CN111155199A - 一种石墨烯复合纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合纤维制备方法，具体为复合纤维料制备技术领域。具体的制备方法为：首先将石墨烯进行处理，石墨烯‑涤纶复合粉体制备，生物蛋白‑涤纶复合粉体制备，将石墨烯‑涤纶复合粉体、多效涤纶复合粉体、聚酯切片制成石墨烯‑涤纶复合母粒；石墨烯‑涤纶聚酯复合母粒进行干燥处理，经纺丝、冷却成型，上油，牵伸和卷绕，即制成石墨烯‑涤纶复合纤维。在制备石墨烯‑涤纶复合母粒过程中加入生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末，因此制备的石墨烯纤维具有良好的抗菌性、抗静电和阻燃性能，且具有更柔软的手感，更好的亲肤性；改善了普通涤纶纤维物理和化学应能，拓宽了其使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合纤维制备方法，具体为复合纤维料制备技术领域。
背景技术
石墨烯是目前已知最薄的二维纳米材料，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层，碳原子之间由s键连接，结合方式为sp2杂化，这些s键赋予了石墨烯极其优异的力学性能和结构刚性，石墨烯的强度比最好的钢铁还要强100倍。石墨烯具有很高的导电性，是世界上电阻率最小的材料；石墨烯还是一种非常好的抗菌材料。基于石墨烯的力学性能，可以把石墨烯添加到聚合物基体中，能很好地改善材料的力学性能，如拉伸强度、模量、硬度等；基于石墨烯优异的电学性能，可以添加到复合材料中使绝缘体成为可以导电的材料，而且效果非常明显；还可以把石墨烯添加到复合材料中增加复合材料本身不具有的功能性，如抗菌性、阻燃性、抗辐射性等。因此，与其他纳米复合材料相比，石墨烯纳米复合材料具有无可比拟的优势。
涤纶面料是日常生活中用的非常多的一种化纤服装面料，其最大的优点是抗皱性和保形性很好，因此，适合做外套服装、各类箱包和帐篷等户外用品。涤纶的弹性接近羊毛，耐皱性超过其他纤维，织物不皱，保形性好。涤纶的吸水回潮率低，绝缘性能好，但由于吸水性低，摩擦产生的静电大，染色性能较差。已经无法满足人们的要求。随之市面上开始出现了涤锦纤维，其具有手感柔软、穿着舒服、强度高的优点，但是质量不高、不易染色、次品率高、经济效益差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯复合纤维制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯复合纤维制备方法：步骤一、首先将石墨烯进行处理，将石墨烯处理剂与去离子水混合，控制石墨烯处理剂的质量百分比在5-10％之间，然后加入含10-30wt％的石墨烯溶液，在氮气环境下加热搅拌1-1.2小时，采用压滤将处理后石墨烯粉体烘干备用；
步骤二、石墨烯-涤纶复合粉体制备，将涤纶聚酯切片与步骤一制备的石墨烯粉体通过机械球磨机研磨混合，制成石墨烯-涤纶复合粉体；其中涤纶聚酯切片与石墨烯粉体的质量比为100∶2-5；
步骤三、生物蛋白-涤纶复合粉体制备，将生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片通过机械球磨研磨混合，制成多效涤纶复合粉体，其中生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片的质量比为3∶1∶1∶100；
步骤四、混合、挤出，将步骤二制备的石墨烯-涤纶复合粉体、步骤三制备的多效涤纶复合粉体、聚酯切片分别经过干燥后，进入高速捏合机混合均匀，最后加入到双螺杆挤出机的喂料仓，在一定的温度条件下混合挤压后，将带条送入切粒机进行切粒，制成石墨烯-涤纶复合母粒；
步骤五、将步骤四制备石墨烯-涤纶聚酯复合母粒进行干燥处理，经过高速混合后，送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压后打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500Mpa，保压4-6小时后，在2-3小时缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束；将丝束通过环吹风冷却成型，上油，牵伸和卷绕，即制成石墨烯-涤纶复合纤维。
作为优选，所述步骤四中石墨烯-涤纶复合粉体、多效涤纶复合粉体与聚酯切片的质量比为：10∶10∶100。
作为优选，所述的步骤四中双螺杆挤出机的一区、二区、三区、四区、五区温度分别为：260℃，265℃，270℃，265℃，260℃。
作为优选，所述步骤五中高速混合的方式包括在10000-25000转/分钟的转速中混合搅拌0.5-4min。
作为优选，所述的步骤五中环吹风冷却成型过程中环吹风温为16℃-19℃，所述环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
作为优选，所述的步骤五牵伸过程中第一机速度为50m/min-60m/min，浴槽的温度为80℃-90℃，第二机速度为135m/min-185m/min，加热箱的温度为110℃-120℃，第三机速度为165m/min-195m/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：1、本发明制备过程中采用石墨烯处理剂与去离子水混合进行处理，大大提高了石墨烯粉体与涤纶颗粒的结合性能，使涤纶颗粒与石墨烯粉体结合均匀且牢固；
2、在制备石墨烯-涤纶复合母粒过程中加入生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末，因此制备的石墨烯纤维具有良好的抗菌性、抗静电和阻燃性能，且具有更柔软的手感，更好的亲肤性；改善了普通涤纶纤维物理和化学应能，拓宽了其使用范围；
3、在制备过程中采用高速捏合机混合，制备的石墨烯-涤纶复合母粒中石墨烯分布均匀，不发生聚团现象，石墨烯-涤纶复合母粒后续纺丝过程中避免产生断头风险。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯复合纤维制备方法：步骤一、首先将石墨烯进行处理，将石墨烯处理剂与去离子水混合，控制石墨烯处理剂的质量百分比在5％之间，然后加入含10wt％的石墨烯溶液，在氮气环境下加热搅拌1小时，采用压滤将处理后石墨烯粉体烘干备用；
步骤二、石墨烯-涤纶复合粉体制备，将涤纶聚酯切片与步骤一制备的石墨烯粉体通过机械球磨碎研磨混合，制成石墨烯-涤纶复合粉体；其中涤纶聚酯切片与石墨烯粉体的质量比为100∶2；
步骤三、生物蛋白-涤纶复合粉体制备，将生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片通过机械球磨研磨混合，制成多效涤纶复合粉体；其中生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片的质量比为3∶1∶1∶100；
步骤四、混合、挤出，将步骤二制备的石墨烯-涤纶复合粉体、步骤三制备的多效涤纶复合粉体、聚酯切片分别经过干燥后，所述石墨烯-涤纶复合粉体、多效涤纶复合粉体与聚酯切片的质量比为：10∶10∶100，进入高速捏合机混合均匀，最后通过加入到双螺杆挤出机的喂料仓，在一定的温度条件下混合挤压后，将带条送入切粒机进行切粒，制成石墨烯-涤纶复合母粒；双螺杆挤出机的一区、二区、三区、四区、五区温度分别为：260℃，265℃，270℃，265℃，260℃；
步骤五、将步骤四制备石墨烯-涤纶聚酯复合母粒进行干燥处理，经过高速混合后，高速混合的方式包括20000转/分钟的转速搅拌3min，送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压到30MPa，后打入超高压釜，在釜内1小时内增压至300Mpa，保压4小时后，在2小时缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束；将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风冷却成型过程中环吹风温为16℃，所述环吹风速为8.0m/s，上油，牵伸和卷绕，即制成石墨烯-涤纶复合纤维，牵伸过程中第一机速度为50m/min，浴槽的温度为80℃，第二机速度为135m/min，加热箱的温度为110℃，第三机速度为165m/min。
实施例2
一种石墨烯复合纤维制备方法：步骤一、首先将石墨烯进行处理，将石墨烯处理剂与去离子水混合，控制石墨烯处理剂的质量百分比在10％之间，然后加入含30wt％的石墨烯溶液，在氮气环境下加热搅拌1.2小时，采用压滤将处理后石墨烯粉体烘干备用；
步骤二、石墨烯-涤纶复合粉体制备，将涤纶聚酯切片与步骤一制备的石墨烯粉体通过机械球磨碎研磨混合，制成石墨烯-涤纶复合粉体；其中涤纶聚酯切片与石墨烯粉体的质量比为100∶3；
步骤三、生物蛋白-涤纶复合粉体制备，将生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片通过机械球磨研磨混合，制成多效涤纶复合粉体；其中生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片的质量比为3∶1∶1∶100；
步骤四、混合、挤出，将步骤二制备的石墨烯-涤纶复合粉体、步骤三制备的多效涤纶复合粉体、聚酯切片分别经过干燥后，所述石墨烯-涤纶复合粉体、多效涤纶复合粉体与聚酯切片的质量比为：10∶10∶100，进入高速捏合机混合均匀，最后通过加入到双螺杆挤出机的喂料仓，在一定的温度条件下混合挤压后，将带条送入切粒机进行切粒，制成石墨烯-涤纶复合母粒；双螺杆挤出机的一区、二区、三区、四区、五区温度分别为：260℃，265℃，270℃，265℃，260℃；
步骤五、将步骤四制备石墨烯-涤纶聚酯复合母粒进行干燥处理，经过高速混合后，高速混合的方式包括25000转/分钟的转速搅拌4min，送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压到50MPa，后打入超高压釜，在釜内2小时内增压至500Mpa，保压6小时后，在3小时缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束；将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风冷却成型过程中环吹风温为9℃，所述环吹风速为10.0m/s，上油，牵伸和卷绕，即制成石墨烯-涤纶复合纤维，牵伸过程中第一机速度为60m/min，浴槽的温度为90℃，第二机速度为185m/min，加热箱的温度为120℃，第三机速度为195m/min。
实施例3
一种石墨烯复合纤维制备方法：步骤一、首先将石墨烯进行处理，将石墨烯处理剂与去离子水混合，控制石墨烯处理剂的质量百分比在8％之间，然后加入含25wt％的石墨烯溶液，在氮气环境下加热搅拌1.1小时，采用压滤将处理后石墨烯粉体烘干备用；
步骤二、石墨烯-涤纶复合粉体制备，将涤纶聚酯切片与步骤一制备的石墨烯粉体通过机械球磨碎研磨混合，制成石墨烯-涤纶复合粉体；其中涤纶聚酯切片与石墨烯粉体的质量比为100∶3；
步骤三、生物蛋白-涤纶复合粉体制备，将生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片通过机械球磨研磨混合，制成多效涤纶复合粉体；其中生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片的质量比为3∶1∶1∶100；
步骤四、混合、挤出，将步骤二制备的石墨烯-涤纶复合粉体、步骤三制备的多效涤纶复合粉体、聚酯切片分别经过干燥后，所述石墨烯-涤纶复合粉体、多效涤纶复合粉体与聚酯切片的质量比为：10∶10∶100，进入高速捏合机混合均匀，最后通过加入到双螺杆挤出机的喂料仓，在一定的温度条件下混合挤压后，将带条送入切粒机进行切粒，制成石墨烯-涤纶复合母粒；双螺杆挤出机的一区、二区、三区、四区、五区温度分别为：260℃，265℃，270℃，265℃，260℃；
步骤五、将步骤四制备石墨烯-涤纶聚酯复合母粒进行干燥处理，经过高速混合后，高速混合的方式包括22000转/分钟的转速搅拌3min，送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压到35MPa，后打入超高压釜，在釜内1.5小时内增压至400Mpa，保压5小时后，在2.5小时缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束；将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风冷却成型过程中环吹风温为18℃，所述环吹风速为9m/s，上油，牵伸和卷绕，即制成石墨烯-涤纶复合纤维，牵伸过程中第一机速度为，55m/min，浴槽的温度为75℃，第二机速度为170m/min，加热箱的温度为115℃，第三机速度为180m/min。
对比例1是实施例1的对比例，与实施例1的不同之处在于本对比例中所加入的石墨烯没有进行步骤一的处理。其他制备步骤和实施例1相同。
由此可见采用本发明实施例1，实施例2，实施例3制备的石墨烯纤维强度高、阻燃性和抗菌性好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种石墨烯复合纤维制备方法，其特征在于：具体的制备方法为：步骤一、首先将石墨烯进行处理，将石墨烯处理剂与去离子水混合，控制石墨烯处理剂的质量百分比在5-10％之间，然后加入含10-30wt％的石墨烯溶液，在氮气环境下加热搅拌1-1.2小时，采用压滤将处理后石墨烯粉体烘干备用；
步骤二、石墨烯-涤纶复合粉体制备，将涤纶聚酯切片与步骤一制备的石墨烯粉体通过机械球磨机研磨混合，制成石墨烯-涤纶复合粉体；其中涤纶聚酯切片与石墨烯粉体的质量比为100∶2-5；
步骤三、生物蛋白-涤纶复合粉体制备，将生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片通过机械球磨研磨混合，制成多效涤纶复合粉体，其中生物蛋白粉体、阻燃剂、远红外粉末与涤纶聚酯切片的质量比为3∶1∶1∶100；
步骤四、混合、挤出，将步骤二制备的石墨烯-涤纶复合粉体、步骤三制备的多效涤纶复合粉体、聚酯切片分别经过干燥后，进入高速捏合机混合均匀，最后加入到双螺杆挤出机的喂料仓，在一定的温度条件下混合挤压后，将带条送入切粒机进行切粒，制成石墨烯-涤纶复合母粒；
步骤五、将步骤四制备石墨烯-涤纶聚酯复合母粒进行干燥处理，经过高速混合后，送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压后打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500Mpa，保压4-6小时后，在2-3小时缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束；将丝束通过环吹风冷却成型，上油，牵伸和卷绕，即制成石墨烯-涤纶复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合纤维制备方法，其特征在于：所述步骤四中石墨烯-涤纶复合粉体、多效涤纶复合粉体与聚酯切片的质量比为：10∶10∶100。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合纤维制备方法，其特征在于：所述的步骤四中双螺杆挤出机的一区、二区、三区、四区、五区温度分别为：260℃，265℃，270℃，265℃，260℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合纤维制备方法，其特征在于：所述步骤五中高速混合的方式包括在10000-25000转/分钟的转速中混合搅拌0.5-4min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合纤维制备方法，其特征在于：所述的步骤五中环吹风冷却成型过程中环吹风温为16℃-19℃，所述环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合纤维制备方法，其特征在于：所述的步骤五牵伸过程中第一机速度为50m/min-60m/min，浴槽的温度为80℃-90℃，第二机速度为135m/min-185m/min，加热箱的温度为110℃-120℃，第三机速度为165m/min-195m/min。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 303C, Xinye building, Pioneer Park, torch hi tech Zone, Xiamen, Fujian, 361000 Applicant after: Zhihuan (Xiamen) Technology Co.,Ltd. Address before: Room 303C, Xinye building, Pioneer Park, torch hi tech Zone, Xiamen, Fujian, 361000 Applicant before: TE XI (XIAMEN) TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200515 |