CN102534860A - 一种抗菌导电高聚物复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌导电高聚物复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌导电高聚物复合纤维及其制备方法。该复合纤维是按照包括下述步骤的方法制备得到的：以导电炭黑微粉粉体为模板吸附银离子，再采用还原剂将吸附在导电炭黑微粉粉体中的银离子进行原位负载还原，得到导电炭黑/银复合微粉粉体；将银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体混合均匀，制备银/导电炭黑复合抗菌导电母粒；将银/导电炭黑复合抗菌导电母粒与高聚物切片进行复合纺丝，得到抗菌导电高聚物复合纤维。本发明所得到的抗菌导电高聚物复合纤维具有符合抗静电纤维要求的导电性能，同时具有广谱抗菌性能，可用于制备抗静电纺织品、抗菌纺织品等，广泛应用于军用服装、油田(库)工作服、防静电工作服、野外工作服等领域。

Description

一种抗菌导电高聚物复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌导电高聚物复合纤维及其制备方法。
背景技术
功能性服装面料成为纺织品开发的重点，其中抗菌和抗静电功能性服装面料已广泛应用到军用服装、警用服装、医用纺织品、体育用纺织品、油田工装等领域，并且民用纺织品也要求抗菌和抗静电功能，具有广阔的前景。目前抗菌和抗静电功能性服装面料开发的主要途径两种：一是采用功能整理的方式，通常采用抗菌整理剂或者抗静电整理剂，对已经染整的织物进行轧液-焙烘交联的方式，使织物获得相应的功能性，目前已有多种商业化的各种抗菌和抗静电整理剂；二是采用功能性纤维的方式，通常采用纯纺或混纺，使织物获得相应的功能性。抗静电导电纤维包括：金属纤维(金、银、不锈钢等)、本质有机导电纤维(聚吡硌、聚苯胺、聚乙炔纤维等)、有机复合导电纤维。有机复合导电纤维通常是采用导电炭黑粉体、纳米碳管、金属微粒、金属氧化物微粒等与聚合物共混，并通过采用复合纺丝的方式制备而成。抗菌纤维包括：金属纤维、生物质纤维(如甲壳素)、金属离子负载化学纤维等，金属离子负载化学纤维目前采用金属银真空或磁控溅射镀层纤维、银/无机分子筛复合微粒与高聚物共混纤维、银离子吸附还原纤维等。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌导电高聚物复合纤维及其制备方法。
本发明所提供的抗菌导电高聚物复合纤维，是按照包括下述步骤的方法制备得到的：以导电炭黑微粉粉体为模板，通过导电炭黑微粉粉体吸附银离子，再采用还原剂将吸附在导电炭黑微粉粉体中的银离子进行原位负载还原，制备得到导电炭黑/银复合微粉粉体；将银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体混合均匀，制备银/导电炭黑复合抗菌导电母粒；将银/导电炭黑复合抗菌导电母粒与高聚物切片进行复合纺丝，得到抗菌导电高聚物复合纤维。
具体制备方法包括下述步骤：
(1)将导电炭黑微粉粉体浸于硝酸银溶液中进行吸附，过滤，得到表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体；
(2)将所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体浸于还原剂水溶液中进行反应，反应结束后将所得产物用去离子水中清洗、干燥，得到银/导电炭黑复合微粉粉体；
(3)将所述银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体混合均匀，并置于螺杆挤出机中加热塑化、挤出、冷却、切割造粒，得到银/导电炭黑复合抗菌导电母粒；
(4)将步骤(3)得到的银/导电炭黑复合抗菌导电母粒和高聚物切片干燥后，分别置入复合纺丝设备中进行加热塑化，然后经熔体过滤、计量挤出、复合纺丝、冷却成纤、超喂松弛定形、分丝卷绕成型，得到银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合纤维。
其中，步骤(1)中所述导电炭黑微粉粉体的粒径可为100纳米-1000纳米；所述硝酸银水溶液的摩尔浓度可为1-100mmol/L，导电炭黑与硝酸银水溶液的料液比(即浴比)可为1kg∶(2-5)L；所述吸附的时间可为10-30min。
步骤(2)中所述还原剂水溶液中的还原剂为硼氢化钠(NaBH4)、水合肼、乙二醇和柠檬酸钠中的任意一种。所述还原剂水溶液的摩尔浓度可为100-800mmol/L。导电炭黑微粉粉体与还原剂水溶液的料液比(即浴比)可为1kg∶(2-5)L。还原反应的反应时间为10-30分钟。在反应过程中，反应体系处于静置状态。
步骤(3)中所述银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体的质量比可为20∶80-35∶65。银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体混合时，采用高速搅拌机进行混匀，搅拌转速为200×g-300×g。
步骤(4)所述银/导电炭黑复合抗菌导电母粒与高聚物切片的质量比可为10∶90-50∶50。所述超喂松弛定形过程中的超喂率为30％-60％，温度范围140-180℃。
步骤(4)中所述复合纺丝是指分别将银/导电炭黑复合抗菌导电聚酰胺和聚酰胺熔体通过一个复合纺丝组件进行纺丝的工艺过程，纺丝成形后通过冷空气使对所纺制成丝进行凝固成纤维的工艺过程。
本发明中所述高聚物粉体及高聚物切片中的高聚物为同种材料，均选自下述任意一种：聚酰胺、聚酯和聚丙烯。对高聚物的分子量没有要求，主要依据上述各种高聚物所制备的纤维的要求。
本发明的抗菌导电高聚物复合纤维的截面形态结构可为皮芯、夹芯、三点式、五点式中的任一种。
在本发明的制备过程中，为了避免干燥过程中银的氧化，所述方法还包括在步骤2)前对步骤1)得到的表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体进行下述处理的步骤：将所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体浸于无水乙醇中，静止放置，过滤，得到乙醇处理后的导电炭黑微粉粉体。其中，所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体与无水乙醇的料液比可为1kg∶(2-5)L。
本发明所得到的抗菌导电高聚物复合纤维具有符合抗静电纤维要求的导电性能，同时具有广谱抗菌性能，可用于制备抗静电纺织品、抗菌纺织品等，广泛应用于军用服装、油田(库)工作服、防静电工作服、野外工作服等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维的截面。
图2为实施例1制备的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维电子能谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1 制备抗菌导电聚酰胺复合纤维
(1)将1kg的导电炭黑微粉粉体(粒径为100纳米)，浸于摩尔浓度30mmol/L的硝酸银水溶液中，导电炭黑微粉粉体与硝酸银水溶液的料液比(浴比)为1kg∶3L，吸附50分钟。
(2)过滤，将步骤(1)中浸于硝酸银水溶液中的导电炭黑微粉粉体分离出来，并浸于无水乙醇中，导电炭黑微粉粉体与无水乙醇的料液比(浴比)为1kg∶3L，静止放置3分钟。
(3)过滤，将步骤(2)浸于无水乙醇溶液中的导电炭黑微粉粉体分离出来，并浸于摩尔浓度300mmol/L的硼氢化钠水溶液中，导电炭黑微粉粉体与硼氢化钠水溶液的料液比(浴比)为1∶5，反应10分钟。
(4)将步骤(3)得到的原位合成了银纳米颗粒的导电炭黑微粉粉体从硼氢化钠水溶液中取出，用去离子水中清洗、置于真空干燥机中进行干燥处理，获得原位负载于导电炭黑微粉粉体上的银纳米颗粒，形成银/导电炭黑复合微粉粉体。
(5)将步骤(4)所获得到的银/导电炭黑复合微粉粉体与聚酰胺粉体按质量比为：35∶65的比例初步混合，并经1500r/min(255×g)的高速搅拌均匀混合后，置于螺杆挤出机中加热塑化、挤出、冷却、切割造粒，得到银/导电炭黑复合抗菌导电聚酰胺母粒，其中螺杆挤出机前后区的工艺温度分别为：255℃、268℃、285℃、289℃。
(6)将步骤(5)得到的银/导电炭黑复合抗菌导电聚酰胺母粒和聚酰胺切片分别干燥，按银/导电炭黑复合抗菌导电聚酰胺母粒和聚酰胺切片质量比10∶90，分别置入复合纺丝设备中进行加热塑化，再经熔体过滤、计量挤出、复合纺丝、冷却成纤、超喂松弛定形、分丝卷绕成型，获得银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合长丝纤维。其中超喂松弛定形工艺中的超喂率为50％，温度范围150℃。所得到的银/导电炭黑抗菌导电聚酰胺复合长丝纤维的截面形状为皮芯式圆形。
采用GB/T20944的方法，对银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合长丝纤维进行抗菌性能测试，结果表明所制备的银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合长丝纤维对金黄色葡萄球菌(菌株编号ATCC6538)抑菌率为99％，白色念珠菌(菌株编号ATCC10231)抑菌率99％，大肠杆菌(菌株编号8099)抑菌率99％。
采用高阻仪进行电学性能测试，结果表明所制备的抗菌导电聚酰胺复合纤维的电阻率为：3.67×104Ω*cm。
实施例2、抗菌导电聚酰胺复合纤维
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其工艺参数存在下列变化：所用硝酸银水溶液摩尔浓度70mmol/L；硼氢化钠水溶液摩尔浓度700mmol/L；导电炭黑微粉粉体与硝酸银水溶液的浴比为1∶2，导电炭黑微粉粉体与还原剂水溶液的浴比为1∶3，银/导电炭黑复合微粉粉体与聚酰胺粉体质量比为20∶80，银/导电炭黑复合抗菌导电聚酰胺母粒和聚酰胺切片质量比10∶90，其它工艺参数与实施例1相同。所得到的银/导电炭黑抗菌导电聚酰胺复合长丝纤维的截面形状为夹芯式圆形。
采用GB/T20944的方法，对银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合长丝纤维进行抗菌性能测试，结果表明所制备的银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合长丝纤维对金黄色葡萄球菌(菌株编号ATCC6538)抑菌率为99％，白色念珠菌(菌株编号ATCC10231)抑菌率99％，大肠杆菌(菌株编号8099)抑菌率99％。
采用高阻仪进行电学性能测试，结果表明所制备的抗菌导电聚酰胺复合纤维的电阻率为：8.25×106Ω*cm。
实施例3、制备抗菌导电聚酯复合纤维
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其工艺参数存在下列变化：所用硝酸银水溶液摩尔浓度40mmol/L；还原剂采用水合肼水溶液，摩尔浓度400mmol/L；银/导电炭黑复合微粉粉体与聚酯粉体质量比为30∶70，银/导电炭黑复合抗菌导电聚酯母粒和聚酯切片质量比50∶50，超喂松弛定形工艺中的超喂率为60％，温度范围180℃。其他工艺参数与实例1相同。所得到的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维的截面形状为皮芯形，其中银/导电炭黑复合抗菌导电聚酯为皮，聚酯为芯。
经抗菌性能测试，所获得的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维对金黄色葡萄球菌(菌株编号ATCC6538)抑菌率为99％，白色念珠菌(菌株编号ATCC10231)抑菌率98％，大肠杆菌(菌株编号8099)抑菌率98％。
采用高阻仪进行电学性能测试，结果表明所制备的抗菌导电聚酰胺复合纤维的电阻率为：2.74×104Ω*cm。
实施例4、制备抗菌导电聚酰胺复合纤维
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其工艺参数存在下列变化：所用硝酸银水溶液摩尔浓度60mmol/L；还原剂采用乙二醇溶液，摩尔浓度700mmol/L；银/导电炭黑复合抗菌导电聚酯母粒和聚酯切片的质量比20∶80，超喂松弛定形工艺中的超喂率为30％，温度范围140℃。其他工艺参数与实施例1相同。所得到的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维的截面形状为夹芯式。
经抗菌性能测试，所获得的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维对金黄色葡萄球菌(菌株编号ATCC6538)抑菌率为97％，白色念珠菌(菌株编号ATCC10231)抑菌率96％，大肠杆菌(菌株编号8099)抑菌率99％。
采用高阻仪进行电学性能测试，结果表明所制备的抗菌导电聚酰胺复合纤维的电阻率为：4.36×104Ω*cm。
实施列5、制备抗菌导电聚酰胺复合纤维
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其工艺参数存在下列变化：银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维所用硝酸银水溶液摩尔浓度1mmol/L；还原剂采用乙二醇溶液，摩尔浓度100mmol/L；其他工艺参数与实施例1相同。所得到的银/导电炭黑抗菌导电聚酰胺复合长丝纤维的截面形状为三点式圆形。
经抗菌性能测试，所获得的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维对金黄色葡萄球菌(菌株编号ATCC6538)抑菌率为95％，白色念珠菌(菌株编号ATCC10231)抑菌率96％以上，大肠杆菌(菌株编号8099)抑菌率93％。
采用高阻仪进行电学性能测试，结果表明所制备的抗菌导电聚酰胺复合纤维的电阻率为：5.06×105Ω*cm。
实施列6、抗菌导电聚酰胺复合纤维
制备方法的基本步骤与实施例1相同，其工艺参数存在下列变化：所用硝酸银水溶液摩尔浓度100mmol/L；硼氢化钠水溶液摩尔浓度700mmol/L；其他工艺参数与实施例1相同。所得到的银/导电炭黑抗菌导电聚酰胺复合长丝纤维的截面形状为皮芯式圆形。
经抗菌性能测试，所获得的银/导电炭黑抗菌导电聚酯复合长丝纤维对金黄色葡萄球菌(菌株编号ATCC6538)抑菌率为99％，白色念珠菌(菌株编号ATCC10231)抑菌率99％以上，大肠杆菌(菌株编号8099)抑菌率99％。
采用高阻仪进行电学性能测试，结果表明所制备的抗菌导电聚酰胺复合纤维的电阻率为：2.15×104Ω*cm。

Claims (10)

1.一种制备抗菌导电高聚物复合纤维的方法，包括下述步骤：
1)以导电炭黑微粉粉体为模板吸附银离子，再采用还原剂将吸附在导电炭黑微粉中的银离子进行原位负载还原，得到导电炭黑/银复合微粉粉体；
2)将所述银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体混合均匀，并置于螺杆挤出机中加热塑化、挤出、冷却、切割造粒，得到银/导电炭黑复合抗菌导电母粒；
3)以银/导电炭黑复合抗菌导电母粒和高聚物切片为原料，进行复合纺丝处理，得到抗菌导电高聚物复合纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中制备导电炭黑/银复合微粉粉体的方法包括下述步骤：
a)将导电炭黑微粉粉体浸于硝酸银溶液中进行吸附，过滤，得到表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体；
b)将所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体浸于还原剂水溶液中进行反应，反应结束后将所得产物用去离子水中清洗、干燥，得到银/导电炭黑复合微粉粉体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤a)中所述导电炭黑微粉粉体的粒径为100纳米-1000纳米；所述硝酸银水溶液的摩尔浓度为1-100mmol/L；所述导电炭黑与硝酸银水溶液的料液比为1kg∶(2-5)L；所述吸附的时间为10-30分钟。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤b)中所述还原剂水溶液中的还原剂为硼氢化钠、水合肼、乙二醇和柠檬酸钠中的任意一种；所述还原剂水溶液的浓度为100-800mmol/L；所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体与还原剂水溶液的料液比为1kg∶(2-5)L；所述反应的反应时间为10-30分钟。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述制备导电炭黑/银复合微粉粉体的方法还包括在步骤b)前对步骤a)得到的表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体进行下述处理的步骤：将所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体浸于无水乙醇中，静止放置，过滤，得到乙醇处理后的导电炭黑微粉粉体；其中，所述表面吸附银离子的导电炭黑微粉粉体与无水乙醇的料液比为1kg∶(2-5)L。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体的质量比为20∶80-35∶65；所述银/导电炭黑复合微粉粉体与高聚物粉体混合时，采用高速搅拌机进行混匀，搅拌转速为200×g-300×g。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中以银/导电炭黑复合抗菌导电母粒和高聚物切片为原料进行复合纺丝处理的具体方法如下：
将银/导电炭黑复合抗菌导电母粒和高聚物切片干燥后，分别置入复合纺丝设备中进行加热塑化，然后经熔体过滤、计量挤出、复合纺丝、冷却成纤、超喂松弛定形、分丝卷绕成型，得到银/导电炭黑抗菌导电高聚物复合纤维。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中银/导电炭黑复合抗菌导电母粒与高聚物切片的质量比为10∶90-50∶50；
所述超喂松弛定形中的超喂率为30％-60％，温度范围140-180℃。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：所述高聚物粉体及高聚物切片中的高聚物为同种材料，均选自下述任意一种：聚酰胺、聚酯和聚丙烯。
10.权利要求1-9中任一项所述方法制备得到的抗菌导电高聚物复合纤维。
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