CN108796655A - 一种改性医用涤纶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种改性医用涤纶,由以下原料按重量份制备而成:表面接枝的涤纶纤维100‑150份、超导电材料10‑20份、β‑环糊精包覆的植物精油20‑40份、抗辐射添加剂10‑25份、分散剂1‑5份。本发明制备的改性医用涤纶,具有较好的柔韧性,且透气性好,吸湿性强,不会起球、起毛,护色效果好;添加植物精油成分,抑菌芳香;添加无机超导电材料和有机抗辐射剂,使得涤纶有一定的抗静电、抗辐射、抗紫外的效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织纤维技术领域,具体涉及一种改性医用涤纶及其制备方法。
背景技术
涤纶,学名聚酯纤维,是我国合成纤维的重要组成部分,是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经过酯化或者酯交换和缩聚反应而值得的成纤高聚物—聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),经过纺丝和后处理制得纤维,具有良好的机械强度、耐光、耐热,具有良好的加工性和易纺性,在医疗领域被广泛使用。
医用制服是针对医护人员设计的一类特殊的服装,与其他的职业服不同,它面对的是特殊的群体和特定的操作环境,因此有特殊的功能设计要求。目前随着科技的发展,出现了许多具有新功能的医用面料,如申请号为201110382386.3(申请公布号为CN103126148A)中国发明专利《一种抗菌医用面料》公开了一种医用面料,该面料由表层和里层面料组成,所述的表层为防水抗菌薄膜层,所述的里层为织物面料层,所述的表层和里层之间涂覆粘胶实现紧密贴合;该面料能够拒水、体液、血液等液体,同时也能有效防止病菌的侵入,对医务工作者起到良好的保护作用。又如,申请号为201310357613.6(申请公布号为CN 103431550A)的中国发明专利《一种医用面料》公开了一种医用面料,该医用面料由云母冰凉纤维、纯壳聚糖纤维和长效蓄光纤维混纺而成的织物,所述云母冰凉纤维是由云母矿石为原料,所述云母冰凉纤维占面料主体重量的84%~95%,所述纯壳聚糖纤维占面料主体重量的2%~10%,所述长效蓄光纤维占面料主体重量的2%~9%,该面料具有良好的抑菌、吸湿防湿快、吸附异味及重金属元素等特点。上述专利中的医用面料虽然均具有一定的特殊功用,如:抗菌、防液体、吸湿、吸味等,但医护人员的工作环境较复杂,例如:辐射、静电以及感染性较强的细菌、病毒等,因此急需对现有的医用面料进行改进,提供一种抗菌效果好、透气吸湿性强,不起球不起毛不掉色,同时能够有一定防辐射和抗静电效果的医用布料,以提高医护人员的工作舒适度和安全保障。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明提供一种改性医用涤纶及其制备方法,其目的在于,提供一种改性医用涤纶,通过将涤纶进行表面亲水改性,制得的改性涤纶具有较好的柔韧性,且透气性好,吸湿性强,不会起球、起毛,护色效果好;添加植物精油成分,起到抑菌芳香的作用;添加无机超导电材料,起到抗静电的作用;添加有机抗辐射剂,使得涤纶有一定的抗辐射、抗紫外的效果。
本发明提供一种改性医用涤纶,由以下原料按重量份制备而成:表面接枝的涤纶纤维100-150份、超导电材料10-20份、β-环糊精包覆的植物精油20-40份、抗辐射添加剂10-25份、分散剂1-5份;
所述超导电材料选自镍包石墨粉、镍包碳纤维炭黑、金属粉、金属纤维、碳纤维、白炭黑、石墨、碳纳米管和富勒烯中的一种或者几种;
所述抗辐射添加剂为纳米或微米级金属氧化物或水杨酸酯、二苯甲酮类有机抗紫外线剂;
所述分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类、石蜡类、金属皂类和低分子蜡类分散剂中的一种或几种;
所述植物精油选自玫瑰精油、薰衣草精油、柠檬精油、香柠檬精油、丁香精油、薄荷精油、肉桂精油、百里香精油中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进,由以下原料按重量份制备而成:表面接枝的涤纶纤维120-130份、超导电材料12-17份、β-环糊精包覆的植物精油25-35份、抗辐射添加剂15-20份、分散剂2-4份。
作为本发明进一步的改进,分散剂选自己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、液体石蜡/硬脂酸、微晶石蜡/硬脂酸钙、微晶石蜡/硬脂酸、液体石蜡//硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镉、硬脂酸镁、硬脂酸铜、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或者几种。
作为本发明进一步的改进,表面接枝的涤纶纤维由以下方法制备:称取一定量的PET纤维,用的间甲酚在一定温度下浸泡一段时间,水洗风干,与K2CrO4溶液一起放入锥形瓶中,通入氮气,在恒温下浸泡30min;然后加入H2SO4溶液和丙烯酰胺,在70-90℃反应2-3h,得到接枝纤维,将接枝纤维浸泡在去离子水中,100℃水煮4h,取出,烘干,得到表面接枝的涤纶纤维。
作为本发明进一步的改进,PET纤维和丙烯酰胺的质量比为100:(5-15)。
作为本发明进一步的改进,K2CrO4溶液物质的量的浓度为2-3mol/L,所述H2SO4溶液物质的量的浓度为0.5-1.5mol/L;所述K2CrO4溶液和H2SO4溶液的用量体积比为1:(0.2-0.7)。
作为本发明进一步的改进,β-环糊精包覆的植物精油由以下方法制备:在室温下,将植物精油、无水乙醇和冰醋酸混合溶液置于烧杯中,将一定量的β-环糊精、去离子水和无水乙醇混合溶液在不断的搅拌的条件下,以l滴/秒的速度滴入烧杯,滴加完毕后,继续搅拌1h,放置2-3天后,置于70℃下烘4h,90℃下烘3h,得到淡黄色粉末,产物用无水乙醇、蒸馏水浸泡、洗涤,抽滤,真空干燥,得到β-环糊精包覆的植物精油。
作为本发明进一步的改进,植物精油、无水乙醇和冰醋酸混合溶液由1-3mL植物精油、100m无水乙醇合10-20mL冰醋酸混合而成;所述β-环糊精、去离子水和无水乙醇混合溶液由1-5gβ-环糊精、5-10mL去离子水和100mL无水乙醇混合而成。
本发明进一步保护一种上述改性医用涤纶的制备方法,按照以下步骤进行:将表面接枝的涤纶纤维、超导电材料、β-环糊精包覆的植物精油、抗辐射添加剂和分散剂在150-170℃的条件下烘干10h,然后按比例用混料机混合均匀后,进行熔融纺丝,得到改性医用涤纶。
作为本发明进一步的改进,纺丝的工艺条件为螺杆挤出机I-V区设定温度分别为265℃、275℃、282℃、278℃、275℃,熔体管道温度为278℃;预过滤器温度为275℃,纺丝箱温度为275℃;计量泵转速为40-50r/min,规格为12mL/r,泵供量为4500-5000g/min;纺丝速度为900-920m/min;上油量为0.5-1%。
本发明具有如下有益效果:
1.本发明通过将涤纶进行表面亲水改性,制得的改性涤纶具有较好的柔韧性,且制得的布料透气性好,吸湿性强,同时不会起球、起毛,护色效果好;
2.本发明将植物芳香精油包覆在环糊精内,添加到涤纶原料中,制得的涤纶会缓慢释放植物芳香,同时能够抑制细菌滋生,起到抑菌芳香的作用;
3.将无机超导电材料添加到涤纶原料中,提高涤纶的电导率,从而起到抗静电的作用;
4.将有机抗辐射剂添加到涤纶原料中,制得的涤纶有一定的抗辐射、抗紫外的效果;
综上,本发明通过将涤纶进行表面亲水改性,以及在原料中添加相关的添加剂,采用特殊的制备工艺,制备得到的改性医用涤纶,具有透气性好,吸湿性强,不起球、不起毛、不褪色,抑菌,自带芳香并能一定程度上抗静电和抗紫外辐射等特点,因此,具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为改性医用涤纶的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例,而不是全部实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1改性医用涤纶的制备
原料组成:表面接枝的涤纶纤维100份、镍包碳纤维炭黑10份、β-环糊精包覆的肉桂精油20份、微米级氧化铜10份、三硬脂酸甘油酯1份;
表面接枝的涤纶纤维由以下方法制备:称取100g的PET纤维,用的间甲酚在40℃浸泡2h,水洗风干,与10mL 2mol/LK2CrO4溶液一起放入锥形瓶中,通入氮气,在恒温下浸泡30min;然后加入4mL 0.5mol/LH2SO4溶液和5g丙烯酰胺,在70℃反应2h,得到接枝纤维,将接枝纤维浸泡在去离子水中,100℃水煮4h,取出,烘干,得到表面接枝的涤纶纤维。
β-环糊精包覆的植物精油由以下方法制备:在室温下,将2mL肉桂精油、100mL无水乙醇和17mL冰醋酸混合溶液置于烧杯中,将3gβ-环糊精、8mL去离子水和100mL无水乙醇混合溶液在不断的搅拌的条件下,以l滴/秒的速度滴入烧杯,滴加完毕后,继续搅拌1h,放置2天后,置于70℃下烘4h,90℃下烘3h,得到淡黄色粉末,产物用无水乙醇、蒸馏水浸泡、洗涤,抽滤,真空干燥,得到β-环糊精包覆的肉桂精油。
改性医用涤纶的制备:
按照以下步骤进行:将表面接枝的涤纶纤维、镍包碳纤维炭黑、β-环糊精包覆的肉桂精油、微米级氧化铜和三硬脂酸甘油酯在150℃的条件下烘干10h,然后按比例用混料机混合均匀后,进行熔融纺丝,得到改性医用涤纶。
纺丝的工艺条件为螺杆挤出机I-V区设定温度分别为265℃、275℃、282℃、278℃、275℃,熔体管道温度为278℃;预过滤器温度为275℃,纺丝箱温度为275℃;计量泵转速为40r/min,规格为12mL/r,泵供量为4500g/min;纺丝速度为900m/min;上油量为0.5%。
实施例2改性医用涤纶的制备
原料组成:表面接枝的涤纶纤维150份、白炭黑10份、石墨10份、β-环糊精包覆的香柠檬精油40份、水杨酸甲酯25份、硬脂酸钡5份;
表面接枝的涤纶纤维由以下方法制备:称取100g的PET纤维,用的间甲酚在50℃浸泡2h,水洗风干,与10mL 3mol/LK2CrO4溶液一起放入锥形瓶中,通入氮气,在恒温下浸泡30min;然后加入5mL 1.5mol/LH2SO4溶液和15g丙烯酰胺,在90℃反应3h,得到接枝纤维,将接枝纤维浸泡在去离子水中,100℃水煮4h,取出,烘干,得到表面接枝的涤纶纤维。
β-环糊精包覆的植物精油由以下方法制备:在室温下,将2mL香柠檬精油、100mL无水乙醇和15mL冰醋酸混合溶液置于烧杯中,将2gβ-环糊精、7mL去离子水和100mL无水乙醇混合溶液在不断的搅拌的条件下,以l滴/秒的速度滴入烧杯,滴加完毕后,继续搅拌1h,放置3天后,置于70℃下烘4h,90℃下烘3h,得到淡黄色粉末,产物用无水乙醇、蒸馏水浸泡、洗涤,抽滤,真空干燥,得到β-环糊精包覆的香柠檬精油。
改性医用涤纶的制备:
按照以下步骤进行:将表面接枝的涤纶纤维、白炭黑、石墨、β-环糊精包覆的香柠檬精油、水杨酸甲酯和硬脂酸钡在170℃的条件下烘干10h,然后按比例用混料机混合均匀后,进行熔融纺丝,得到改性医用涤纶。
纺丝的工艺条件为螺杆挤出机I-V区设定温度分别为265℃、275℃、282℃、278℃、275℃,熔体管道温度为278℃;预过滤器温度为275℃,纺丝箱温度为275℃;计量泵转速为50r/min,规格为12mL/r,泵供量为5000g/min;纺丝速度为920m/min;上油量为1%。
实施例3改性医用涤纶的制备
原料组成:表面接枝的涤纶纤维120份、碳纳米管12份、β-环糊精包覆的薰衣草精油25份、二苯甲酮15份、微晶石蜡/硬脂酸2份;
表面接枝的涤纶纤维由以下方法制备:称取100g的PET纤维,用的间甲酚在40℃浸泡3h,水洗风干,与10mL 2.5mol/LK2CrO4溶液一起放入锥形瓶中,通入氮气,在恒温下浸泡30min;然后加入7mL 1mol/LH2SO4溶液和10g丙烯酰胺,在80℃反应2.5h,得到接枝纤维,将接枝纤维浸泡在去离子水中,100℃水煮4h,取出,烘干,得到表面接枝的涤纶纤维。
β-环糊精包覆的植物精油由以下方法制备:在室温下,将3mL薰衣草精油、100mL无水乙醇和20mL冰醋酸混合溶液置于烧杯中,将5gβ-环糊精、10mL去离子水和100mL无水乙醇混合溶液在不断的搅拌的条件下,以l滴/秒的速度滴入烧杯,滴加完毕后,继续搅拌1h,放置2天后,置于70℃下烘4h,90℃下烘3h,得到淡黄色粉末,产物用无水乙醇、蒸馏水浸泡、洗涤,抽滤,真空干燥,得到β-环糊精包覆的薰衣草精油。
改性医用涤纶的制备:
按照以下步骤进行:将表面接枝的涤纶纤维、碳纳米管、β-环糊精包覆的薰衣草精油、二苯甲酮和微晶石蜡/硬脂酸在150-170℃的条件下烘干10h,然后按比例用混料机混合均匀后,进行熔融纺丝,得到改性医用涤纶。
纺丝的工艺条件为螺杆挤出机I-V区设定温度分别为265℃、275℃、282℃、278℃、275℃,熔体管道温度为278℃;预过滤器温度为275℃,纺丝箱温度为275℃;计量泵转速为45r/min,规格为12mL/r,泵供量为4700g/min;纺丝速度为9120m/min;上油量为0.7%。
实施例4改性医用涤纶的制备
原料组成:表面接枝的涤纶纤维130份、镍包石墨粉17份、β-环糊精包覆的玫瑰精油35份、纳米级氧化铁10份、纳米级氧化铜10份、乙烯-丙烯酸共聚物4份;
表面接枝的涤纶纤维由以下方法制备:称取100g的PET纤维,用的间甲酚在50℃浸泡3h,水洗风干,与10mL 2.5mol/LK2CrO4溶液一起放入锥形瓶中,通入氮气,在恒温下浸泡30min;然后加入2mL 1mol/LH2SO4溶液和10g丙烯酰胺,在80℃反应2.5h,得到接枝纤维,将接枝纤维浸泡在去离子水中,100℃水煮4h,取出,烘干,得到表面接枝的涤纶纤维。
β-环糊精包覆的植物精油由以下方法制备:在室温下,将1mL玫瑰精油、100mL无水乙醇和10mL冰醋酸混合溶液置于烧杯中,将1gβ-环糊精、5mL去离子水和100mL无水乙醇混合溶液在不断的搅拌的条件下,以l滴/秒的速度滴入烧杯,滴加完毕后,继续搅拌1h,放置3天后,置于70℃下烘4h,90℃下烘3h,得到淡黄色粉末,产物用无水乙醇、蒸馏水浸泡、洗涤,抽滤,真空干燥,得到β-环糊精包覆的玫瑰精油。
改性医用涤纶的制备:
按照以下步骤进行:将表面接枝的涤纶纤维、镍包石墨粉、β-环糊精包覆的玫瑰精油、纳米级氧化铁、纳米级氧化铜和乙烯-丙烯酸共聚物在150-170℃的条件下烘干10h,然后按比例用混料机混合均匀后,进行熔融纺丝,得到改性医用涤纶。
纺丝的工艺条件为螺杆挤出机I-V区设定温度分别为265℃、275℃、282℃、278℃、275℃,熔体管道温度为278℃;预过滤器温度为275℃,纺丝箱温度为275℃;计量泵转速为45r/min,规格为12mL/r,泵供量为4800g/min;纺丝速度为910m/min;上油量为0.8%。
对照例1按照专利ZL 201410852838.3“一种功能性医用面料及其制备方法”方法制备
功能性医用面料由内层、外层以及设置于内层与外层之间的基层组成,其中外层具有抗菌抗辐射功效,内层具有防静电、抗菌抑菌、吸湿排汗、亲肤等特点;基层为有机硅/聚乙烯醇/氧化石墨烯复合膜,在保证复合面料的透气性的前提下实现水分的有效吸附和抑菌的效果,使贴合肌肤层(即内层)更加舒适,达到复合面料的功能化最优化。
本实施例中外层的厚度为0.2mm,基层的厚度为0.05mm,内层的厚度为0.1mm。内层和外层均由经线和纬线采用一上一下平纹组织而成,其中内层的经线选用涤棉混纺45S,密度为500根/10cm,纬线选用全消光涤纶50D全拉伸丝/十字截面涤纶75D低弹丝/合金导电纱混纺纱,密度为280根/10cm;外层的经线选用含锌甲壳胺纤维,密度为530根/10cm,纬线选用Imbue纤维,密度为380根/10cm。
上述有机硅/聚乙烯醇/氧化石墨烯复合膜通过静电纺丝法制得,具体过程如下:将有机硅溶于DMF(二甲基甲酰胺)中,所述有机硅与DMF的质量比为1:9;随后加入适量去离子水,再加入氧化石墨烯、EDC·HCL[1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐]和聚乙烯醇,超声处理0.5h,再加入适量EDC·HCL,有机硅、氧化石墨烯、EDC·HCL以及聚乙烯醇的质量比为1:9:40:300,其中EDC·HCL分两次加入,第一次加入的EDC·HCL量为第二次加入的EDC·HCL量的3倍,在磁力搅拌体系下反应24h后,通过静电纺丝制得有机硅/聚乙烯醇/氧化石墨烯复合膜,其中静电纺丝条件为:纺丝温度为室温,纺丝电压为10KV,流速为0.5ml/h,纺丝接收距离为9cm,相对湿度为35%。
上述外层、基层以及内层依次复合而形成功能性医用面料,具体过程如下:按外层、基层、内层的顺序排列,然后进行10min的加压加热处理而形成复合面料,其中压力为4kg/cm·cm,加热温度为50℃,然后将制得的复合面料放入烘箱进行烘焙制得所述功能性医用面料,其中烘焙温度为40℃,烘焙时间为2h
对照例2按照专利ZL 201710904637.7“一种含有纳米金刚石的医用涤纶抗菌纤维及其制备方法”方法制备
一种含有纳米金刚石的医用涤纶抗菌纤维,所述涤纶抗菌纤维是通过将涤纶抗菌纤维聚酯加入纺丝机熔融纺丝得到,所述涤纶抗菌纤维聚酯是在对苯二甲酸、乙二醇的混合物中依次加入乙二醇锑催化剂、稳定剂、涤纶第三单体SIPM和抗菌母粒聚合得到;对苯二甲酸、乙二醇的混合摩尔比为1:1.2;所述乙二醇锑催化剂的加入量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的0.032%;所述稳定剂为磷酸、亚磷酸或其脂类中的一种,稳定剂的加入量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的0.025%;涤纶第三单体SIPM的加入量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的1.8%;抗菌母粒的用量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的0.3%。
所述涤纶抗菌母粒由以下重量百分比的原料制成:抗氧化剂0.5%、润滑剂TAF0.5%、滑石粉0.3%、涤纶树脂90%、改性纳米金刚石8.7%。
所述改性纳米金刚石采用以下方法制得:
a)先把纳米金刚石置于浓度为15%的NaOH溶液中于60℃搅拌并超声清洗,之后先用60℃的热水清洗,再用30℃的去离子水反复清洗直至pH=7;搅拌速度为150rpm,超声清洗时间为10min,超声频率为25kHZ;
b)将清洗干净的纳米金刚石干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为8h;
c)称取50mg干燥后的纳米金刚石置于100ml十二烷基苯磺酸钠溶液和顺丁烯二酸酐溶液的混合液中,以100rpm的速度搅拌60min,制得纳米金刚石悬浮液;
d)所得纳米金刚石悬浮液于45℃、60kHZ下超声20min,停止5min,于30℃、40kHZ的条件下继续超声10min,制得纳米金刚石悬浮液;
e)将纳米金刚石悬浮液加入到经液体石蜡稀释的钛酸酯偶联剂TMC-201溶液中,以500rpm速度搅拌5min,再以20kHZ的频率超声分散10min,后经离心处理,取沉淀物用去离子水反复离心洗涤,直至pH=7,后在120℃真空烘箱里烘2h至溶剂完全挥发,即得经表面改性的纳米金刚石;其中,溶液中,钛酸酯偶联剂与纳米金刚石的质量比为1:100。
步骤c)中,十二烷基苯磺酸钠溶液和顺丁烯二酸酐溶液的体积混合比为1:1;十二烷基苯磺酸钠溶液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为2×10-3mol/L;顺丁烯二酸酐溶液采用以下方法配制:取0.3g顺丁烯二酸酐加入到装有16ml苯的试管中,塞好胶塞,室温下摇荡,直至全部溶解。
步骤e)中,离心处理时,离心转速为10000rpm,离心时间为40min;钛酸酯偶联剂溶液经液体石蜡稀释的具体步骤为:先把碳酸酯偶联剂与液体石蜡按1:1.5的重量比混合,以120rpm的速度搅拌5min,并维持溶液体系温度20℃。
所述抗氧化剂为抗氧化剂168;所述涤纶树脂的熔体流动速率4~10g/min。
所述涤纶抗菌母粒由以下步骤制得:
A)将涤纶树脂于190℃下以1200rpm的速度搅拌5min;
B)添加滑石粉和抗氧化剂继续以1200rpm的速度搅拌15min得混合树脂;
C)将改性纳米金刚石加入到步骤B)的混合树脂中,以1200rpm的速度搅拌30min,得到含有纳米金刚石的抗菌混合物;
D)将步骤C)的抗菌混合物装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经切粒机切粒即得涤纶抗菌母粒。
双螺杆挤出机的熔融温度为255~285℃,主机转速为800~1000rpm,喂料转速为500~600rpm,切粒机的转速为900~1000rpm。
所述的含有纳米金刚石的医用涤纶抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:1)涤纶抗菌纤维聚酯:将对苯二甲酸、乙二醇按照摩尔比1:1.2混合,加入乙二醇锑催化剂,再加入稳定剂、涤纶第三单体SIPM、抗菌母粒,通入氮气升压到3.2kg/cm2,同时将体系温度升至210℃酯化反应1h后,将体系温度升至到268℃,并将压力降至常压,平稳反应2h后进入预缩聚:具体操作是于1h内将温度升至285℃,压力逐渐降至260pa;预缩聚后进入缩聚:缩聚温度控制在285℃,压力低于100pa,缩聚时间为1h,之后充入氮气冷却至常温即制得涤纶抗菌纤维聚酯;2)将制得的涤纶抗菌纤维聚酯先在玻璃化温度69℃下干燥2h,再于140℃干燥1h,之后于160℃下保温3h,将干燥好的涤纶抗菌纤维聚酯加入纺丝机熔融纺丝得到涤纶抗菌纤维。
步骤2)中熔融纺丝的参数为:熔融温度275~285℃,喷丝板微孔直径0.28mm,侧吹风速度0.3~0.6m/s,侧吹风温度25℃,热箱温度165~185℃,卷绕速度2500~3000m/min,卷绕张力10~20cN,牵伸倍率为2.9。
测试例1性能测试
1、急性经口毒性试验
根据《消毒技术规范》急性经口毒性实验,对本发明实施例1-4和对照例2制备的涤纶纤维以及对照例1制备的医用面料进行口服毒性试验,取面料13g,用50ml的乙酸溶液在密闭溶液中浸泡72h,然后进行过滤,将过滤后的面料在20℃的环境下放置5~6h,待乙酸完全挥发后,将面料放入30ml的蒸馏水溶液中作为定容溶液。受试动物为NIH小鼠,雌鼠和雄鼠各10只,给药量为0.2ml/20g,用灌胃针头将受试药物一次性给小鼠,之后观察小鼠中毒表现、死亡数量和死亡时间,结果如表1所示:
表1受试面料对NIH小鼠急性径口毒性
从表1中可以看出,本发明实施例1-4组别小鼠没有出现异常症状,死亡率为零,涤纶面料对NIH小鼠急性经口LD50>5000mg/kg,属于无毒级别。
2、涤纶抗菌纤维的抗菌性能
实验菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌,白色念珠菌。通过将本发明实施例1-3和对照例1-2制备的医用面料与一定量的菌悬液作用一段时间后,对菌落进行计数,来计算抗菌率。将各组医用面了在体积分数为75%的乙醇溶液分别浸泡5min,然后用无菌水冲洗,最后干燥备用。将各试验菌经过增菌培养和划线分离培养,选取单个典型菌落接种普通营养琼脂培养基斜面,37℃培养24h。
培养基制备:将蛋白胨溶于蒸馏水中,加热进行搅拌溶解,制得液体培养基,然后将一定量的琼脂加入液体培养基,加热搅拌,制得固体培养基,其中蛋白胨和所用的蒸馏水都经过120℃高温蒸汽灭菌处理。
操作过程:用接种环从固体培养基上取一定量的新鲜细菌,加入液体培养基,然后将液体培养基用蒸馏水做10倍稀释,大肠杆菌的稀释浓度1.8×106cfu/ml,金黄色葡萄球菌稀释浓度1.5×106cfu/ml,白色念珠菌稀释浓度1.3×106cfu/ml;分别取1ml的上述菌液滴加在A组、B组、C组、D组、E组无菌织物上,用灭菌覆盖膜覆盖在三组织物上,在37℃,湿度大于90%的条件下培养24h;用洗脱液24ml反复清洗覆盖膜和五种组织物,然后取0.2ml洗脱液滴入固体琼脂培养基上,在37℃条件下培养1~48h,然后进行活菌计数,测定活菌数目,测量结果如表2所示。
表2各组医用面料抗菌率
组别 | 金黄色葡萄球菌(%) | 大肠杆菌(%) | 白色念球菌(%) |
实施例1 | 95 | 97 | 96 |
实施例2 | 99 | 100 | 100 |
实施例3 | 100 | 100 | 100 |
实施例4 | 97 | 98 | 97 |
对照例1 | 20 | 20 | 30 |
对照例2 | 40 | 45 | 40 |
由上表可知,本发明实施例1-3制备的改性医用涤纶,具有很好的抗菌活性(95-100%),效果明显优于对照例1-2制备的医药面料。
3、导电性能
将本发明实施例1-3和对照例1-2制得的医用面料在温度为20℃,湿度为65%的条件下平衡24h之后,采用高绝缘电阻仪测量一定长度纱段的电阻。测试结果见表3。
表3各组医用面料的电导率
由上表可知,本发明实施例1-4制备的改性医用涤纶具有较好的电导率(7.9×10-3-1.5×10-2S/cm)因此抗静电效果好,导电性能明显优于对照例1-2。
综上,本发明实施例制备的改性医用涤纶具有更加优异的综合性能,应用到医用面料领域,能够实现医用面料所需的特殊要求。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下,还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明,而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (10)
1.一种改性医用涤纶,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:表面接枝的涤纶纤维100-150份、超导电材料10-20份、β-环糊精包覆的植物精油20-40份、抗辐射添加剂10-25份、分散剂1-5份;
所述超导电材料选自镍包石墨粉、镍包碳纤维炭黑、金属粉、金属纤维、碳纤维、白炭黑、石墨、碳纳米管和富勒烯中的一种或者几种;
所述抗辐射添加剂为纳米或微米级金属氧化物或水杨酸酯、二苯甲酮类有机抗紫外线剂;
所述分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类、石蜡类、金属皂类和低分子蜡类分散剂中的一种或几种;
所述植物精油选自玫瑰精油、薰衣草精油、柠檬精油、香柠檬精油、丁香精油、薄荷精油、肉桂精油、百里香精油中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述一种改性医用涤纶,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:表面接枝的涤纶纤维120-130份、超导电材料12-17份、β-环糊精包覆的植物精油25-35份、抗辐射添加剂15-20份、分散剂2-4份。
3.根据权利要求1所述一种改性医用涤纶,其特征在于,所述分散剂选自己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、液体石蜡/硬脂酸、微晶石蜡/硬脂酸钙、微晶石蜡/硬脂酸、液体石蜡//硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镉、硬脂酸镁、硬脂酸铜、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述一种改性医用涤纶,其特征在于,所述表面接枝的涤纶纤维由以下方法制备:称取一定量的PET纤维,用的间甲酚在一定温度下浸泡一段时间,水洗风干,与K2CrO4溶液一起放入锥形瓶中,通入氮气,在恒温下浸泡30min;然后加入H2SO4溶液和丙烯酰胺,在70-90℃反应2-3h,得到接枝纤维,将接枝纤维浸泡在去离子水中,100℃水煮4h,取出,烘干,得到表面接枝的涤纶纤维。
5.根据权利要求4所述一种改性医用涤纶,其特征在于,所述PET纤维和丙烯酰胺的质量比为100:(5-15)。
6.根据权利要求4所述一种改性医用涤纶,其特征在于,所述K2CrO4溶液物质的量的浓度为2-3mol/L,所述H2SO4溶液物质的量的浓度为0.5-1.5mol/L;所述K2CrO4溶液和H2SO4溶液的用量体积比为1:(0.2-0.7)。
7.根据权利要求1所述一种改性医用涤纶,其特征在于,所述β-环糊精包覆的植物精油由以下方法制备:在室温下,将植物精油、无水乙醇和冰醋酸混合溶液置于烧杯中,将一定量的β-环糊精、去离子水和无水乙醇混合溶液在不断的搅拌的条件下,以l滴/秒的速度滴入烧杯,滴加完毕后,继续搅拌1h,放置2-3天后,置于70℃下烘4h,90℃下烘3h,得到淡黄色粉末,产物用无水乙醇、蒸馏水浸泡、洗涤,抽滤,真空干燥,得到β-环糊精包覆的植物精油。
8.根据权利要求7所述一种改性医用涤纶,其特征在于,所述植物精油、无水乙醇和冰醋酸混合溶液由1-3mL植物精油、100m无水乙醇合10-20mL冰醋酸混合而成;所述β-环糊精、去离子水和无水乙醇混合溶液由1-5gβ-环糊精、5-10mL去离子水和100mL无水乙醇混合而成。
9.根据权利要求1-8任权利要求所述一种改性医用涤纶的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:将表面接枝的涤纶纤维、超导电材料、β-环糊精包覆的植物精油、抗辐射添加剂和分散剂在150-170℃的条件下烘干10h,然后按比例用混料机混合均匀后,进行熔融纺丝,得到改性医用涤纶。
10.根据权利要求9所述一种改性医用涤纶的制备方法,其特征在于,所述纺丝的工艺条件为螺杆挤出机I-V区设定温度分别为265℃、275℃、282℃、278℃、275℃,熔体管道温度为278℃;预过滤器温度为275℃,纺丝箱温度为275℃;计量泵转速为40-50r/min,规格为12mL/r,泵供量为4500-5000g/min;纺丝速度为900-920m/min;上油量为0.5-1%。
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