CN110205706A - 一种改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法，该复合纤维的原料包含：锦纶切片84％～99％，白石墨烯0.1％～15％，改性剂0.1％～1％。本发明还提供了该复合纤维的制备方法，其包含：步骤1，称取各原料；步骤2，将锦纶切片及白石墨烯干燥，将锦纶切片研磨成粉体，将白石墨烯粉体及改性剂加入锦纶切片粉体中混合搅拌；步骤3，将白石墨烯锦纶混合粉体加入双螺杆挤出机中挤出造粒；步骤4，将改性白石墨烯锦纶母粒干燥，然后加入双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到改性白石墨烯锦纶复合纤维。本发明制备的复合纤维具有抗菌、远红外、抗紫外的特点，能够提升锦纶附加值，扩展锦纶纤维的使用范围。

Description

一种改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法。
背景技术
“白色石墨烯”是晶粒为层片状结构的六方氮化硼(英文名称为Hexagonal BoronNitride，缩写为h-BN)在经过剥层后得到的纳米薄片的别名。由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似，具有六方层状结构，质地柔软，可加工性强，并且颜色为白色。与石墨烯相对应，因此六方氮化硼被称为“白色石墨烯”。
六方氮化硼和石墨烯都是仅一个原子厚度的层状二维材料，不同之处在于石墨烯结合纯属碳原子之间的共价键，而六方氮化硼晶体中的结合则是硼、氮异类原子间的共价结合。
高度相似的晶体结构赋予白色石墨烯与石墨烯一些共同特性，如极高的面内弹性模量、高温稳定性、原子级平滑的表面。白色石墨烯具有高透明度和化学惰性，而且具有很高的机械强度、高熔点、高热导率，以及极低的摩擦系数等性质。单层原子厚的氮化硼可以在空气中经受住800℃的高温。白色石墨烯具有极好的不渗透性，非常适合用于金属在高温和腐蚀性液体环境下的防腐。与此同时，我司最新研究发现，白石墨烯还具有优异的抗菌、远红外、抗紫外等性能，在纤维应用上极具发展潜力。
锦纶纤维是一种成本低，性能好，用途极为广泛的化学纤维，但传统锦纶纤维并不具备功能性，随着社会发展，传统锦纶已不能满足人们对功能性纺织品的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合纤维及其制备方法，利用改性白石墨烯分散体系，以及锦纶熔融法技术制备一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维具有抗菌、远红外、抗紫外特点，且白石墨烯锦纶复合纤维中白石墨烯分散均匀，不易脱落，功能性具有持久性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，其中，所述的复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％～99％，白石墨烯0.1％～15％，改性剂0.1％～1％。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维，其中，所述的改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、十八胺、硅烷偶联剂等中的任意一种或多种。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维，其中，所述的白石墨烯是采用硼砂-氯化铵法、化学气相沉积法、硼砂-尿素法、高频等离子法、水热法、前驱体法等中的方法制备的任意一种。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维，其中，所述的锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本发明还提供了上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌，得到白石墨烯锦纶混合粉体；步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯锦纶母粒；步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到改性白石墨烯锦纶复合纤维。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，将改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
上述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min。
本发明提供的改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明通过优先制备一种改性白石墨烯锦纶母粒，再由经干燥后的母粒进行熔融纺丝，制备白石墨烯锦纶复合纤维。
本发明制备的白石墨烯锦纶纤维具有良好的抗菌性、远红外、抗紫外等功能，且熔融法白石墨烯锦纶复合纤维功能性为永久性的，不会随着洗涤次数增加功能性减弱情况，扩展了传统锦纶的应用范围，提高产品附加值，很好的满足了人们对健康、环保的功能性纺织品的需求。
本发明提供的熔融法制备白石墨烯锦纶纤维具有抗菌、防螨、远红外、抗紫外等性能优良，其中大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99.9％，抑螨率大于90％，远红外温升达到0.88，UPF大于100，功能性良好。
本方法制备的熔融法改性白石墨烯锦纶复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％～99％，白石墨烯0.1％～15％，改性剂0.1％～1％。
改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、十八胺、硅烷偶联剂等中的任意一种或多种。
白石墨烯是采用硼砂-氯化铵法、化学气相沉积法、硼砂-尿素法、高频等离子法、水热法、前驱体法等中的方法制备的任意一种。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。锦纶是聚酰胺(Polyamide，简称PA)纤维的商品名称，又称尼龙(Nylon)。
本发明还提供了该改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌，得到白石墨烯锦纶混合粉体；步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯锦纶母粒；步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性白石墨烯锦纶复合纤维。
步骤2中将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。
步骤2中将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min。
步骤3中将白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4中将改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
步骤4中纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min。
下面结合实施例对本发明提供的改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片99％，白石墨烯0.1％，改性剂0.9％。
改性剂包含聚乙烯醇或聚乙二醇。
白石墨烯是采用硼砂-氯化铵法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min，得到白石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃，得到改性白石墨烯锦纶母粒。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性白石墨烯锦纶复合纤维。
实施例2
一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片96.9％，白石墨烯3％，改性剂0.1％。
改性剂包含羟丙基纤维素、木质素磺酸钠。
白石墨烯是采用化学气相沉积法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min，得到白石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃，得到改性白石墨烯锦纶母粒。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性白石墨烯锦纶复合纤维。
实施例3
一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片92％，白石墨烯7.5％，改性剂0.5％。
改性剂包含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
白石墨烯是采用硼砂-尿素法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min，得到白石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃，得到改性白石墨烯锦纶母粒。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性白石墨烯锦纶复合纤维。
实施例4
一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片88％，白石墨烯11.7％，改性剂0.3％。
改性剂包含十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种。
白石墨烯是采用高频等离子法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min，得到白石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃，得到改性白石墨烯锦纶母粒。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性白石墨烯锦纶复合纤维。
实施例5
一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％，白石墨烯15％，改性剂1％。
改性剂包含脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、十八胺、硅烷偶联剂等中的任意一种或多种。
白石墨烯是采用水热法或前驱体法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min，得到白石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃，得到改性白石墨烯锦纶母粒。
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性白石墨烯锦纶复合纤维。
本发明提供的改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法，优先制备白石墨烯锦纶母粒，再由白石墨烯锦纶母粒进行熔融纺丝制备改性白石墨烯锦纶复合纤维。本发明能够制备具有抗菌、防螨、抗紫外、远红外等功能的改性白石墨烯锦纶复合纤维，提升锦纶附加值，扩展锦纶纤维的使用范围。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种改性白石墨烯锦纶复合纤维，其特征在于，所述的复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％～99％，白石墨烯0.1％～15％，改性剂0.1％～1％。
2.如权利要求1所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维，其特征在于，所述的改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、十八胺、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维，其特征在于，所述的白石墨烯是采用硼砂-氯化铵法、化学气相沉积法、硼砂-尿素法、高频等离子法、水热法、前驱体法中的方法制备的任意一种。
4.如权利要求1所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维，其特征在于，所述的锦纶切片包含锦纶6、锦纶66。
5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌，得到白石墨烯锦纶混合粉体；
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯锦纶母粒；
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到改性白石墨烯锦纶复合纤维。
6.如权利要求5所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将锦纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于100目。
7.如权利要求5所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将白石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为3000～10000转/min，搅拌时间为10～30min。
8.如权利要求5所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将白石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
9.如权利要求5所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将改性白石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
10.如权利要求5所述的改性白石墨烯锦纶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，纺丝温度为250～280℃，纺丝速度为500～1500m/min。
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