙烯醇的质量比为5～6：3～4：1。
在上述技术方案中，以抗菌成分为主要的抗菌剂，以竹炭微粒作为负载体同时作为抗菌辅助物质，聚乙烯醇作为包覆物质。若抗菌成分过量，则无法完全负载于竹炭微粒中；若抗菌成分过少，要使聚酯纤维达到相应的抗菌效果，便需要加入过多的抗菌母粒，失去了制作母粒的目的；若聚乙烯醇过量，则会导致抗菌有效物质相对变少，在加入相同量抗菌母粒的情况下，抗菌效果将会减弱；若聚乙烯醇过少，则包覆效果不佳，导致抗菌成分提前与高温熔体接触，使有效物质失效，降低抗菌效果。因此，所述抗菌成分、所述竹炭微粒和所述聚乙烯醇的质量比设定为5～6：3～4：1，不仅负载率高，稳定性强，而且抗菌效果好。
优选的，所述竹炭微粒的粒径为100nm～1.5μm，所述抗菌成分的粒径为50～80nm。
将竹炭微粒的粒径控制在100nm～1.5μm，不仅可以很好的装载抗菌成分，还可以避免在聚酯中聚集，加强分散性。竹炭微粒的粒径过小，装载效率差，粒径过大则不利于熔融纺丝，在熔融纺丝过程中容易堵塞喷丝板，还容易断丝飘零。将抗菌成分的粒径控制在50～80nm，既可以将其更好的吸附在竹炭微粒上，又可以保证经聚乙烯醇包覆后制得的功能改性剂的粒径在100nm～2μm范围内，从而提高抗菌功能母粒在聚合物中的分散性、均匀度以及稳定性。
优选的，所述聚酯为粒度为45～60目的PET粉末，其特异性粘度为0.65～0.70dl/g。
PET粉末的粒度过细，干燥时易结晶，结晶度大，有时还会产生凝胶，熔融温度变高，不利于双螺杆的熔融加工；若采用PET切片又不利于聚酯与功能改性剂的充分混合。因此，聚酯采用粒度为45～60目的PET粉末。将聚酯的特异性粘度设定为0.65～0.70dl/g，可以保证聚酯在经过一次螺杆挤出机制备成功能母粒后，其特性粘度不会过低，可用于聚酯纺丝。
优选的，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种的组合物。
聚酯在熔融加工过程中会产生热降解和热氧降解，加入抗氧剂可以降低聚酯基体的热氧降解。
优选的，所述分散剂选自改性酯类分散剂、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的组合物。
分散剂可以进一步避免抗菌功能母粒在聚酯内聚集，增加分散性。
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、磷酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种的组合物。
优选的，按质量份数计，所述聚酯的含量为47～68.5份，所述抗氧剂的含量为0.5～1.0份，所述分散剂的含量为0.5～1.0份，所述偶联剂的含量为0.5～1.0份，所述功能改性剂的含量为30～50份。
在本申请具体实施方式中，第二方面提供了一种制备本发明第一方面所述的抗菌功能母粒的方法，其包括以下步骤：
按质量配比分别称取各原料组分，备用；
将所述偶联剂和所述功能改性剂混合均匀，再加入所述聚酯、所述抗氧剂和所述分散剂，混合均匀，得到混合物；
将所述混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，造粒，干燥，得到所述抗菌功能母粒；
其中，所述功能改性剂的制备方法包括以下步骤：
溶解：将所述抗菌成分溶解于水中，得到抗菌溶液；
装载：在搅拌条件下，将所述抗菌溶液与所述竹炭微粒混合均匀，或者在搅拌条件下，通过多次喷洒将所述抗菌溶液喷载入所述竹炭微粒中，得到预产物；
包覆、造粒：在所述预产物中加入聚乙烯醇的水溶液，进行包覆、制粒后，得到所述功能改性剂。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种分散性好、抗菌效果好且持久、用于聚酯纤维的抗菌功能母粒的制备方法。首先将抗菌成分溶解，在搅拌条件下，将抗菌溶液与竹炭微粒混合均匀，或者采用多次装载(多次喷洒、浸湿)的步骤，将抗菌溶液喷载入竹炭微粒中；接着，采用聚乙烯醇进行包覆，得到稳定的功能改性剂，从而实现抗菌成分的高效加载；最后，再将功能改性剂与偶联剂、聚酯、抗氧剂、分散剂混合均匀，制备得到抗菌功能母粒。
本实施方式中，所述双螺旋挤出机采用11区温度设置，设置温度依次为160℃-240℃-250℃-260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃；冷却温度设置为15℃～30℃，螺旋转速设置为300-500r/min。
优选的，在其他一些实施例中，上述抗氧剂、分散剂、偶联剂、功能改性剂及聚酯粉末等物料在使用前，可以经过干燥处理。例如，抗氧剂、分散剂、偶联剂及功能改性剂可以在45℃～55℃下进行真空干燥处理4～8h，聚酯粉末在120℃～220℃下真空干燥4～12h。
优选的，在其他一些实施例中，抗菌溶液中还可以加入分散剂，以增加抗菌成分的分散性和均匀度。所述分散剂为XYS-3600超分散剂，其含量为竹炭微粒质量的1～5％。
在本申请具体实施方式中，第三方面提供了一种抗菌聚酯纤维，其采用聚酯和本发明第一方面所述的抗菌功能母粒经熔融共混后喷丝得到。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种抗菌聚酯纤维，采用熔融喷丝制备得到，功能改性剂在纤维上具有很好的分散性，分布均匀，抗菌效果好。通过添加此抗菌功能母粒进行熔融纺丝制备具有抗菌功能的聚酯纤维，既能避免后整理带来的环境污染、耐洗涤性差、手感差等缺点，又可避免直接加入抗菌成分导致的粉末分散不均匀的问题，并且在熔融纺丝过程中不会发生团聚、堵塞喷口。
在本申请具体实施方式中，第四方面提供了一种抗菌面料，其由本发明第一方面所述的抗菌聚酯纤维进行织造得到。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种抗菌聚酯纤维制备的面料，在经过100次水洗后，其抗菌率仍然在98％以上，抗菌性能非常好。
以上是本发明的核心技术方案，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案详予说明。下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。下述实施例中未详细描述的实验方法、步骤、条件等，如无特殊说明，均可按照本领域的常规方法、步骤、条件进行。
在下述实施例中，抗菌成分采用薰衣草提取物作为示例性说明，但并不以限制本申请的保护范围，其他植物源抗菌成分例如玫瑰、马齿苋、金银花等的提取物亦可应用于本申请中，能够达到相似的抗菌效果；当然，也可以采用现有技术中常用的其它类型的抗菌成分，但并不排除随着研究发展而开发的其他抗菌成分。
实施例1一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
1、一种抗菌功能母粒，其由以下质量份的原料组成：
47份聚酯粉末、1份抗氧剂、1份分散剂、1份硅烷偶联剂(KH-570)和50份功能改性剂；功能改性剂包括薰衣草提取物、竹炭微粒和聚乙烯醇，竹炭微粒装载了薰衣草提取物，并由聚乙烯醇进行包覆得到。其中，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:1比例的组合物；分散剂为EBS；聚酯粉末的粒度为55目，其特异性粘度为0.68dl/g；薰衣草提取物、竹炭微粒和聚乙烯醇的质量比为5：4：1。
2、一种抗菌功能母粒的制备，包括功能改性剂的制备、抗菌功能母粒的制备。
(1)功能改性剂的制备，包括以下步骤：
备料：将竹炭微粒在球磨研磨机中研磨至粒径为100nm～1.5μm，将薰衣草提取物研磨至粒径为50～80nm。
溶解：将研磨后的薰衣草提取物溶解于水中，搅拌后充分溶解，得到抗菌溶液。
装载：在抗菌溶液中加入研磨好的竹炭微粒继续搅拌，使薰衣草提取物吸附装载于竹炭微粒上，得到预产物。
包覆、造粒：将聚乙烯醇加入水中升温至70～80℃并进行搅拌，直到聚乙烯醇完全溶解于水中，得到聚乙烯醇的水溶液；接着，边搅拌边在预产物中加入聚乙烯醇的水溶液，搅拌均匀后通过湿法造粒机造粒，得到功能改性剂。
(2)抗菌功能母粒的制备，包括以下步骤：
物料干燥：将抗氧剂、分散剂、偶联剂及功能改性剂在50℃下进行真空干燥处理6h，聚酯粉末在220℃下真空干燥8h。
称重：按质量配比分别称取各干燥后的原料组分，备用。
混料：将偶联剂和功能改性剂加入混合机在80r/min的搅拌速率下搅拌3分钟混合均匀，再加入聚酯粉末、抗氧剂和分散剂，进一步搅拌至混合均匀，得到混合物。
熔融挤出：将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，干燥，得到抗菌功能母粒。双螺旋挤出机采用11区温度设置，设置温度依次为160℃-240℃-250℃-260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃。冷却温度为15℃～30℃，双螺旋挤出机的螺旋转速设置为400r/min。
3、抗菌聚酯纤维的制备：
通过计量器在线确定原料添加量，将干燥的聚酯切片通过主喂料口进行添加，干燥的抗菌功能母粒通过侧喂料口进行计量添加，熔融共混并挤出，通过喷丝板将熔体材料进行纺丝，得到抗菌聚酯纤维。其中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
4、制备抗菌聚酯纤维面料：
将制得的抗菌聚酯纤维进行梳理，采用3～5根条子合并，粗纱牵伸倍数为6倍，细纱锭速为15000rpm，形成细纱，细纱分别作为经纱、纬纱，经纱和纬纱交替，织造形成抗菌聚酯纤维面料。
实施例2一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗菌功能母粒中，按质量份数计，各原料组成包括：68.5份聚酯粉末、0.5份抗氧剂、0.5份分散剂、0.5份硅烷偶联剂(KH-570)和30份功能改性剂。得到的抗菌聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为0.9％，薰衣草提取物含量为0.45％。
实施例3一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗菌功能母粒中，按质量份数计，各原料组成包括：57.5份聚酯粉末、1份抗氧剂、0.8份分散剂、0.7份硅烷偶联剂(KH-570)和40份功能改性剂。得到的抗菌聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.2％，薰衣草提取物含量为0.6％。
实施例4一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
本实施例与实施例1的不同之处在于：功能改性剂中，薰衣草提取物、竹炭微粒和聚乙烯醇的质量比为5：3：1。得到的抗菌聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.83％。
实施例5一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
本实施例与实施例1的不同之处在于：功能改性剂中，薰衣草提取物、竹炭微粒和聚乙烯醇的质量比为6：4：1。得到的抗菌聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.82％。
实施例6一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
本实施例与实施例1的不同之处在于：功能改性剂中，薰衣草提取物、竹炭微粒和聚乙烯醇的质量比为6：3：1。得到的抗菌聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.9％。
实施例7一种抗菌功能母粒，抗菌聚酯纤维及面料的制备
本实施例与实施例1的不同之处在于：在功能改性剂的制备过程中，在抗菌溶液中还加入了XYS-3600超分散剂(其加入量为竹炭微粒质量的5％)，混合均匀得到抗菌溶液中。得到的抗菌聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.735％。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：竹炭微粒的粒径为大于1.5μm，薰衣草提取物的粒径为大于100nm。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：未采用聚乙烯醇进行包覆处理。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.83％。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：将竹炭微粒替换为沸石。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于：将竹炭微粒替换为羟基磷灰石。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处在于：将聚乙烯醇替换为琼脂。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
对比例6
本对比例与实施例1的不同之处在于：将聚乙烯醇替换为海藻酸钠。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
对比例7
本对比例与实施例1的不同之处在于：采用环糊精胶囊作为载体包埋薰衣草提取物；功能改性剂的制备，包括以下步骤：将环糊精与薰衣草提取物按质量比1：5混合均匀，并在35W超声功率、50℃超声温度下进行超声包合处理45min，得到功能改性剂。其余步骤均与实施例1相同。得到的聚酯纤维中，聚酯切片与抗菌功能母粒的质量比为97:3，即功能改性剂含量为1.5％，薰衣草提取物含量为0.75％。
性能检测：
对本发明实施例1～7和对比例1～7进行了水洗前后的抗菌性能和功能改性剂在聚合物中的分散性能进行测定，测定结果中的数据均为三次重复测定结果的平均值。
1、水洗前后抗菌性能测定：
抑菌率按照国家标准：GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》进行测定。
表1实施例1～7和对比例1～6的水洗100次前后的抑菌效果
从表1中可以看出，对比实施例1～7，抑菌率随功能改性剂中有效成分含量的增加而增大，在薰衣草含量达到0.8％及以上时，抑菌率增加不大，且耐洗涤，洗涤100次前、后抗菌聚酯纤维和面料对金黄色葡萄球菌抑菌率均大于99％，对大肠杆菌抑菌率均大于99％，对白色念珠菌的抑菌效率均大于98％。对比实施例1和对比例1，可以发现薰衣草提取物和竹炭微粒粒径较大时，其抑菌效果开始降低；对比实施例1和对比例2，可以发现，加入未用聚乙烯醇进行包覆的改性剂的抗菌母粒抑菌率明显降低，且洗涤100次后抑菌成分损失率大，抑菌效果明显降低；对比实施例1和对比例3～6可以发现，用其他材料做载体(沸石和羟基磷灰石)和包覆剂(琼脂和海藻酸钠)的功能改性剂的抑菌效率大大降低，由实施例1的98％以上降低至83％以下；对比实施例1和对比例7可以发现，虽然抗菌聚酯纤维和面料的抑菌率相差不大，但是在洗涤100次后，对比例7的抑菌率明显降低，其抑菌成分损失率大，不耐洗涤。
2、功能改性剂在聚合物中的分散性能测定
功能改性剂在聚合物中分散性测定有三种方法，分别为二辊机法、过滤压力升法和薄膜法三种。本技术方案中，抗菌功能母粒主要通过熔融纺丝生产抗菌聚酯纤维，故选用过滤压力升法进行测试。
测试原理：由于抗菌功能母粒通过挤出机的过滤网时堵塞滤网引起的挤出机的内部熔体压力升高是对功能改性剂分散性的一个量度。
过滤压力升值(FPV)定义：每克功能改性剂在挤出时增加的压力值。实施例1～7和对比例1～7制备的抗菌功能母粒过滤性能测试结果如表2所示。
表2实施例1～7和对比例1～7抗菌功能母粒过滤性测试结果
由表2可知，实施例1～7制备的抗菌母粒中功能改性剂分散均匀，粒径大小合适，可用于聚酯纤维的纺丝；其中，实施例7的抗菌溶液中还加入了分散剂，过滤压差相比于实施例1仅略微下降，说明实施例1方法制备的抗菌母粒中功能改性剂分散性能已经达到较好的水平。对比例1的过滤压差大，说明竹炭纤维的粒径过大时，用于聚酯纤维熔融纺丝时会造成喷丝板堵塞；对比例3、4和7选用其他载体，只要粒径合适，过滤压力几乎没有影响，可以用于聚酯纤维纺丝。
3、牢度测试
对本发明实施例1～7和对比例1～7提供的纺织品(聚酯纤维面料)进行耐水洗牢度、耐汗渍牢度(碱性)和耐摩擦牢度测试，测试标准、评级标准及所用仪器设备见表3，测试结果见表4。
表3牢度测试标准、评级标准及所用仪器设备
表4实施例1～7和对比例1～7中提供的纺织品样品色牢度评定等级
通过牢度测试发现，本发明实施例1～7和对比例1～7提供的纺织品的耐洗牢度、耐汗渍牢度和耐摩擦牢度无区别，说明本技术方案中的各组分，特别是抗菌功能母粒的加入不影响聚酯纤维的各项牢度和正常使用。
需要说明的是，尽管本文已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围，其中未尽详细描述的技术参数在本发明列举的参数范围内变化时，仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍属与本发明的保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其它相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗菌功能母粒，其特征在于，包括聚酯、抗氧剂、分散剂、偶联剂和功能改性剂；
所述功能改性剂包括抗菌成分、竹炭微粒和聚乙烯醇，所述竹炭微粒装载了所述抗菌成分，并由聚乙烯醇进行包覆得到；
所述抗菌成分选自薰衣草、玫瑰、马齿苋、金银花中的一种或多种提取物的组合物。
2.根据权利要求1所述的抗菌功能母粒，其特征在于，所述抗菌成分、所述竹炭微粒和所述聚乙烯醇的质量比为5～6：3～4：1。
3.根据权利要求1所述的抗菌功能母粒，其特征在于，所述竹炭微粒的粒径为100nm～1.5μm，所述抗菌成分的粒径为50～80nm。
4.根据权利要求1所述的抗菌功能母粒，其特征在于，所述聚酯为粒度为45～60目的PET粉末，其特异性粘度为0.65～0.70dl/g。
5.根据权利要求1所述的抗菌功能母粒，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种的组合物。
6.根据权利要求1所述的抗菌功能母粒，其特征在于，所述分散剂选自改性酯类分散剂、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的组合物；
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、磷酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种的组合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的抗菌功能母粒，其特征在于，按质量份数计，所述聚酯的含量为47～68.5份，所述抗氧剂的含量为0.5～1.0份，所述分散剂的含量为0.5～1.0份，所述偶联剂的含量为0.5～1.0份，所述功能改性剂的含量为30～50份。
8.一种制备权利要求1至7中任一项所述的抗菌功能母粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量配比，分别称取各原料组分，备用；
将所述偶联剂和所述功能改性剂混合均匀，再加入所述聚酯、所述抗氧剂和所述分散剂，混合均匀，得到混合物；
将所述混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出，造粒，干燥，得到所述抗菌功能母粒；
其中，所述功能改性剂的制备方法包括以下步骤：
溶解：将所述抗菌成分溶解于水中，得到抗菌溶液；
装载：在搅拌条件下，将所述抗菌溶液与所述竹炭微粒混合均匀，或者在搅拌条件下，通过多次喷洒将所述抗菌溶液喷载入所述竹炭微粒中，得到预产物；
包覆、造粒：在所述预产物中加入聚乙烯醇的水溶液，进行包覆、制粒后，得到所述功能改性剂。
9.一种抗菌聚酯纤维，其特征在于，所述抗菌聚酯纤维采用聚酯和权利要求1至6中任一项所述的抗菌功能母粒经熔融共混后喷丝得到。
10.一种抗菌面料，其特征在于，所述抗菌面料由权利要求9所述的抗菌聚酯纤维进行织造得到。
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