CN105200550B - 一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法,其原料组份质量百分比为:抗菌剂为1~5%,颜料为5~25%,分散剂为0.5~1%,抗氧剂为0.5~1%,低熔点聚酯切片为余量;壳聚糖在弱酸溶剂中易于溶解,特别值得指出的是溶解后的溶液中含有氨基,这些氨基通过结合负电子来抑制细菌。壳聚糖的抑制细菌活性,使其在纺织品等领域有着广泛的应用;加工工艺简单,易于推广和应用。

Description

一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法
【技术领域】
本发明涉及涤纶单丝技术领域,具体地说,是一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法。
【背景技术】
单组分低熔点聚酯纤维一般用于柔软环保型无纺布、免烫环保型面料、电缆、电子排线、纺织纱线、医用纺织品、汽车内饰布或建筑隔热隔音材料等领域,主要起到热粘合作用。相比于化学粘合剂,热粘合纤维具有可重复利用、粘结简便、强度高、无毒无害、能耗低、环保等特点,可替代化学粘合剂在纺织复合材料中的应用,因此越来越受到重视。随着中国对环境保护的重视,以低熔点纤维替代化学粘合剂的步骤正在加快,国内外市场对低熔点纤维需求量也在急剧上升。
中国专利公开号涉及104963028A涉及一种抗菌涤纶纤维及其制备方法,具体涉及一种抗菌涤纶纤维,其由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得:PET聚酯切片100份,抗菌涤纶母粒2-5份,其中,所述的抗菌涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5%预处理纳米银抗菌剂、2-3%的抗氧化剂、0.1-2%的润滑剂及1-3%的分散剂,经熔融共混挤出制成,所述的预处理纳米银抗菌剂是指采用聚乙烯蜡包覆处理得到的纳米银抗菌剂。解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题,通过熔融纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶纤维,制备方法简单易行,适合工业化推广使用。
中国专利申请号201210192503.4涉及一种抗菌涤纶纤维及其生产方法与它的用途,该方法包括将抗菌组分等与涤纶树脂混合,熔融挤出制备抗菌母粒,将抗菌母粒与涤纶树脂熔融纺丝,生产出抗菌涤纶纤维。本发明的抗菌涤纶纤维,纺丝周期长,可纺性能非常好,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率≥99%;耐水洗性能优异,洗涤30次后其抗菌率仍然大于98%;对皮肤无刺激性;利用现有设备生产的抗菌涤纶纤维具有非常好的应用前景。
中国专利申请号200710044748.1涉及全消光抗菌涤纶纤维及其制备方法和应用,以重量份数计,其组分和重量份数含量包括:改性抗菌剂0.5~3份,全消光涤纶成纤聚酯99.5~97份。可应用于服用领域、装饰领域和产业领域,制备各类抗菌装饰用墙体织物、抗菌工作服、抗菌面料。全消光抗菌涤纶纤维,抗菌剂添加量少,性能优良,抗菌剂与全消光剂协同作用,纺丝性能得以改善,抗菌效果好、与高分子材料相容性好、基本不影响材料的原有性能及生产要求。采用全消光聚酯与抗菌母粒共混纺丝生产工艺容易实现,便于改善抗菌纤维纺丝效果同时赋予纤维全消光特性。本方法制造的抗菌涤纶长丝性能指标符合标准要求,纤维柔软富有弹性,抗菌性能好,抗菌效期长。
中国专利申请号201210372557.9涉及涤纶抗菌母粒及其制备方法,涤纶抗菌母粒,其组分按质量百分数配比为:树脂载体25%~75%、抗菌剂25%~75%、偶联剂0.5%~3%、成核剂0.5%~2%、分散剂3%~5%、抗氧剂0.1%~1%、稳定剂0.1%~1%。本发明的有益效果是,通过本发明制得的抗菌母粒应用于涤纶具有抗菌、防霉、高效、耐用和使用安全等特点,采用该抗菌母粒制造的抗菌涤纶,抗菌剂在涤纶中的分散性程度大大好于用抗菌剂共混得到的抗菌涤纶,从而可以提高抗菌剂的抗菌效率的发挥,产品质量更稳定,可降低物料成本和售后服务成本等。
中国专利申请号201210229834.0涉及一种低熔点高强度涤纶复合单丝的制备方法,是以低熔点聚酯和高强度聚酯为原料,分别熔融后形成纺丝液进行纺丝得到两种不同的单丝纤度的初生丝,两种初生丝通过各自纺丝热管进行牵伸,然后经合股、网络及卷绕得到低熔点高强度涤纶复合长丝产品;不仅得到低熔点的涤纶长丝而且使涤纶长丝的强度非常高,整个工艺过程与普通的涤纶长丝热管纺丝工艺过程相似。
中国专利申请号201410226546.9涉及一种低熔点皮芯结构的聚酯长丝,涉及一种聚酯长丝,尤其是一种主要应用于无纺布如地毯、装饰品、无胶棉、热压成型等领域的一种低熔点皮芯结构的聚酯长丝;目的是提供一种具有良好的可加工性、加工条件易控制、低能耗和纺丝性能好的一种低熔点皮芯结构的聚酯长丝;它由皮层和芯层两层结构组成,且聚酯长丝纤维的横截面为圆形等;该低熔点皮芯结构的聚酯长丝,解决了目前复合纺丝制备低熔点皮芯结构聚酯纤维过程中,所带来的高能耗以及加工条件过程稳定性差等问题。
中国专利申请号200610145042.X涉及一种多岛型低熔点复合纤维的生产方法,具有以下物理性能:单丝线密度(dtex)1.15-12.5,线密度变异系数CV值(%)≤1.0,断裂强度(CN/dtex)≥1.8,断裂伸长率(%)116±8.0,断裂强度变异系数CV值(%)≤8.0,线密度偏差率(%)±3.0,断裂伸长变异系数CV值(%)≤8.0,条干不匀率CV值(%)≤1.6,含油率(%)0.45±0.1。本发明的复合纤维制品既有以往短纤热熔非织造布的优点,又具有防滑移性、形状稳定性、刚度可调性,而且在一定程度上改善了短纤热熔非织造布的生硬手感。
中国专利申请号200710190783.4涉及一种纳米抗菌超细涤纶长丝的制备方法,其产品生产出来后主要用于纺织各种抗菌的纺织品;制作方法是利用纳米抗菌剂与聚酯熔体共混后的产品,其具体制作方法是先把经过加工的无机抗菌剂通过旁注方式注入聚酯熔体中,在一个特殊的动态混合装置中进行充分的混合,再经过纺丝、牵伸或加弹工序进行各道加,最终形成有相关功能的FDY或DTY产品。其生产中于纺丝工序采用有别于一般冷却方式的EVO外环吹风冷却形式,以保证纤维在高速生产的过程中能够得到充分的冷却成形;制造的产品,其有益效果是:产品具有无毒、耐洗涤、耐光照、耐高温、抗菌持久等特点,同时由于单丝纤度极细,因而又具有高吸湿性、高柔软性等优点,极大地提高了本产品的附加价值。
中国专利申请号201210088215.4涉及一种茶炭涤纶单丝及其制备方法,茶炭涤纶单丝的原料质量百分比:茶炭涤纶母粒为1~10%;聚酯为余量;制备方法的具体步骤:以所述茶炭聚酯母粒与聚酯切片作为纺丝原料,通过高速熔融纺丝工艺制得含茶炭成分的U型涤纶单丝,其中所述茶炭聚酯母粒占聚酯切片的质量百分比为1~10%;所述纺丝过程采用UDY-DT工艺;其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却,获得含茶炭成分的涤纶未取向丝,再经拉伸获得茶炭涤纶单丝;其具有吸附、消除异味功能;含有大量对身体有益的微量元素;具有远红外、负离子发射、抗菌保健功能;织物的手感柔软,舒适功能佳;安全性高,与皮肤接触安全、舒适;内置微纳米茶炭,表现出优秀的耐洗性,面料功能能长期保持;应用广泛。
通过现有的文献发现,功能化纤维已经成为一种潮流和趋势。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其原料组份质量百分比为:
所述的抗菌剂的质量百分比为3%。
所述的颜料的质量百分比为15%。
所述低熔点聚酯为熔点为110℃,150℃或180℃的低熔点聚酯。
所述颜料为炭黑、偶氮颜料、酞菁颜料和杂环颜料中的一种或几种。
所述分散剂为聚乙烯蜡、脂肪酸酯或硬脂酸钙中的一种。
所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076或受阻酚抗氧剂1010中的一种。
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝的加工方法,其具体步骤为:
(一)低熔点聚酯的干燥:
将熔点为110~180℃的低熔点聚酯切片在真空度为-0.1Mpa下以升温至50~90℃预结晶3~5小时,升温至60℃干燥5~7小时,再升温至70℃干燥5~7小时,最后升温至80℃干燥8小时得到含水率20PPM以下的低熔点聚酯切片原料;
(二)抗菌剂的制备:
抗菌剂为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂;
(三)低熔点抗菌母料的制备
将抗菌剂、颜料、分散剂、抗氧剂、低熔点聚酯切片在共混捏合机中混合均匀,共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机在130~210℃下进行共混熔融挤出,制得低熔点抗菌母料;
(四)低熔点抗菌异形涤纶单丝的制备
将低熔点抗菌母料进行常规的熔融纺丝得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;
熔融纺丝采用异形喷丝板;
异形喷丝板为仿T字形,三角形,一字型,三叶形,U字型等异形喷丝板;
所述的仿T字形喷丝板,其仿T字形喷丝孔在仿T字形喷丝板均匀分布,仿T字形喷丝孔包含横叶片和竖叶片,竖叶片设置在横叶片的中心位置,与横叶片垂直相连;在竖叶片和横叶片垂直相连的另外一个端面的中心位置设置一个三角形。
所述的横叶片和竖叶片的尺寸相同。
所述的横叶片的长度和宽度比为51。
所述的三角形为等边三角形,且边长与横叶片的宽度相同。
熔融纺丝的工艺:
(1)低熔点抗菌母料经螺杆机挤压共混和熔融,制成熔体,经喷丝板进行纺丝,其中经螺杆机挤压的温度为::一区270~280℃,二区275~285℃,三区280~290℃,四区280~295℃,五区275~290℃,六区275~290℃,螺杆压力为95~105kg/Cm2
(2)将步骤(2)得到的丝条经过侧吹风冷却凝固成初生丝纤维,侧吹风温度为16~25℃,相对湿度为80~90%;
(3)在凝固的初生丝纤维上上油,油剂重量浓度为10~18%,油轮转速为4~6转/分钟;得到初生丝纤维
(4)初生丝纤维经过上油后,通过卷绕机卷取成形,温度为24~28℃,相对湿度为45~65%;
(5)卷取成形的原丝筒子采用拉伸机进行加热二级拉伸,第一步拉伸温度为125~135℃,拉伸比为3.5~4.5,第二步拉伸温度为235~255℃,拉伸比为1.2~1.5,总拉伸倍率为4.2~6.75,热定型温度为140~255℃,松弛比为10%~15%,拉伸间温度控制为22~28℃,相对湿度为55~75%;经过加热拉伸后,得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;经经验合格后出厂;
每一束单丝为1~5根,优选为1~3根;
单丝纤度为5~150旦,优选为5~120旦;
单根该纤维在30℃,单根纤维在30℃时,伸长率15%~35%,断裂强度为2~8cN/dtex,沸水收缩率为1~5%。
一种抗菌剂的制备方法,其具体步骤:
(a)对二羟基对苯酚基膦的制备
将对二羟基苯基膦,氯水和三氯化铁加入反应容器中,加热至44~77℃反应0.75~1.95h后过滤得到暗红色产物,将其在常温下加入到0.15~0.35mol/L的氢氧化钾溶液中,完全溶解后于77~97℃反应1.7~3.7h,再将产物在蒸气浴中重结晶,重复三次,得到白色的对二羟基对苯酚基膦;
所述的对二羟基苯基膦,氯水和三氯化铁的摩尔比1∶1.2∶0.01;
所述的氯水的质量分数为21%;
(b)邻硝基苯胺重氮钾的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓磷酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃,1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液,于0~5℃下反应0.5~1.0h后过滤,得到邻硝基苯胺重氮盐;
(c)偶氮化合物的制备
将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至甲醇和蒸馏水的混合溶液中,保持溶液温度5~10℃,分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐,抽滤,水洗,干燥得偶氮化合物;
所述的甲醇和蒸馏水的混合溶液中的甲醇与蒸馏水的体积比为1∶1;
所述的对二羟基对苯酚基膦在甲醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4.7%;
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1;
(d)初步抗菌功能改性剂的制备
在氮气保护下,将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与甲醇的混合溶液中,搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲,于60~65℃下反应2h后冷却至室温,加入硝酸pH调节在5~6之间,抽滤,阴干,重结晶后干燥,得到功能改性剂粗产物,然后将功能改性剂粗产物,浓盐酸和硫酸加入反应容器中,加热至65~75℃反应0.5~1.0h后,过滤得到灰白色产物,经冷却抽滤,阴干,重结晶和干燥,得到初步抗菌功能改性剂;
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1;
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5;
所述的功能改性剂粗产物,浓盐酸与硫酸的摩尔比1~1.2∶0.01;
(e)抗菌剂的制备
以去离子水为溶剂,把初步抗菌功能改性剂分散在溶剂中,搅拌温度为常温,控制搅拌过程中速率为800~1200r/min,搅拌分散时间为30~45min,使初步抗菌功能改性剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系,然后再加入壳聚糖进行溶解,再进行高速搅拌分散,搅拌温度为45~55℃,搅拌速率为2000~3300r/min,搅拌时间为20~30min,然后再加入焦磷酸钾进行甲壳素交联,再在65~80℃条件下进行熟化30min,得到抗菌剂,其为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂,其中,皮层和芯层的厚度比为1∶18;抗菌剂的直径为1~4μm;
所述的初步抗菌功能改性剂添加量相对于水的质量分数为3.7~5.7%;
所述的甲壳素添加量相对于水的质量分数为2.0~3.7%;
所述的焦磷酸钾添加量相对于甲壳素的质量分数为0.4~0.7%;
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
(1)由于低熔点聚酯的软化点较低,在预结晶、干燥过程中容易产生粘结,一般采用低温、高真空、台阶式逐步升温干燥的方法,通过逐步提高低熔点聚酯的软化点,提高其干燥效果,并且避免干燥温度超过95℃,以防止发生粘结;
(2)通过降低纺丝温度、利用侧吹风和提高纺丝速度等方法解决纤维在集束、牵伸、过程中产生的粘连、并丝等现象;
(3)壳聚糖在弱酸溶剂中易于溶解,特别值得指出的是溶解后的溶液中含有氨基,这些氨基通过结合负电子来抑制细菌。壳聚糖的抑制细菌活性,使其在纺织品等领域有着广泛的应用。
(4)本发明的加工工艺简单,易于推广。
【附图说明】
图1本发明的初步抗菌功能改性剂的制备工艺流程示意图;
图2本发明的初步抗菌功能改性剂的氢核磁共振光谱图;
图3本发明的初步抗菌功能改性剂的碳核磁共振光谱图;
图4本发明的仿T字形喷丝孔的示意图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法的具体实施方式。
实施例1
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其原料组份质量百分比为:
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝的加工方法,其具体步骤为:
(一)低熔点聚酯的干燥:
将熔点为110~180℃的低熔点聚酯切片在真空度为-0.1Mpa下以升温至50~90℃预结晶3~5小时,升温至60℃干燥5~7小时,再升温至70℃干燥5~7小时,最后升温至80℃干燥8小时得到含水率20PPM以下的低熔点聚酯切片原料;
(二)抗菌剂的制备:
抗菌剂为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂;
(三)低熔点抗菌母料的制备
将抗菌剂、颜料、分散剂、抗氧剂、低熔点聚酯切片在共混捏合机中混合均匀,共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机在130~210℃下进行共混熔融挤出,制得低熔点抗菌母料;
(四)低熔点抗菌异形涤纶单丝的制备
将低熔点抗菌母料进行常规的熔融纺丝得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;
熔融纺丝采用异形喷丝板;
异形喷丝板为仿T字形喷丝板;具体参见图4,
所述的仿T字形喷丝板,其仿T字形喷丝孔在仿T字形喷丝板均匀分布,仿T字形喷丝孔包含横叶片和竖叶片,竖叶片设置在横叶片的中心位置,与横叶片垂直相连;在竖叶片和横叶片垂直相连的另外一个端面的中心位置设置一个三角形。
所述的横叶片和竖叶片的尺寸相同。
所述的横叶片的长度和宽度比为5∶1。
所述的三角形为等边三角形,且边长与横叶片的宽度相同。
熔融纺丝的工艺:
(1)低熔点抗菌母料经螺杆机挤压共混和熔融,制成熔体,经喷丝板进行纺丝,其中经螺杆机挤压的温度为::一区270~280℃,二区275~285℃,三区280~290℃,四区280~295℃,五区275~290℃,六区275~290℃,螺杆压力为95~105kg/Cm2
(2)将步骤(2)得到的丝条经过侧吹风冷却凝固成初生丝纤维,侧吹风温度为16~25℃,相对湿度为80~90%;
(3)在凝固的初生丝纤维上上油,油剂重量浓度为10~18%,油轮转速为4~6转/分钟;得到初生丝纤维
(4)初生丝纤维经过上油后,通过卷绕机卷取成形,温度为24~28℃,相对湿度为45~65%;
(5)卷取成形的原丝筒子采用拉伸机进行加热二级拉伸,第一步拉伸温度为125~135℃,拉伸比为3.5~4.5,第二步拉伸温度为235~255℃,拉伸比为1.2~1.5,总拉伸倍率为4.2~6.75,热定型温度为140~255℃,松弛比为10%~15%,拉伸间温度控制为22~28℃,相对湿度为55~75%;经过加热拉伸后,得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;经经验合格后出厂;
每一束单丝为1~5根,优选为1~3根;
单丝纤度为5~150旦,优选为5~120旦;
单根该纤维在30℃,单根纤维在30℃时,伸长率15%~35%,断裂强度为2~8cN/dtex,沸水收缩率为1~5%。
一种抗菌剂的制备方法,其具体步骤:
(a)对二羟基对苯酚基膦的制备
将对二羟基苯基膦,氯水和三氯化铁加入反应容器中,加热至44~77℃反应0.75~1.95h后过滤得到暗红色产物,将其在常温下加入到0.15~0.35mol/L的氢氧化钾溶液中,完全溶解后于77~97℃反应1.7~3.7h,再将产物在蒸气浴中重结晶,重复三次,得到白色的对二羟基对苯酚基膦;
所述的对二羟基苯基膦,氯水和三氯化铁的摩尔比1∶1.2∶0.01;
所述的氯水的质量分数为21%;
(b)邻硝基苯胺重氮钾的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓磷酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃,1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液,于0~5℃下反应0.5~1.0h后过滤,得到邻硝基苯胺重氮盐;
(c)偶氮化合物的制备
将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至甲醇和蒸馏水的混合溶液中,保持溶液温度5~10℃,分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐,抽滤,水洗,干燥得偶氮化合物;
所述的甲醇和蒸馏水的混合溶液中的甲醇与蒸馏水的体积比为1∶1;
所述的对二羟基对苯酚基膦在甲醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4.7%;
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1;
(d)初步抗菌功能改性剂的制备
参见附图1,在氮气保护下,将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与甲醇的混合溶液中,搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲,于60~65℃下反应2h后冷却至室温,加入硝酸pH调节在5~6之间,抽滤,阴干,重结晶后干燥,得到功能改性剂粗产物,然后将功能改性剂粗产物,浓盐酸和硫酸加入反应容器中,加热至65~75℃反应0.5~1.0h后,过滤得到灰白色产物,经冷却抽滤,阴干,重结晶和干燥,得到初步抗菌功能改性剂;
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1;
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5;
所述的功能改性剂粗产物,浓盐酸与硫酸的摩尔比1.1∶0.01;
在图2中,初步抗菌功能改性剂的分子的氢核磁共振图谱中未发现有氨基(4.0ppm)的特征峰,同时对应邻硝基苯胺其发生叠氮偶合后其分子结构对称,因此对应的化学位移(其单位为ppm)由原来的7.94ppm和6.72ppm迁移到(a和a’)7.98ppm,同时6.88ppm和7.40ppm迁移到(b和b’)7.45ppm,且苯环上6.7ppm对应的与苯酚羟基相邻的氢为活波氢,易于叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应,因此对应的化学位移为6.7ppm的氢原子数减少,既有化学位移为(c和c’)6.7ppm与化学位移为(d)7.1ppm对应的峰面积比值为1∶2,即有一个氢原子发生反应,因此说明反应按设计方向进行,其得到的产业为设计合成产物。
在图3中,对于反应单体对羟甲基苯酚氧化膦其只有五类碳原子,而由于与叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应,生成新的碳原子(d),其相应的化学位移由原来的134.0ppm迁移到131.0ppm,同时对于(h)与(h’)碳原子,其在反应单体中为对称结构,化学位移均为116.0ppm,发生偶合反应后受相邻氮原子影响,(h)碳原子电子云密度增加其由116.0ppm迁移到115.8ppm,同时相应的(a)碳原子受相邻(h)和(h’)碳原子影响,化学位移由161.5ppm迁移到160.0ppm。同时对于邻硝基苯胺而言,在反应单体中其由六类碳原子,经叠氮化、偶合、还原后,其合成化合物分子结构对称,使分子中碳原子种类减少到三类,其对应的碳原子化学位移由119.7ppm和135.7ppm迁移到(e’和e)127.4ppm,121.9ppm和117.2ppm迁移到(g’和g)118.3ppm,135.0ppm和141.8ppm迁移到(b’和b)147.6ppm。因此说明邻硝基苯胺与对羟甲基苯酚氧化膦发生了化学反应,并按照合成的方向进行,得到所需的物质。
(e)抗菌剂的制备
以去离子水为溶剂,把初步抗菌功能改性剂分散在溶剂中,搅拌温度为常温,控制搅拌过程中速率为800~1200r/min,搅拌分散时间为30~45min,使初步抗菌功能改性剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系,然后再加入壳聚糖进行溶解,再进行高速搅拌分散,搅拌温度为45~55℃,搅拌速率为2000~3300r/min,搅拌时间为20~30min,然后再加入焦磷酸钾进行甲壳素交联,再在65~80℃条件下进行熟化30min,得到抗菌剂,其为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂,其中,皮层和芯层的厚度比为1∶18;抗菌剂的直径为1~4μm;
所述的初步抗菌功能改性剂添加量相对于水的质量分数为4.7%;
所述的甲壳素添加量相对于水的质量分数为2.7%;
所述的焦磷酸钾添加量相对于甲壳素的质量分数为0.57%;
抗菌剂的直径为0.4~4μm,其有利于抗菌剂顺利通过纺丝孔,并且保证抗菌剂与纤维的结合牢固,还不能影响纤维的机械性能;
抗菌剂的皮芯结构的皮/芯比一般大于1∶15,保证抗菌剂具有一定的机械强度和耐热性;
抗菌剂的皮芯结构的作用在于,起到缓慢释放抗菌功能粒子的作用,有利于其抗菌功效得以长久的保持。
具有苯并三氮唑的基团的有机试剂具有优异的吸收活性自由基的抗菌性能,所合成的抗菌剂制备工艺简单,产率高,且易于分离,制备过程中所采用的原料以及溶剂绿色环保;同时采用具有反应端羟基官能团的初步抗菌功能改性剂,通过皮芯的方法,与甲壳素进行包覆,既提高了抗菌功能剂的分散性和稳定性,同时也实现了抗菌剂在材料中的分散性,实现抗菌功能剂的均匀分散和低添加量高性能的目的;同时抗菌功能剂分子中由于苯并三氮唑官能团具有优异的光谱抗菌性能,从而提高材料的抗菌性能;甲壳素壁材与基体材料的相容性较好,对纺丝以及纤维力学性能影响少,在保证纤维性能的基础上,提高了材料的抗菌性能,同时甲壳素本身的多氨基结构与抗菌功能剂中苯并三氮唑官能团的协同作用,苯并三氮唑官能团的共轭结构与氨基之间形成的氢键结构,实现甲壳素与功能抗菌剂的协同抗菌效果,进一步提高纤维的光谱抗菌性能。
实施例2
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其原料组份质量百分比为:
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝的加工方法,其具体步骤为:
(一)低熔点聚酯的干燥:
将熔点为110~180℃的低熔点聚酯切片在真空度为-0.1Mpa下以升温至50~90℃预结晶3~5小时,升温至60℃干燥5~7小时,再升温至70℃干燥5~7小时,最后升温至80℃干燥8小时得到含水率20PPM以下的低熔点聚酯切片原料;
(二)抗菌剂的制备:
抗菌剂为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂;
(三)低熔点抗菌母料的制备
将抗菌剂、颜料、分散剂、抗氧剂、低熔点聚酯切片在共混捏合机中混合均匀,共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机在130~210℃下进行共混熔融挤出,制得低熔点抗菌母料;
(四)低熔点抗菌异形涤纶单丝的制备
将低熔点抗菌母料进行常规的熔融纺丝得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;
一种抗菌剂的制备方法同实施例1。
实施例3
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其原料组份质量百分比为:
一种低熔点抗菌异形涤纶单丝的加工方法,其具体步骤为:
(一)低熔点聚酯的干燥:
将熔点为110~180℃的低熔点聚酯切片在真空度为-0.1Mpa下以升温至50~90℃预结晶3~5小时,升温至60℃干燥5~7小时,再升温至70℃干燥5~7小时,最后升温至80℃干燥8小时得到含水率20PPM以下的低熔点聚酯切片原料;
(二)抗菌剂的制备:
抗菌剂为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂;
(三)低熔点抗菌母料的制备
将抗菌剂、颜料、分散剂、抗氧剂、低熔点聚酯切片在共混捏合机中混合均匀,共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机在130~210℃下进行共混熔融挤出,制得低熔点抗菌母料;
(四)低熔点抗菌异形涤纶单丝的制备
将低熔点抗菌母料进行常规的熔融纺丝得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;
一种抗菌剂的制备方法同实施例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,其原料组份质量百分比为:
抗菌剂 1~5%
颜料 5~25%
分散剂 0.5~1%
抗氧剂 0.5~1%
低熔点聚酯切片 余量
抗菌剂为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂;
所述的低熔点抗菌异形涤纶单丝的加工方法,其特征在于,其具体步骤为:
(一)低熔点聚酯的干燥:
将熔点为110~180℃的低熔点聚酯切片在真空度为-0.1Mpa下以升温至50~90℃预结晶3~5小时,升温至60℃干燥5~7小时,再升温至70℃干燥5~7小时,最后升温至80℃干燥8小时得到含水率20PPM以下的低熔点聚酯切片原料;
(二)抗菌剂的制备:
抗菌剂为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂;
(三)低熔点抗菌母料的制备
将抗菌剂、颜料、分散剂、抗氧剂、低熔点聚酯切片在共混捏合机中混合均匀,共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机在130~210℃下进行共混熔融挤出,制得低熔点抗菌母料;
(四)低熔点抗菌异形涤纶单丝的制备
将低熔点抗菌母料进行常规的熔融纺丝得到低熔点抗菌异形涤纶单丝;熔融纺丝采用异形喷丝板;异形喷丝板为仿T字形,三角形,一字型,三叶形,U字型喷丝板中的一种;
所述的仿T字形喷丝板,其仿T字形喷丝孔在仿T字形喷丝板均匀分布,仿T字形喷丝孔包含横叶片和竖叶片,竖叶片设置在横叶片的中心位置,与横叶片垂直相连;在竖叶片和横叶片垂直相连的另外一个端面的中心位置设置一个三角形。
2.如权利要求1所述的一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,所述的抗菌剂的质量百分比为3%。
3.如权利要求1所述的一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,所述的颜料的质量百分比为15%。
4.如权利要求1所述的一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,所述的横叶片和竖叶片的尺寸相同。
5.如权利要求1所述的一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,所述的横叶片的长度和宽度比为5:1。
6.如权利要求1所述的一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,所述的三角形为等边三角形,且边长与横叶片的宽度相同。
7.如权利要求1所述的一种低熔点抗菌异形涤纶单丝,其特征在于,所述的抗菌剂的制备方法,其具体步骤:
(a)对二羟基对苯酚基膦的制备
(b)邻硝基苯胺重氮钾的制备
(c)偶氮化合物的制备
(d)初步抗菌功能改性剂的制备
(e)抗菌剂的制备
以去离子水为溶剂,把初步抗菌功能改性剂分散在溶剂中,搅拌温度为22℃,控制搅拌过程中速率为800~1200r/min,搅拌分散时间为30~45min,使初步抗菌功能改性剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系,然后再加入甲壳素进行溶解,再进行高速搅拌分散,搅拌温度为45~55℃,搅拌速率为2000~3300r/min,搅拌时间为20~30min,然后再加入焦磷酸钾进行甲壳素交联,再在65~80℃条件下进行熟化30min,得到抗菌剂,其为皮芯结构,皮层为甲壳素材料,芯层为初步抗菌功能改性剂,其中,皮层和芯层的厚度比为1:18;
所述的初步抗菌功能改性剂添加量相对于水的质量分数为3.7~5.7%;
所述的甲壳素添加量相对于水的质量分数为2.0~3.7%;
所述的焦磷酸钾添加量相对于甲壳素的质量分数为0.4~0. 7%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105780182A (zh) * 2016-05-10 2016-07-20 陈玲君 一种原生有色抗菌低熔点聚酯纤维及其制备方法、应用
CN106494023A (zh) * 2016-10-17 2017-03-15 重庆泰奥豪骋科技有限公司 用含有壳聚糖纤维作为软内饰材料的汽车顶棚
CN106835348B (zh) * 2016-12-19 2019-07-16 武汉纺织大学 一种吸湿排汗、抗菌和发热多功能纤维及其制备方法
CN106854778A (zh) * 2016-12-28 2017-06-16 厦门安踏体育用品有限公司 负离子抗菌聚酯纤维的制造方法、聚酯纤维、面料及服装
CN106835338B (zh) * 2016-12-29 2020-02-11 江苏恒科新材料有限公司 一种扁平形聚酯纤维fdy丝及其制备方法
IT201700019556A1 (it) 2017-02-21 2018-08-21 Golden Lady Co Spa Poliestere modificato con proprieta' anti-batteriche e suoi usi
CN110965209A (zh) * 2019-11-20 2020-04-07 优彩环保资源科技股份有限公司 一种有色聚酯长丝非织造布的生产工艺
CN111254505B (zh) * 2020-02-19 2021-10-08 江苏恒科新材料有限公司 一种大有光聚酯纤维及其纺丝所用的喷丝板及其制备方法
CN114277460A (zh) * 2021-08-03 2022-04-05 界首市圣通无纺布有限公司 一种加强涤纶热熔丝使用性能的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08260230A (ja) * 1995-03-24 1996-10-08 Kenji Nakamura 合成繊維及びそれより製造された繊維製品
US6037057A (en) * 1998-02-13 2000-03-14 E. I. Du Pont De Nemours And Company Sheath-core polyester fiber including an antimicrobial agent
CN2578344Y (zh) * 2002-10-22 2003-10-08 上海联畅化学纤维厂 抗菌异型七孔三维卷曲纤维
CN204059068U (zh) * 2014-01-28 2014-12-31 陕西科技大学 一种基于微胶囊技术的抗菌鞋用合成革
CN104532387A (zh) * 2014-12-29 2015-04-22 张志明 一种低熔点有色异形涤纶长丝及其制备方法
CN104963028B (zh) * 2015-07-01 2017-04-26 义乌市惠航化纤科技有限公司 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法

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