CN107663665B - 一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法 - Google Patents

一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯纤维差别化领域，公开了一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，包括：1）预结晶：选取粘度为0.70‑0.80dl/g的聚酯切片作为原料，进行预结晶；2）干燥：将原料再次进行热空气干燥，控制含水率小于30ppm；之后喂入螺杆挤压机；3）过滤：原料经螺杆挤压后，采用静态混合器进行过滤；4）纺丝，喷丝板的单孔形状为三叶形；5）冷却、上油；6）卷绕成型：冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；热辊包括两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊。本发明方法制得的涤纶牵伸丝具有绣花速度高，强度、亮度高，起毛、断头少，花型稳定的特点。

Description

一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯纤维差别化领域，尤其涉及一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法。
背景技术
涤纶有光牵伸丝，染色后颜色靓丽，在涤纶绣花线上应用广泛。当前多采用常规三角有光牵伸丝，应用时不时发生布面起毛，收缩率较高，造成布面收缩等问题。
本申请人的申请号为CN201010598788.2 的在先专利公开了一种仿粘胶涤纶绣花线的生产方法，包括制备出一种有光改性聚酯，再针对有光改性聚酯的特性，进行熔融纺丝并牵伸卷绕，得到改性聚酯牵伸丝，再对改性聚酯牵伸丝进行加捻，然后进行纱线染色，得到彩色涤纶绣花线产品。本发明还提供一种由所述生产方法制备的彩色涤纶绣花线。本发明的彩色涤纶绣花线为有光、三角形截面涤纶纤维，色泽亮丽；所制绣花线，色谱齐全，颜色丰富；着色牢度较高，避免了水洗后颜色暗淡；同时由于沸水收缩率低，且结构稳定，所绣花型不会变形走样。
上述方法制得的产品断裂伸长率在17-25%，断裂强度为1.55-2.4cN/dtex，沸水收缩率为3-5.9%，截面为三角形。
但是随着社会的发展，对聚酯绣花线的性能要求也不断提高，因此上述聚酯绣花线已无法满足当今人们对聚酯绣花线性能的需求，因此有必要开发出一款强度更高、收缩率更低、亮度更佳的聚酯绣花线。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法。本发明方法制得的涤纶牵伸丝具有绣花速度高，强度、亮度高，起毛、断头少，花型稳定的特点。
本发明的具体技术方案为：一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，包括以下步骤：
1）预结晶：选取粘度为0.70-0.80dl/g的聚酯切片作为原料，用干燥热空气进行预结晶。
2）干燥：将预结晶好的原料再次进行热空气干燥，干燥后控制原料含水率小于30ppm；之后喂入螺杆挤压机。
3）过滤：原料经螺杆挤压后，采用静态混合器进行过滤。
4）纺丝：过滤后的原料进经管道进入纺丝箱体，经计量泵计量后进入纺丝组件喷丝板，所述纺丝组件喷丝板的单孔形状为三叶形。
5）冷却、上油：从喷丝板出来的丝经过缓冷器后经侧吹风窗冷却，然后集束上油。
6）卷绕成型：冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；所述热辊包括两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊。
一般而言，粘度越高，制得的产品其亮度也会较高。但是本发明人并不是如此，随着粘度的增加，聚酯切片的纺丝性能也随着下降，从而严重影响产品其他性能。本发明选用粘度为0.70-0.80dl/g的聚酯切片作为原料，在此范围内，能够确保各项性能俱佳。
作为优选，步骤1）中，预结晶温度为165-175℃。
作为优选，步骤2）中，干燥温度为170-180℃，空气露点小于-60℃，干燥时间4-6h。
作为优选，步骤4）中，纺丝时的纺丝箱体温度为288-296℃。
作为优选，步骤5）中，侧吹风的风速为0.4-0.7米/秒，风温为23-27℃，风湿为75-85%。
作为优选，步骤5）中，上油时采用含油率在1.2wt%以上的涤纶油剂。
作为优选，步骤6）中，所述热辊拉伸的拉伸温度在80-96℃，定型温度在170-190℃，纺丝速度为4000-4500米/分钟。
作为优选，所述聚酯切片为石墨烯改性聚酯切片，其制备方法为：
a）将三氧化二锑和乙二醇加入三颈瓶中，三颈瓶置于电加热套中加热搅拌进行反应，冷凝回流，同时用分水器及时除去生成的水，反应后，改为减压蒸馏，蒸除反应过程中残留的微量水和未反应的乙二醇，至反应液澄清透明，进行热过滤；
b）将石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体经真空干燥后加入步骤1）所得滤液中，保温静置，待有晶体开始析出时，进行热过滤，取滤饼，真空干燥，称量，得到黑色的负载有催化剂的石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体；
c）将上述负载有催化剂的石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体加入到乙二醇中超声分散，配制得到添加剂混合液；
d）将对苯二甲酸和乙二醇进行打浆，压入酯化釜进行酯化反应，酯化结束后，加入添加剂混合液，压入缩聚釜进行缩聚反应，经冷却切粒得到石墨烯改性聚酯切片。
石墨烯因其优异的性能，常被用作复合材料中的功能相和增强相。随着石墨烯制备、化学修饰和分散技术的成熟，近几年基于石墨烯的聚合物复合材料的研究进展很快。目前国内众多企业和科研单位也在积极探索石墨烯在聚酯化纤领域的应用，也取得了一些成果。目前市面上采用石墨烯改性的化学纤维种类繁多，但品质良莠不齐。
发明专利CN 104164707 A公开了一种导电性好、抗静电持久的石墨烯导电聚酯纤维的制备方法，该方法采用双螺杆造粒工艺制取石墨烯超导母粒，通过共混纺丝制备石墨烯导电聚酯纤维，所用石墨烯微粒尺寸小于1微米。
该专利技术方案的缺点在于：石墨烯颗粒边缘具有不规则的几何形状，且硬度大，通过共混法制备的石墨烯聚酯纤维表面因石墨烯颗粒的不规则几何形状而产生毛刺感，影响其服用舒适性。
发明专利 CN 103710790 A公开了一种抗静电、抗菌、石墨烯增强的复合聚酯纤维的制备方法，该方法通过将石墨烯粉体与乙二醇进行研磨后超声分散，然后进行聚合反应制备含石墨烯的聚酯。但是研磨和超声分散仅能解决石墨烯粉体在聚酯中的分散的问题，但其无法改善聚酯纤维的服用舒适性。
本发明利用石墨烯的优异的吸附性能将聚酯催化剂负载于石墨烯片层之间，在聚合过程中链增长反应在石墨烯片层之间发生，利用化学反应将石墨烯片层剥离开。而单片层的石墨烯则具有很好的柔韧性，在外力的作用下可发生形变，因此通过降低石墨烯片层数，增加石墨烯片层间的剥离程度可解决目前石墨烯改性聚酯纤维服用性差的问题。
作为优选，步骤a）中，所述三氧化二锑和乙二醇的添加量分别为1质量份和9-11质量份，加热搅拌的反应温度为185-195℃，反应4-5h后改为减压蒸馏，温度为130-150℃；步骤b）中，所述石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体的添加量为0.1-0.5质量份，保温静置温度为室温。
作为优选，步骤c）中，所述乙二醇的添加量为1.5-2.5质量份，超声分散时间为0.5-1h；步骤c）和步骤d）中所添加的乙二醇总量与对苯二甲酸的质量比为0.4-0.6:1；步骤d）中，酯化反应的温度为235~260℃，酯化压力0.2~0.5MPa，缩聚反应温度为260～280℃，真空度100~1000 Pa。
本发明制得的石墨烯改性聚酯切片具有以下优点：
1、本发明利用石墨烯的优异的吸附性能将聚酯催化剂负载于石墨烯片层之间，在聚合过程中链增长反应在石墨烯片层之间发生，利用化学反应将石墨烯片层剥离开。
2、充分剥离的石墨烯柔韧性极佳，在纺丝过程中可发生形变，纤维表面光滑无毛刺感，服用舒适性佳。
3、通过在聚合过程中添加石墨烯或者氧化石墨烯，添加量少，且氧化石墨烯在聚合过程中会还原成石墨烯，石墨烯导电性能优异，制备的改性切片具有永久抗静电性能。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明采用特性粘度相对较高的聚酯切片，成品纤维截面为三角形，亮度高，采用具有高润滑性的涤纶油剂，降低后续再绣花过程中的机械阻力，增加网络度，提高丝束的抱合性能，通过提高定型温度，生产出来高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝具有绣花速度高，强度、亮度高，起毛、断头少，花型稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例 1
一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，包括以下步骤：
将原料进行预结晶，所述原料为超有光高粘聚酯切片，聚酯切片的粘度为0.72dl/g；所述干燥用干燥热空气进行预结晶；将原料预结晶时的温度为165℃，然后用热空气干燥，干燥温度为170℃，空气露点-60℃，干燥时间为5小时，原料含水率为30ppm。
过滤，所述过滤是原料经过螺杆挤压后，经过静态混合器进行过滤；
纺丝，过滤后的原料进经管道进入纺丝箱体，纺丝时的纺丝箱体温度为292℃。经计量泵精确计量后进入纺丝组件喷丝板，所述组件喷丝板的单孔形状为三叶形，其成品纤维的横截面为三角形。
冷却、上油，从喷丝板出来的丝经过缓冷器后经侧吹风窗冷却，侧吹风的风速为0.7米/秒，风温为23℃，风湿为75%。最后集束上油，上油时采用含油率在1.4wt%的涤纶油剂。
卷绕成型，冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；所述热辊为两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊；所述热辊拉伸的拉伸温度在80℃，定型温度在170℃，所述纺丝速度为4000米/分钟。
实施例 2
一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，包括以下步骤：
将原料进行预结晶，所述原料为超有光高粘聚酯切片，聚酯切片的粘度为0.70dl/g；所述干燥用干燥热空气进行预结晶；将原料预结晶时的温度为170℃，然后用热空气干燥，干燥温度为175℃，空气露点小于-58℃，干燥时间为5小时，原料含水率为30ppm。
过滤，所述过滤是原料经过螺杆挤压后，经过静态混合器进行过滤。
纺丝，过滤后的原料进经管道进入纺丝箱体，纺丝时的纺丝箱体温度为288℃。经计量泵精确计量后进入纺丝组件喷丝板，所述组件喷丝板的单孔形状为三叶形，其成品纤维的横截面为三角形。
冷却、上油，从喷丝板出来的丝经过缓冷器后经侧吹风窗冷却，侧吹风的风速为0.5米/秒，风温为25℃，风湿为80%。最后集束上油；上油时采用含油率在1.2wt%的涤纶油剂。
卷绕成型，冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；所述热辊为两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊；所述热辊拉伸的拉伸温度在90℃，定型温度在175℃，所述纺丝速度为4200米/分钟。
实施例 3
一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，包括以下步骤：
将原料进行预结晶，所述原料为超有光高粘聚酯切片，聚酯切片的粘度为0.80dl/g；所述干燥用干燥热空气进行预结晶；将原料预结晶时的温度为175℃，然后用热空气干燥，干燥温度为180℃，空气露点小于-56℃，干燥时间为5小时，原料含水率为30ppm。
过滤，所述过滤是原料经过螺杆挤压后，经过静态混合器进行过滤。
纺丝，过滤后的原料进经管道进入纺丝箱体，纺丝时的纺丝箱体温度为296℃。经计量泵精确计量后进入纺丝组件喷丝板，所述组件喷丝板的单孔形状为三叶形，其成品纤维的横截面为三角形。
冷却、上油，从喷丝板出来的丝经过缓冷器后经侧吹风窗冷却，侧吹风的风速为0.40米/秒，风温为25℃，风湿为80%。最后集束上油；侧吹风的风速为0.5米/秒，风温为25℃，风湿为80%。
卷绕成型，冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；所述热辊为两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊；所述热辊拉伸的拉伸温度在96℃，定型温度在190℃，所述纺丝速度为4500米/分钟。
实施例4
一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，包括以下步骤：
墨烯改性聚酯切片的制备方法：
a）1份三氧化二锑与10份乙二醇加入三颈瓶中，置于电加热套中加热搅拌，控制反应温度在190℃，冷凝回流4h，同时用分水器及时除去生成的水，反应2.5h后，改为减压蒸馏，温度135℃蒸除反应过程中残留的微量水和未反应的乙二醇。至反应液澄清透明，进行热过滤。
b）0.3份石墨烯粉末经真空干燥后加入上述滤液，在室温下静置，待有晶体析出时立马进行过滤，取滤饼，真空干燥，称量，得到黑色粉体。
c）将上述黑色粉体加入2份乙二醇超声分散0.5小时配制成添加剂混合液。
d）将90份对苯二甲酸和40份的乙二醇进行打浆，压入酯化釜进行酯化反应，酯化反应的温度为245℃，酯化压力0.25MPa，酯化2.5h酯化结束后，加入添加剂混合液，压入缩聚釜进行缩聚反应，缩聚反应温度为275℃，真空度45 Pa，缩聚2.5h，经冷却切粒得到石墨烯改性聚酯切片；切片粘度为0.72dl/g。
掉石墨烯改性聚酯切片进行预结晶，所述干燥用干燥热空气进行预结晶；将原料预结晶时的温度为165℃，然后用热空气干燥，干燥温度为170℃，空气露点-60℃，干燥时间为5小时，原料含水率为30ppm。
过滤，所述过滤是原料经过螺杆挤压后，经过静态混合器进行过滤；
纺丝，过滤后的原料进经管道进入纺丝箱体，纺丝时的纺丝箱体温度为292℃。经计量泵精确计量后进入纺丝组件喷丝板，所述组件喷丝板的单孔形状为三叶形，其成品纤维的横截面为三角形。
冷却、上油，从喷丝板出来的丝经过缓冷器后经侧吹风窗冷却，侧吹风的风速为0.7米/秒，风温为23℃，风湿为75%。最后集束上油，上油时采用含油率在1.4wt%的涤纶油剂。
卷绕成型，冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；所述热辊为两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊；所述热辊拉伸的拉伸温度在80℃，定型温度在170℃，所述纺丝速度为4000米/分钟。
将本发明方法制得的聚酯绣花线与传统工艺制得的聚酯绣花线进行性能对比，结果如下：
断裂强度cN/dtex 断裂伸长率/% 沸水收缩率/% 亮度 纤维表观
现有技术1 3.0-3.6 35-37 6.5-7.5 一般 光滑无毛刺
现有技术2 1.55-2.4 17-25 3-5.9 一般 光滑无毛刺
实施例1 5.0-5.5 31-33 2-4 特亮 光滑无毛刺
现有技术2（含石墨烯） 6.8-7.4 32-35 5.7-6.8 一般 有毛刺
实施例4 6.7-7.5 35-37 2.5-4.6 特亮 光滑无毛刺
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)预结晶：选取粘度为0.70-0.80dl/g的聚酯切片作为原料，用干燥热空气进行预结晶；
2)干燥：将预结晶好的原料再次进行热空气干燥，干燥后控制原料含水率小于30ppm；之后喂入螺杆挤压机；
3)过滤：原料经螺杆挤压后，采用静态混合器进行过滤；
4)纺丝：过滤后的原料进经管道进入纺丝箱体，经计量泵计量后进入纺丝组件喷丝板，所述纺丝组件喷丝板的单孔形状为三叶形；
5)冷却、上油：从喷丝板出来的丝经过缓冷器后经侧吹风窗冷却，然后集束上油；
6)卷绕成型：冷却、上油后的丝，经过热辊拉伸，定型后卷绕成型；所述热辊包括两对辊，一对为拉伸热辊，另一对为定型热辊；
步骤1)中，所述聚酯切片为石墨烯改性聚酯切片，其制备方法为：
a)将三氧化二锑和乙二醇加入三颈瓶中，三颈瓶置于电加热套中加热搅拌进行反应，冷凝回流，同时用分水器及时除去生成的水，反应后，改为减压蒸馏，蒸除反应过程中残留的微量水和未反应的乙二醇，至反应液澄清透明，进行热过滤；
b)将石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体经真空干燥后加入步骤1)所得滤液中，保温静置，待有晶体开始析出时，进行热过滤，取滤饼，真空干燥，称量，得到黑色的负载有催化剂的石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体；
c)将上述负载有催化剂的石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体加入到乙二醇中超声分散，配制得到添加剂混合液；
d)将对苯二甲酸和乙二醇进行打浆，压入酯化釜进行酯化反应，酯化结束后，加入添加剂混合液，压入缩聚釜进行缩聚反应，经冷却切粒得到石墨烯改性聚酯切片。
2.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤1)中，预结晶温度为165-175℃。
3.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤2)中，干燥温度为170-180℃，空气露点小于-60℃，干燥时间4-6h。
4.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤4)中，纺丝时的纺丝箱体温度为288-296℃。
5.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤5)中，侧吹风的风速为0.4-0.7米/秒，风温为23-27℃，风湿为75-85％。
6.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤5)中，上油时采用含油率在1.2wt％以上的涤纶油剂。
7.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述热辊拉伸的拉伸温度在80-96℃，定型温度在170-190℃，纺丝速度为4000-4500米/分钟。
8.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述三氧化二锑和乙二醇的添加量分别为1质量份和9-11质量份，加热搅拌的反应温度为185-195℃，反应4-5h后改为减压蒸馏，温度为130-150℃；步骤b)中，所述石墨烯粉体或氧化石墨烯粉体的添加量为0.1-0.5质量份，保温静置温度为室温。
9.如权利要求1所述的一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述乙二醇的添加量为1.5-2.5质量份，超声分散时间为0.5-1h；步骤c)和步骤d)中所添加的乙二醇总量与对苯二甲酸的质量比为0.4-0.6∶1；步骤d)中，酯化反应的温度为235～260℃，酯化压力0.2～0.5MPa，缩聚反应温度为260～280℃，真空度100～1000Pa。
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