CN105177751A - 一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法 - Google Patents

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CN105177751A CN201510684655.XA CN201510684655A CN105177751A CN 105177751 A CN105177751 A CN 105177751A CN 201510684655 A CN201510684655 A CN 201510684655A CN 105177751 A CN105177751 A CN 105177751A
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张志明
陈龙
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JINXIA CHEMICAL FIBERS CO Ltd SHANGHAI
ZHEJIANG JINXIA NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co Ltd
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JINXIA CHEMICAL FIBERS CO Ltd SHANGHAI
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Abstract

本发明涉及一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法，其原料质量百分比为：分散剂为1～3％，颜料为5～14％，抗紫外胶囊为1～3％，聚酯切片为余量；将各种原料进行共混后进行熔融纺丝，得到有色抗紫外异形细旦涤纶长丝；熔融纺丝所用的喷丝板为异形喷丝板。本发明的羟乙基纤维素壁材与聚酯基体材料的相容性较好，利于改性微胶囊材料在聚酯材料中分散，对纺丝以及纤维力学性能影响少，在保证纤维性能的基础上，提高了材料的抗紫外性能。

Description

一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及涤纶纤维技术领域，具体地说，是一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法。
【背景技术】
中国专利申请号201110163443.9涉及一种熔体直纺抗紫外涤纶细旦长丝的生产方法，包括如下工艺步骤：浆料釜中进行浆料配制→酯化聚合反应制得聚酯熔体→经熔体管道输送，在POY或FDY熔体直纺长丝生产设备上生产得到抗紫外涤纶长丝；在浆料配制或酯化聚合反应工艺步骤中添加占原料重量百分数0.1％-2.5％的含萘环的酸或酯做抗紫外添加剂，制备抗紫外聚酯熔体；制备的抗紫外涤纶细旦长丝不仅熔体质量均匀性好，细旦长丝可纺性好，织物抗紫外性能好，而且对360nm以下紫外线具有优异的阻隔屏蔽效果。
中国专利申请号201120192705.X涉及一种抗紫外线涤纶长丝，包括涤纶长丝本体，该涤纶长丝本体为由若干条单丝组成的丝束；上述单丝的表面覆盖有可抗紫外线的保护层。采用上述技术方案后，一种抗紫外线涤纶长丝，由于单丝的表面涂覆有可抗紫外线的保护层，这样，通过此可抗紫外线的保护层可有效地将紫外线抵抗在涤纶长丝外，除了具有现有涤纶长丝的功能外，还具有抗紫外线的功能，增加了涤纶长丝的功能，提高了涤纶长丝的附加值。
中国专利申请号201210045933.3涉及一种抗菌防紫外PTT长丝及其制备方法。它以PTT和纳米级凹土粒子为主要原料，通过等离子体刻蚀PTT长丝后接枝纳米级凹土粒子或将PTT切片与纳米级凹土粒子共混熔融纺丝制成长丝的方法，将具有抗菌和防紫外双效功能的凹土粒子引入到PTT长丝中。经测试表明，制备的PTT长丝除具有普通PTT长丝固有的弹性好、穿着舒适等性能，还具有良好的抗菌和防紫外线辐射的双效功能，其对波长小于320nm的紫外光透过率趋近于零，UPF值范围200-500，对大肠杆菌的抑菌率为80％-90％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为78％-90％。
中国专利申请号200710040213.7涉及一种抗老化的纺织型纤维，由聚合物通过喷丝板和熔体直纺技术生产，并采用3～5％的二苯甲酮类、苯并三唑或者酚盐与聚合物捏和纺入，这样纤维对紫外线防护功能比较好，老化周期大大延长，使用寿命得到极大的提高，可以作为于室外耐老化织物的原料。
中国专利申请号200710040215.6涉及一种丝鸣功能的纺织纤维，由聚合物通过喷丝板和熔体直纺技术生产，并采用有3C形喷丝孔的喷丝板进行纺织，使纤维产品形成中空结构，并在C形弓部设置突出的触点，这样在弓部形成一个突出的触点，这样在抚摩纤维制品的时候，纤维触点就能引起圆形纤维与中空部分发生振动，发出声音，这类纤维具备丝鸣效果同时，还具备良好保温效果；不但能防止紫外线的辐射、防御有害气体侵入、抵抗有害细菌，而且还能增强体表皮肤细胞的活力，促进皮肤细胞的新陈代谢，同时对某些皮肤病有良好的辅助治疗作用。
中国专利申请号201310527327.X涉及一种抗紫外竹炭粘胶纤维及其制备方法。其特征在于：通过纺前注射将抗紫外竹炭溶液与粘胶混合，经湿法纺丝、后处理得成品，所述的抗紫外竹炭溶液由抗紫外母粒与竹炭溶液混合而成；抗紫外母粒中含抗紫外剂，按重量计，纤维中抗紫外剂含量0.01～10％，竹炭含量0.1～10％，紫外线屏蔽率≥95％，氨吸收率≥50％，透气性≥500mm/s，耐水洗色牢度4～5级。抗紫外竹炭粘胶纤维不仅具有抗紫外、除臭功能，具有良好的透气性、吸湿性，并且抗紫外效果比普通的竹炭纤维更强，纤维的断裂强力高，成本低。
中国专利申请号201310391488.0涉及一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨混合后，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；(2)将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到防紫外线母粒；(3)将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；(4)将锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维；制得的锦纶纤维不仅具有良好的防紫外线性能，还具有高强高耐磨性能。
中国专利申请号201210234295.X涉及一种吸湿防臭抗紫外线的面料，该面料由表层和内层组成，所述的表层为天然纤维混纺织物，该天然纤维混纺织物具有吸湿散湿快、抗菌防臭、抗紫外线的功能，所述的内层为吸湿排汗性能优良的涤纶长丝，所述的面料采用针织工艺进行制备；揭示了一种吸湿防臭抗紫外线的面料，该面料原料配制合理，制备工艺简便，其特殊的双面复合结构使该面料具有吸湿排汗、抗菌防臭、抗紫外线、柔软舒适的性能，非常适合制作运动休闲类服装。
中国专利申请号201110213762.6涉及一种抗紫外、抗菌、阻燃和导湿型涤纶纤维。它由下列重量份数的原料制成：银系抗菌母粒5～10份、抗紫外母粒6～12份、共聚型磷系阻燃涤纶成纤树脂80～89份，所述的纤维截面为异形截面；涤纶纤维各组分配比科学合理，通过科学的将具有抗菌作用的银系抗菌母粒、抗紫外母粒、共聚型磷系阻燃涤纶成纤树脂有机结合，并制备得到预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹变形丝，得到具有长久抗菌、抗紫外、阻燃和导湿作用的多功能涤纶纤维，应用范围广泛。
中国专利申请号200610025573.5涉及一种抗紫外超细涤纶及其制备方法，其特征在于，重量份数组分为：聚酯98～70份，经表面偶联处理的抗紫外线添加剂2～30份，纤维的纤度为0.3-0.7DTEX，抗紫外线添加剂的粒径为20-200NM，抗紫外超细涤纶，由于所采用的抗紫外线添加剂经过了偶连剂的处理，加入量大大提高，不仅具有显着的抗紫外功能，而且与母体材料的结合性能也大大提高，机械性能优良，大大拓展了应用范围，具有显着的社会和经济效益。
中国专利申请号201210216464.7涉及一种涤纶细旦ATY纤维丝，其是以涤纶切片和添加剂为原料，采用螺杆挤出机-预过滤器-静态混合器-计量泵-纺丝组件-细流-侧吹风-上油-甬道-第一导丝辊-第二导丝辊-第三导丝辊-卷绕的工艺路线制备PDY细旦长丝，然后利用空气变形喷嘴进行空气变形制备ATY纤维丝；使用金属盐催化剂改变聚酯熔体结构，制备得到了具有防紫外功能的细旦ATY纤维丝。
中国专利申请号200910184331.4涉及一种抗紫外、抗菌、阻燃涤纶纤维及其制备方法与应用；由下列重量百分比的原料组成：1～10％的银系抗菌母粒、1～5％的抗紫外母粒、85～98％的共聚型磷系阻燃涤纶成纤树脂。本发明提供的涤纶纤维各组分配比科学合理，通过科学的将具有抗菌作用的银系抗菌母粒、抗紫外母粒、共聚型磷系阻燃涤纶成纤树脂有机结合，并制备得到预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹变形丝，得到具有长久抗菌、抗紫外且阻燃作用的多功能涤纶纤维，应用范围广泛；提供的抗紫外、抗菌、阻燃涤纶纤维的制备方法，其操作性强，工艺合理，生产效率高，可实现工业化大生产。
中国专利申请号201210308185.3涉及一种抗紫外、阻燃抗熔滴、吸湿排汗涤纶单丝及制备方法，其原料组份质量百分比为：抗紫外、阻燃抗熔滴聚酯母粒为1～5％，亲水改性聚酯切片为1～10％，聚酯切片为余量。采用硅烷偶联剂包覆聚磷酸铵，提高了聚磷酸铵与聚酯的相容性，同时也提高阻燃剂的抗熔滴性；其四是四叶形截面的纤维赋予了织物吸湿排汗的特性，给予人舒适的感觉。
中国专利申请号201110213766.4涉及一种抗紫外和阻燃型涤纶纤维及其制备方法与应用。它由下列重量份数的原料制成：抗紫外母粒8～15份、共聚型磷系阻燃涤纶成纤树脂85～92份。提供的涤纶纤维各组分配比科学合理，通过科学的将抗紫外母粒、共聚型磷系阻燃涤纶成纤树脂有机结合，并制备得到预取向丝，再经过加弹变形生产出低弹变形丝，得到具有长久抗紫外且阻燃作用的多功能涤纶纤维，应用范围广泛。提供的抗紫外和阻燃型涤纶纤维的制备方法，其操作性强，工艺合理，生产效率高，可实现工业化大生产。
中国专利申请号201110163443.9涉及一种熔体直纺抗紫外涤纶细旦长丝的生产方法，包括如下工艺步骤：浆料釜中进行浆料配制→酯化聚合反应制得聚酯熔体→经熔体管道输送，在POY或FDY熔体直纺长丝生产设备上生产得到抗紫外涤纶长丝；在浆料配制或酯化聚合反应工艺步骤中添加占原料重量百分数0.1％-2.5％的含萘环的酸或酯做抗紫外添加剂，制备抗紫外聚酯熔体。采用本方法制备的抗紫外涤纶细旦长丝不仅熔体质量均匀性好，细旦长丝可纺性好，织物抗紫外性能好，而且对360nm以下紫外线具有优异的阻隔屏蔽效果。
中国专利申请号201210280168.3涉及一种含咖啡炭的抗紫外功能涤纶短纤维及其制备方法，其咖啡炭功能母粒占涤纶短纤维的质量百分比为0.1～10％；制备方法为：(1)咖啡炭制备；(2)微粉化；(3)含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体的制备：将纳米级咖啡炭粉体浸泡在浓硫酸和浓硝酸的溶液中；在20～45℃进行微波加热并搅拌反应1～3.5h，再用蒸馏水过滤到中性，得到含有活化后的纳米级咖啡炭粉体的溶液；再加入紫外吸收剂，进行超声波震荡反应1～2h，然后烘干得到含紫外剂的纳米级咖啡炭粉体；(4)咖啡炭功能母粒制备；(5)共混以及纺丝；可以消臭、升温、快干，带给消费者一种享受清爽舒适的触觉；咖啡炭纤维原料来自回收的咖啡渣，环保回收再利用，达到节能减碳的目的。
中国专利申请号201110293750.9涉及一种废弃再生聚酯瓶片制备功能型抗紫外线涤纶短纤维的方法，包括以下步骤：对回收的废弃再生聚酯瓶片进行预处理和干燥：对抗紫外线涤纶母粒进行干燥处理；将已经干燥好的聚酯瓶片和抗紫外线涤纶母粒送入专用计量喂料机进行定量供给并使之相混合，得到混合料；将混合好具有一定浓度的混合料进行螺杆熔融挤压，得到熔体，熔体经过滤、计量纺丝、环吹风冷却、卷绕上油、牵引喂入、盛丝落桶；对桶内的丝进行集束处理，经过油水浴牵伸和蒸汽牵伸、紧张热定型、上油、叠丝、卷曲、松弛热定型、切断、打包，得到抗紫外线涤纶短纤维产品。该方法制备工艺合理，可操作性强，而产品售价和新料相比又较低廉，具有良好的经济效益和社会效益。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其原料质量百分比为：
所述的分散剂的质量百分比为2％。
所述的颜料的质量百分比为9％。
所述的抗紫外胶囊的质量百分比为2％。
所述的分散剂为市售聚乙烯蜡粉体。
所述颜料为炭黑、偶氮颜料、酞菁颜料和杂环颜料中的一种或几种。
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，将各种原料进行共混后进行熔融纺丝，得到有色抗紫外异形细旦涤纶长丝；熔融纺丝所用的喷丝板为异形喷丝板。
所述的异形喷丝板的形状选自仿一字形，三叶形，三角形，十字形或者五叶型中的一种。
所述的仿一字形喷丝板，仿一字形喷丝孔均匀的分布在仿一字形喷丝板上，仿一字形喷丝孔的中间部分为矩形部分，矩形部分的一端通过半圆形进行连接，矩形部分的另外一端通过等边三角形的两边进行连接。
所述的半圆形的直径和矩形部分的宽度相同，等边三角形的边长和矩形部分的宽度相同。
所述的矩形部分的长度和宽度比为5∶1。
具体的工艺为：
(一)抗紫外母粒的制备
将抗紫外胶囊，分散剂，颜料，聚酯切片在90℃下共混20～40分钟，共混物经带有微型共混仪的双螺杆挤出机在240～260℃下进行共混熔融挤出，制得抗紫外母粒；
(二)凉感有色异形超细旦纤维的制备：
(1)将步骤(一)得到的抗紫外母料经螺杆机挤压共混和熔融，制成熔体，经异形喷丝板进行纺丝，其中纺丝温度为270～290℃，螺杆压力为95～105kg/Cm2；
所述的异形喷丝板的形状选自仿一字形，三叶形，三角形，十字形或者五叶型中的一种；
(2)将步骤(1)得到的丝条经侧吹风冷却凝固成初生丝纤维，侧吹风温度为20～25℃，相对湿度为80～90％，风速为0.30～0.35m/s；
(3)在凝固的初生丝纤维上上油，油剂重量浓度为10～18％，油轮转速为4～6转/分钟；
(4)初生丝经过上油后，通过卷绕机卷取成形，温度为24～28℃，相对湿度为45～65％；得到凉感有色异形超细旦涤纶长丝。
单丝纤度为≤0.5dtex；
单根该纤维在30℃，断裂强度为2～3.5cN/dtex，伸长率25％～30％，沸水收缩率为1～7％；该产品运用于贴身衣用织物，柔软、飘逸、凉爽、不粘身，可达到类似真丝织物的穿着效果，并且具有吸湿排汗功能。
所述的抗紫外胶囊的制备方法，其具体步骤为：
(a)对二羟基对苯酚基膦的制备
以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；
所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1∶2.1；
催化剂为五氧化二钒，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.05；
所述的水和异丙醇的体积比为1∶0.75；
所述的多聚甲醛的质量分数为15％；
所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1∶2.5；
所述的过氧化氢的质量分数为25％；
所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶3；
所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1∶1.2∶0.01；
所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1∶2.75；
(b)邻硝基苯胺重氮盐的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；
(c)偶氮化合物的制备
将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；
所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶0.75；
所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4％；
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；
(d)抗紫外剂的制备
在氮气保护下，将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后再干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶和干燥，得到抗紫外剂；
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；
所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；
(e)抗紫外胶囊的制备
以去离子水为溶剂，把抗紫外剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为820～1220r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45～55℃，搅拌速率为2200～3300r/min，搅拌时间为20～30min，然后再加入丁烷四羧酸进行甲壳素交联，再在65～80℃条件下进行熟化30min，过滤得到粗改性胶囊，再在60℃进行真空干燥24h后，得到抗紫外胶囊；其芯层为抗紫外剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层和芯层的厚度比为1∶15；
所述的抗紫外剂添加量相对于水的质量分数为3.5％；
所述的羟乙基纤维素添加量相对于水的质量分数为3.5％；
所述的羟乙基纤维素的重均分子量为20000～25000，摩尔取代度为1.8～1.9。
所述的丁烷四羧酸相对于甲壳素的质量分数为0.45％。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明的苯并三氮唑的基团的有机试剂具有优异的吸收活性自由基的抗紫外性能，本发明所合成的抗老化剂制备工艺简单，产率高，且易于分离，制备过程中所采用的原料以及溶剂绿色环保；在抗紫外剂合成过程中采用稳定的多聚甲醛为反应原料，同时多聚甲醛为粉末试剂，利于运输和储存，安全性高，避免了以甲醛水溶液带来的甲醛释放以及溶液运输困难等问题；同时采用具有反应端羟基官能团的抗紫外剂，通过微胶囊的方法，与羟乙基纤维素进行包覆，既提高了抗紫外剂的分散性和稳定性，同时也实现了有机紫外剂在材料中的分散性，实现抗紫外剂的均匀分散和低添加量高性能的目的；同时抗老紫外分子中由于苯并三氮唑官能团具有优异的抗紫外性能，尤其是由于辐射使材料产生活性自由基，在抗老化剂的作用下而使活性自由基失活，从而提高材料的耐紫外性能；羟乙基纤维素壁材与聚酯基体材料的相容性较好，利于改性微胶囊材料在聚酯材料中分散，对纺丝以及纤维力学性能影响少，在保证纤维性能的基础上，提高了材料的抗紫外性能；
【附图说明】
图1本发明的抗紫外剂的制备工艺流程示意图；
图2本发明的抗紫外剂的氢核磁共振光谱图；
图3本发明的抗紫外剂的碳核磁共振光谱图；
图4本发明的仿一字形喷丝孔的示意图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其原料质量百分比为：
所述的分散剂为市售聚乙烯蜡粉体。
所述颜料为炭黑、偶氮颜料、酞菁颜料和杂环颜料中的一种或几种。
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，将各种原料进行共混后进行熔融纺丝，得到有色抗紫外异形细旦涤纶长丝；熔融纺丝所用的喷丝板为异形喷丝板。
具体的工艺为：
(一)抗紫外母粒的制备
将抗紫外胶囊，分散剂，颜料，聚酯切片在90℃下共混20～40分钟，共混物经带有微型共混仪的双螺杆挤出机在240～260℃下进行共混熔融挤出，制得抗紫外母粒；
(二)凉感有色异形超细旦纤维的制备：
(1)将步骤(一)得到的抗紫外母料经螺杆机挤压共混和熔融，制成熔体，经异形喷丝板进行纺丝，其中纺丝温度为270～290℃，螺杆压力为95～105kg/Cm2；
所述的异形喷丝板的形状选自仿一字形，三叶形，三角形，十字形或者五叶型中的一种；
请参见附图4，所述的仿一字形喷丝板，仿一字形喷丝孔均匀的分布在仿一字形喷丝板上，仿一字形喷丝孔的中间部分为矩形部分，矩形部分的一端通过半圆形进行连接，矩形部分的另外一端通过等边三角形的两边进行连接。
所述的半圆形的直径和矩形部分的宽度相同，等边三角形的边长和矩形部分的宽度相同。
所述的矩形部分的长度和宽度比为5∶1。
(2)将步骤(1)得到的丝条经侧吹风冷却凝固成初生丝纤维，侧吹风温度为20～25℃，相对湿度为80～90％，风速为0.30～0.35m/s；
(3)在凝固的初生丝纤维上上油，油剂重量浓度为10～18％，油轮转速为4～6转/分钟；
(4)初生丝经过上油后，通过卷绕机卷取成形，温度为24～28℃，相对湿度为45～65％；得到凉感有色异形超细旦涤纶长丝。
单丝纤度为≤0.5dtex；
单根该纤维在30℃，断裂强度为2～3.5cN/dtex，伸长率25％～30％，沸水收缩率为1～7％；该产品运用于贴身衣用织物，柔软、飘逸、凉爽、不粘身，可达到类似真丝织物的穿着效果，并且具有吸湿排汗功能。
所述的抗紫外胶囊的制备方法，其具体步骤为：
(a)对二羟基对苯酚基膦的制备
以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；
所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1∶2.1；
催化剂为五氧化二钒，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.05；
所述的水和异丙醇的体积比为1∶0.75；
所述的多聚甲醛的质量分数为15％；
所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1∶2.5；
所述的过氧化氢的质量分数为25％；
所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶3；
所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1∶1.2∶0.01；
所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1∶2.75；
(b)邻硝基苯胺重氮盐的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；
(c)偶氮化合物的制备
将步骤(a)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(b)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；
所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶0.75；
所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为4％；
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；
(d)抗紫外剂的制备
请参见附图1，在氮气保护下，将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后再干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶和干燥，得到抗紫外剂；
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；
所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；
在图2中，抗紫外剂的分子的氢核磁共振图谱中未发现有氨基(4.0ppm)的特征峰，同时对应邻硝基苯胺其发生叠氮偶合后其分子结构对称，因此对应的化学位移(其单位为ppm)由原来的7.94ppm和6.72ppm迁移到(a和a’)7.98ppm，同时6.88ppm和7.40ppm迁移到(b和b’)7.45ppm，且苯环上6.7ppm对应的与苯酚羟基相邻的氢为活波氢，易于叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应，因此对应的化学位移为6.7ppm的氢原子数减少，既有化学位移为(c和c’)6.7ppm与化学位移为(d)7.1ppm对应的峰面积比值为1∶2，即有一个氢原子发生反应，因此说明反应按设计方向进行，其得到的产业为设计合成产物。
在图3中，对于反应单体对羟甲基苯酚氧化膦其只有五类碳原子，而由于与叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应，生成新的碳原子(d)，其相应的化学位移由原来的134.0ppm迁移到131.0ppm，同时对于(h)与(h’)碳原子，其在反应单体中为对称结构，化学位移均为116.0ppm，发生偶合反应后受相邻氮原子影响，(h)碳原子电子云密度增加其由116.0ppm迁移到115.8ppm，同时相应的(a)碳原子受相邻(h)和(h’)碳原子影响，化学位移由161.5ppm迁移到160.0ppm。同时对于邻硝基苯胺而言，在反应单体中其由六类碳原子，经叠氮化、偶合、还原后，其合成化合物分子结构对称，使分子中碳原子种类减少到三类，其对应的碳原子化学位移由119.7ppm和135.7ppm迁移到(e’和e)127.4ppm，121.9ppm和117.2ppm迁移到(g’和g)118.3ppm，135.0ppm和141.8ppm迁移到(b’和b)147.6ppm。因此说明邻硝基苯胺与对羟甲基苯酚氧化膦发生了化学反应，并按照合成的方向进行，得到所需的物质。
(e)抗紫外胶囊的制备
以去离子水为溶剂，把抗紫外剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为820～1220r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45～55℃，搅拌速率为2200～3300r/min，搅拌时间为20～30min，然后再加入丁烷四羧酸进行甲壳素交联，再在65～80℃条件下进行熟化30min，过滤得到粗改性胶囊，再在60℃进行真空干燥24h后，得到抗紫外胶囊；其芯层为抗紫外剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层和芯层的厚度比为1∶15；
所述的抗紫外剂添加量相对于水的质量分数为3.5％；
所述的羟乙基纤维素添加量相对于水的质量分数为3.5％；
所述的羟乙基纤维素的重均分子量为20000～25000，摩尔取代度为1.8～1.9。
所述的丁烷四羧酸相对于甲壳素的质量分数为0.45％。
实施例2
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其原料质量百分比为：
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，同实施例1。
实施例3
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其原料质量百分比为：
一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，同实施例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其特征在于，其原料质量百分比为：
2.如权利要求1所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其特征在于，所述的分散剂的质量百分比为2％。
3.如权利要求1所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其特征在于，所述的颜料的质量百分比为9％。
4.如权利要求1所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其特征在于，所述的抗紫外胶囊的质量百分比为2％。
5.如权利要求1所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其特征在于，所述颜料为炭黑、偶氮颜料、酞菁颜料和杂环颜料中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其特征在于，所述的抗紫外胶囊，其芯层为抗紫外剂，囊层为羟乙基纤维素材料；制备方法包含五个步骤，具体分别为对二羟基对苯酚基膦的制备，邻硝基苯胺重氮盐的制备，偶氮化合物的制备，抗紫外剂的制备和抗紫外胶囊的制备。
7.如权利要求1所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，其特征在于，将各种原料进行共混后进行熔融纺丝，得到有色抗紫外异形细旦涤纶长丝；熔融纺丝所用的喷丝板为异形喷丝板；所述的异形喷丝板的形状选自仿一字形，三叶形，三角形，十字形或者五叶型中的一种。
8.如权利要求7所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述的仿一字形喷丝板，仿一字形喷丝孔均匀的分布在仿一字形喷丝板上，仿一字形喷丝孔的中间部分为矩形部分，矩形部分的一端通过半圆形进行连接，矩形部分的另外一端通过等边三角形的两边进行连接。
9.如权利要求8所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述的半圆形的直径和矩形部分的宽度相同，等边三角形的边长和矩形部分的宽度相同。
10.如权利要求8所述的一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所述的矩形部分的长度和宽度比为5∶1。
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