CN108864561A - 一种改性母粒、由其制备的改性纤维、改性无纺布及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性母粒、由其制备的改性纤维、改性无纺布及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性母粒、由其制备的改性纤维、改性无纺布及其制备方法和应用，所述改性母粒包括母粒载体、石墨烯材料和天然黄酮类化合物，本发明结合石墨烯功能母粒和天然黄酮类化合物，可以使得石墨烯材料在母粒中的充分分散，天然黄酮类化合物均匀分布至石墨烯片层之间，使得石墨烯和天然黄酮类化合物均能够良好分散，减少母粒应用时因团聚而失效，并且石墨烯材料和天然黄酮类化合物相结合，可以提升材料的抗菌抑菌抗病毒效果，在其制备方法中，通过先将较大粒径的石墨烯材料与天然黄酮类化合物混合，而后将小粒径的石墨烯材料与母粒载体混合分散，之后将两部分混合物混合，使得各成分间充分分散，提高由该母粒制备得到的无纺布的整体性能。

Description

一种改性母粒、由其制备的改性纤维、改性无纺布及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于纺织材料领域，涉及一种改性母粒、由其制备的改性纤维、改性无纺布及其制备方法和应用。
背景技术
母粒(英文名称Masterbatches)全名塑料母粒，别名母料，是20世纪80年代发展起来的一种塑料加工助剂，它是由超量的化学助剂、载体树脂和分散剂等组成。母粒是把超常量的颜料(染料)均匀载附于树脂中而得到的聚集体。母粒是指在塑料加工成型过程中，为了操作上的方便，将所需要的各种助剂、填料与少量载体树脂先进行混合混炼，经过挤出机等设备计量、混合、熔融、挤出、切粒等加工过程制得的颗粒料，称为母粒。母粒是由载体树脂、各种填料和各种助剂组成的。母粒中助剂的限度或填料的含量比实际塑料制品中的需要量要高数倍至十几倍。在成型加工过程中，必须根据母粒中有关组分的含量和实际制品中需要加入的量，调节母粒与基体树脂的配比。母粒通常可以分为普通填充母粒(简称填充母粒)和功能性母粒，如色母粒、防雾滴母粒等。而石墨烯复合多功能母粒，可用于开发具有优良力学、远红外、防静电、抗菌抑菌、防紫外、防辐射、防红外诸多功能的纺织品、纤维、复合材料等产品。
黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态(苷元)的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方面起着重要的作用。
无纺布是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或者随机排列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘合或者化学方法加固而成。随着人们健康意识的提高和对生活质量的重视，广泛应用无纺布材料优良的抗菌抑菌、过滤性能成为当前一个热门的课题。而如何将石墨烯复合多功能母粒与黄酮类化合物的优势相结合用于无纺布是本领域面临的新的技术问题。
CN 106117767 A公开了一种在基材中掺杂石墨烯的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将石墨烯与第一待掺杂基材混合得到混合粉碎料；(2)将步骤(1)混合粉碎料与第二待掺杂基材的粉碎料混合分散；所述混合粉碎料的粒径小于1mm。本发明掺杂有石墨烯的基材中石墨烯分布均匀，提高了基材的热稳定性，避免了粘机现象的产生，避免了粘机现象，在材料的抑菌抗菌性能方面并没有显著提升。
因此，在本领域中，期望能够开发一种能够将石墨烯复合多功能母粒与天然黄酮类化合物的优势结合在一起的无纺布材料。
发明内容
针对现有技术，本发明的目的在于提供一种改性母粒、由其制备的改性纤维、改性无纺布及其制备方法和应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种改性母粒，所述改性母粒包括母粒载体、石墨烯材料和天然黄酮类化合物。
在本发明中，结合石墨烯功能母粒和天然黄酮类化合物，可以使得石墨烯材料在母粒中的充分分散，天然黄酮类化合物均匀分布至石墨烯片层之间，使得石墨烯和天然黄酮类化合物均能够良好分散，减少母粒应用时因团聚而失效。
在本发明中，石墨烯材料和天然黄酮类化合物相结合，可以提升材料的抗菌抑菌抗病毒效果，虽然纳米级的石墨烯具有杀菌能力，这样的纳米级石墨烯的抗菌性的发挥是基于其非常薄的片层结构，然而对于普通石墨烯材料，其抗菌性能比较弱，特别是在应用于母粒时，由于石墨烯易于团聚，也使得其抗菌性能发挥受到阻碍，在本发明中，天然黄酮类化合物的加入可以使得普通石墨烯材料充分分散，能充分发挥其抗菌性能，二者协同增强改性母粒的抗菌抑菌抗病毒效果。
优选地，以母粒载体100重量份计，所述石墨烯材料为5-10重量份，例如5重量份、5.3重量份、5.5重量份、5.8重量份、6重量份、6.5重量份、6.8重量份、7重量份、7.5重量份、7.8重量份、8重量份、8.5重量份、8.8重量份、9重量份、9.5重量份、9.8重量份或10重量份。
优选地，以母粒载体100重量份计，所述天然黄酮类化合物为0.5-5重量份，例如0.5重量份、0.8重量份、1重量份、1.5重量份、1.8重量份、2重量份、2.5重量份、2.8重量份、3重量份、3.5重量份、3.8重量份、4重量份、4.5重量份、4.8重量份或5重量份。
优选地，所述母粒载体包括丙纶母粒、涤纶母粒、锦纶母粒、氨纶母粒或腈纶母粒中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述石墨烯材料包括石墨烯和/或氧化石墨烯。
优选地，所述石墨烯包括以不同原料制备得到的，所述不同原料包括石墨、含碳气体或生物质资源中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述石墨烯材料为以生物质资源为原料制备的石墨烯。
以石墨为原料制备石墨烯的方法包括机械剥离法、化学剥离法、还原氧化法等，以含碳气体为原料制备石墨烯的方法包括CVD法等，以生物质资源为原料制备石墨烯的方法包括水热碳化法等。其中，以生物质资源为原料制备的石墨烯，简称生物质石墨烯，可以是含有单层石墨烯、少层石墨烯、石墨烯纳米片层结构，并负载金属/非金属化合物，层数不大于10层的二维纳米炭材料，甚至可以是在以上基础上包含石墨化炭、金属/非金属化合物的复合炭材料。
优选地，所述生物质石墨烯采用济南圣泉公司的生物质石墨烯，即以农林废弃物为主要原料，通过水解、催化处理、热处理等步骤获得的含有石墨烯的碳纳米材料复合物，其主要特征为含有石墨烯、无定型碳和非碳非氧元素，所述非碳非氧元素包括Fe、Si和Al元素，所述非碳非氧元素含量为复合物的0.5wt％～6wt％。如专利申请号为201510819312.X制备的产品。所述生物质石墨烯的主要指标示例性的可以是：电导率＞3000S/m，优选＞5000S/m；比表面积＞150m2/g，优选＞300m2/g；拉曼光谱IG/ID＞2，优选＞3；C/O＞35.0。
优选地，所述石墨烯材料包含1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料和D90＜1μm的石墨烯材料，例如1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料的D90可以为1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm或8μm；D90＜1μm的石墨烯材料的D90可以为950nm、900nm、800nm、750nm、700nm、600nm、500nm、400nm、300nm、200nm、100nm、80nm、60nm、40nm、20nm、10nm、5nm等等。使用两种粒径范围内的石墨烯相互配合，可以使得石墨烯材料得到更好的分散，便于母粒的制备以及对母粒性能的提升。
优选地，所述1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料和D90＜1μm的石墨烯材料的质量比为1:(1-10)，例如1:1、1:1.5、1:1.8、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5或1:10。在所述质量比下，两种不同粒径范围的石墨烯材料能够更好地配合，与其他成分混合，使得材料得到充分分散，提升材料的整体性能。
优选地，所述天然黄酮类化合物包括木犀草素、黄岑苷或黄岑中的任意一种或至少两种的组合，优选木犀草素。本发明所述的天然黄酮类化合物的加入，可以提高材料的抗菌抑菌抗病毒效果，并且其有助于石墨烯材料的分散，填充于石墨烯片层间，可以促进石墨烯材料发挥其抗菌性能，而石墨烯材料也能够帮助天然黄酮类化合物在改性母粒中充分得到分散，二者协同作用，增强材料的抗菌抑菌抗病毒效果，从提高石墨烯材料的分散性的角度讲，天然黄酮类化合物的加入也有助于改性母粒整体性能的提升。
另一方面，本发明提供一种如上所述的改性母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将部分石墨烯材料与天然黄酮类化合物共混；
(2)将剩余石墨烯材料与母粒载体共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到所述改性母粒。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述石墨烯材料的质量比为1:(1-10)，例如1:1、1:1.5、1:1.8、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5或1:10，优选1:5-10。石墨烯分步加入有利于石墨烯的分散均匀，前期加入比例少，有利于与天然红酮类化合物的共混。
优选地，步骤(1)所述石墨烯材料为1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料，例如D90可以为1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm或8μm。
优选地，步骤(2)所述石墨烯材料为D90＜1μm的石墨烯材料，例如D90可以为950nm、900nm、800nm、750nm、700nm、600nm、500nm、400nm、300nm、200nm、100nm、80nm、60nm、40nm、20nm、10nm、5nm等等。
在本发明中，通过先将较大粒径的石墨烯材料，即1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料与天然黄酮类化合物混合，使得石墨烯得到充分分散，天然黄酮类化合物填充至石墨烯片层之间，避免石墨烯的团聚，同时能够促进大粒径，片层较厚的石墨烯材料发挥其抗菌性能，为大粒径的普通石墨烯材料创造可以发挥抗菌功效的条件，使得二者可以协同增强改性母粒的抗菌抑菌抗病毒效果，并且也可以避免较大粒径下石墨烯片层厚，在制备母粒过程中易于卷曲成团，失去片层作用的缺陷，其次，将小粒径的石墨烯材料与母粒载体混合分散，避免小粒径的石墨烯材料的团聚，而后再将分别混合后的混合物进行混合，使得各成分间充分分散，提高整体性能。
优选地，步骤(2)所述石墨烯材料与母粒载体共混是分批进行的，具体为：将石墨烯材料与部分母粒载体混合，得到混合母粒A，再将部分母粒载体与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至母粒载体混合完毕。
优选地，得到混合母粒A时所述部分母粒载体的用量小于母粒载体总量的一半。例如得到混合母粒A时所述部分母粒载体的用量为母粒载体总量的0.48倍、0.45倍、0.43倍、0.4倍、0.38倍、0.35倍、0.32倍、0.3倍、0.28倍、0.25倍、0.23倍、0.2倍、0.18倍、0.15倍、0.13倍或0.1倍等。
优选地，得到混合母粒A之后的所述每次混合时，母粒载体的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍，例如为上一步混合后混合物总质量的10倍、9倍、8倍、7倍、6倍、5倍、4倍、3倍、2倍、1倍、0.5倍、0.3倍等等。
在本发明中，石墨烯材料与母粒载体共混采用分批进行的方式，分批混合有利于石墨烯在母粒中分散更加均匀。
作为本发明的优选技术方案，所述改性母粒的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将部分石墨烯材料与天然黄酮类化合物共混；
(2)将剩余石墨烯材料与母粒载体共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到所述改性母粒；
其中，步骤(1)和步骤(2)所述石墨烯材料的质量比为1:(1-10)，步骤(1)所述石墨烯材料为1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料，步骤(2)所述石墨烯材料为D90＜1μm的石墨烯材料；步骤(2)所述石墨烯材料与母粒载体共混是分批进行的，具体为：将石墨烯材料与部分母粒载体混合，得到混合母粒A，再将部分母粒载体与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至母粒载体混合完毕，得到混合母粒A时所述部分母粒载体的用量小于母粒载体总量的一半，得到混合母粒A之后的所述每次混合时，母粒载体的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍。
另一方面，本发明提供一种改性纤维，所述改性纤维的原料包括如上所述的改性母粒和空白切片。
优选地，所述改性纤维中包含5-15重量份(例如5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份或15重量份)的所述改性母粒和85-95重量份(例如85重量份、86重量份、87重量份、88重量份、89重量份、90重量份、91重量份、92重量份、93重量份、94重量份或95重量份)空白切片。
优选地，所述改性母粒的粒径小于空白切片的粒径。
优选地，所述改性母粒与空白切片的粒径之比为1:(2-10)。例如1:2、1:2.5、1:2.8、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9或1:10。
另一方面，本发明提供了如上所述的改性纤维的制备方法，所述方法为：将改性母粒和空白切片共混，纺丝得到改性纤维。
优选地，所述改性母粒与空白切片分批混合，具体为：将改性母粒与部分空白切片混合，得到混合物M，再将部分空白切片与混合物M混合得到混合物N，直至空白切片混合完毕。
优选地，得到混合物M时所述部分空白切片的用量小于空白切片总量的一半。例如得到混合物M时所述部分空白切片的用量为空白切片总量的0.48倍、0.45倍、0.43倍、0.4倍、0.38倍、0.35倍、0.32倍、0.3倍、0.28倍、0.25倍、0.23倍、0.2倍、0.18倍、0.15倍、0.13倍或0.1倍等。
优选地，得到混合物M后每次混合时，空白切片的质量小于等于上一步混合后混合物物总质量的10倍，例如为上一步混合后混合物总质量的10倍、9倍、8倍、7倍、6倍、5倍、4倍、3倍、2倍、1倍、0.5倍、0.3倍等等。
另一方面，本发明提供一种改性无纺布，所述改性无纺布由如上所述的改性母粒或如上所述的改性纤维制备得到。
在本发明中，可以通过如上所述的改性母粒与空白切片，经过纺粘工艺制备得到改性无纺布，也可以直接由如上所述的改性纤维制备得到所述改性无纺布。得到的该无纺布具有很好的机械性能、以及高的抗菌抑菌抗病毒效果，并且能促进皮肤表面微循环，具有优良的过滤性能。
在本发明中，所述纺粘工艺是本领域技术人员可以根据现有技术确定的，例如所述纺粘工艺包括如下步骤：
(1)熔融：物料从加料口进入到螺杆挤压机的螺槽中，由螺杆的转动把物料向前推进，物料在前进过程中，温度升高而逐渐熔融，使得物料之间充分混合；
(2)过滤：通过熔体过滤器将熔体中不利于纺丝的杂质滤去；
(3)纺丝：用计量泵对熔体进行准确的计量，并使熔体产生5-8MPa的工作压力向前推进进入纺丝箱体，纺丝箱体非熔体进行分配，使熔体尽可能均匀的分配到整个幅宽上，纺丝组件起到扩散作用，进一步过滤、分配熔体，托持过滤网，使流态的熔体经喷丝板挤出成丝；
(4)冷却：使用侧吹风箱对高温的熔体细流进行冷却拉伸；
(5)牵伸：利用风机产生的高速气流实现对熔体细流的牵伸，使熔体细流成为高度取向的纤维；
(6)铺网：受到下抽风的吸力，纤维随机分布在网帘上，通过热压辊的预压定型形成纤维网，网帘将纤维网送至热轧机进一步加固；
(7)固结：纤维网通过网帘的输送进入热轧机，在热轧机高温高压的作用下被固结定型，成为有一定强度的无纺布；
(8)卷绕：用卷绕机对已成型的无纺布进行定幅、定长、分切、卷绕。
另一方面，本发明提供了如上所述改性无纺布在纺织制品制备中的应用。
优选地，所述纺织制品包括口罩、眼罩、医用纱布、面膜用无纺布。在本发明中，所述改性无纺布用于这些纺织品的制备中，可以提高这些制品的抗菌抑菌抗病毒效果，增强其卫生防护功能，并且其具有促进皮肤表面微循环，佩戴舒适，不会对皮肤细胞的正常活动产生抑制作用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明结合石墨烯功能母粒和天然黄酮类化合物，可以使得石墨烯材料在母粒中的充分分散，天然黄酮类化合物均匀分布至石墨烯片层之间，使得石墨烯和天然黄酮类化合物均能够良好分散，减少母粒应用时因团聚而失效，并且石墨烯材料和天然黄酮类化合物相结合，可以提升材料的抗菌抑菌抗病毒效果。
(2)本发明的改性母粒在制备中通过先将较大粒径的石墨烯材料与天然黄酮类化合物混合，避免石墨烯的团聚，同时能够促进大粒径、片层较厚的石墨烯材料发挥其抗菌性能，为大粒径的普通石墨烯材料创造可以发挥抗菌功效的条件，其次，将小粒径的石墨烯材料与母粒载体混合分散，避免小粒径的石墨烯材料的团聚，之后将两部分混合物混合，使得各成分间充分分散，提高由该母粒制备得到的无纺布的整体性能，还可以使得该无纺布具有促进皮肤表面微循环和优良的过滤性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中采用生物质为资源制备得到的石墨烯可以是，如专利申请号为201510819312.X的技术，也可以采用济南圣泉集团生产的石墨烯，简称为生物质石墨烯。
实施例1
在本实施例中，通过以下方法制备改性母粒，具体包括以下步骤：
(1)将1重量份粒径D90为8μm的生物质石墨烯与0.5重量份木犀草素共混；
(2)将9重量份D90为500nm的生物质石墨烯与100重量份丙纶切片(空白的丙纶载体)共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到改性母粒。
其中步骤(2)所述石墨烯材料与丙纶切片共混是分批进行的，具体为：将生物质石墨烯与部分丙纶切片混合，得到混合母粒A，再将部分丙纶切片与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至丙纶切片混合完毕，所述每次混合时，丙纶切片的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍。
实施例2
在本实施例中，通过以下方法制备改性母粒，具体包括以下步骤：
(1)将2.5重量份D90为5μm的生物质石墨烯与1重量份木犀草素共混；
(2)将2.5重量份D90为500nm的生物质石墨烯与100重量份丙纶切片共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到改性母粒。
其中，步骤(2)所述生物质石墨烯与丙纶切片共混是分批进行的，具体为：将生物质石墨烯与部分丙纶切片混合，得到混合母粒A，再将部分丙纶切片与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至丙纶切片混合完毕，所述每次混合时，丙纶切片的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍。
实施例3
在本实施例中，通过以下方法制备改性母粒，具体包括以下步骤：
(1)将2重量份D90为3μm的生物质石墨烯与2重量份木犀草素共混；
(2)将6重量份D90为900nm的生物质石墨烯与100重量份丙纶切片共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到改性母粒。
其中步骤(2)所述生物质石墨烯与丙纶切片共混是分批进行的，具体为：将生物质石墨烯与部分丙纶切片混合，得到混合母粒A，再将部分丙纶切片与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至母粒载体混合完毕，所述每次混合时，丙纶切片的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍。
实施例4
在本实施例中，通过以下方法制备改性母粒，具体包括以下步骤：
(1)将2重量份D90为1μm的生物质石墨烯与3重量份木犀草素共混；
(2)将5重量份D90为100nm的生物质石墨烯与100重量份丙纶切片共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到改性母粒。
其中步骤(2)所述生物质石墨烯与丙纶切片共混是分批进行的，具体为：将生物质石墨烯与部分丙纶切片混合，得到混合母粒A，再将部分丙纶切片与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至丙纶切片混合完毕，所述每次混合时，丙纶切片的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍。
实施例5
与实施例1的区别仅在于将生物质石墨烯替换为常州第六元素材料科技股份有限公司生产的“型号：SE1231”的氧化石墨烯。
实施例6
与实施例1的区别仅在于将生物质石墨烯替换为常州第六元素材料科技股份有限公司生产的“型号：SE1430”的石墨烯。
实施例7
与实施例1的区别仅在于将木犀草素替换为黄岑苷。
对比例1
与实施例1的区别仅在于在改性母粒的制备中不使用木犀草素，直接将粒径D90为8μm的生物质石墨烯与D90为500nm的生物质石墨烯与100重量份丙纶切片共混，造粒得到母粒。
对比例2
与实施例1的区别仅在于在改性母粒的制备中不使用生物质石墨烯，仅将丙纶切片和11重量份木犀草素混合，造粒。
实施例8-14
将实施例1-7制备得到的改性母粒10重量份与空白切片90重量份共混，具体混合方法为：将改性母粒与部分空白切片混合，得到混合物M，再将部分空白切片与混合物M混合得到混合物N，直至空白切片混合完毕(在每次混合时，空白切片的质量小于等于上一步混合后混合物物总质量的10倍)，其中所述改性母粒与空白切片的粒径之比为1:5，纺丝得到改性纤维，经过无纺布制备工艺制备得到改性无纺布。
实施例15
与实施例8的区别仅在于，将实施例1制备得到的改性母粒5重量份和空白切片95重量份共混，制备得到改性无纺布。
实施例16
与实施例8的区别仅在于，将实施例1制备得到的改性母粒15重量份和空白切片85重量份共混，制备得到改性无纺布。
对比例3-4
将对比例1-2制备得到的母粒按照与实施例8相同的方法制备得到无纺布。
对实施例8-18以及对比例3-4制备得到的无纺布进行远红外升温和抗菌测定，测定结果如表1所示。测试方法：远红外升温测试具体参照GB/T 30127-2013；抗菌测试具体参照GB/T20944.3-2008。
表1
实施例 远红外升温速率℃ 抑菌率％(金黄色葡萄球菌)
实施例8 2.5 99
实施例9 2.1 99
实施例10 2.3 99
实施例11 2.3 99
实施例12 2.0 99
实施例13 2.1 99
实施例14 2.5 99
实施例15 2.2 99
实施例16 2.7 99
对比例3 2.3 88
对比例4 1.3 70
从表1可以看出，同时含有石墨烯和黄酮类化合物的纤维抑菌性能特别优异，并且石墨烯的加入提升了纤维的远红外功能。实施例间远红外升温速率有所差距，主要原因是石墨烯的加入量和加入的石墨烯粒径的比例不同导致。理论上，通过有效途径将石墨烯分散均匀才能发挥石墨烯的功效，因此合理控制石墨烯的加入量和如何将石墨烯分散好是关键点。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的改性母粒及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种改性母粒，其特征在于，所述改性母粒包括母粒载体、石墨烯材料和天然黄酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的改性母粒，其特征在于，以母粒载体100重量份计，所述石墨烯材料为5-10重量份；
优选地，以母粒载体100重量份计，所述天然黄酮类化合物为0.5-5重量份。
3.根据权利要求1或2所述的改性母粒，其特征在于，所述母粒载体包括丙纶母粒、涤纶母粒、锦纶母粒、氨纶母粒或腈纶母粒中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的改性母粒，其特征在于，所述石墨烯材料包括石墨烯和/或氧化石墨烯；
优选地，所述石墨烯包括以不同原料制备得到的石墨烯，所述不同原料包括石墨、含碳气体或生物质资源中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述石墨烯材料为以生物质资源为原料制备的石墨烯；
优选地，所述石墨烯材料包含1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料和D90＜1μm的石墨烯材料；
优选地，所述1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料和D90＜1μm的石墨烯材料的质量比为1:(1-10)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的改性母粒，其特征在于，所述天然黄酮类化合物包括木犀草素、黄岑苷或黄岑中的任意一种或至少两种的组合，优选木犀草素。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的改性母粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将部分石墨烯材料与天然黄酮类化合物共混；
(2)将剩余石墨烯材料与母粒载体共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到所述改性母粒；
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述石墨烯材料的质量比为1:(1-10)，优选1:5-10；
优选地，步骤(1)所述石墨烯材料为1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料；
优选地，步骤(2)所述石墨烯材料为D90＜1μm的石墨烯材料；
优选地，步骤(2)所述石墨烯材料与母粒载体共混是分批进行的，具体为：将石墨烯材料与部分母粒载体混合，得到混合母粒A，再将部分母粒载体与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至母粒载体混合完毕；
优选地，得到混合母粒A时所述部分母粒载体的用量小于母粒载体总量的一半；
优选地，得到混合母粒A之后的所述每次混合时，母粒载体的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍；
优选地，所述改性母粒的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将部分石墨烯材料与天然黄酮类化合物共混；
(2)将剩余石墨烯材料与母粒载体共混；
(3)将步骤(1)和(2)得到的混合物混合后造粒，得到所述改性母粒；
其中，步骤(1)和步骤(2)所述石墨烯材料的质量比为1:(1-10)，步骤(1)所述石墨烯材料为1μm≤D90≤8μm的石墨烯材料，步骤(2)所述石墨烯材料为D90＜1μm的石墨烯材料；步骤(2)所述石墨烯材料与母粒载体共混是分批进行的，具体为：将石墨烯材料与部分母粒载体混合，得到混合母粒A，再将部分母粒载体与混合母粒A混合得到混合母粒B，直至母粒载体混合完毕，得到混合母粒A时所述部分母粒载体的用量小于母粒载体总量的一半，得到混合母粒A之后的所述每次混合时，母粒载体的用量小于等于上一步混合后混合物总质量的10倍。
7.一种改性纤维，其特征在于，所述改性纤维的原料包括如权利要求1-5中任一项所述的改性母粒和空白切片；
优选地，所述改性纤维中包含5-15重量份的所述改性母粒和85-95重量份空白切片；
优选地，所述改性母粒的粒径小于空白切片的粒径；
优选地，所述改性母粒与空白切片的粒径之比为1:(2-10)。
8.根据权利要求7所述的改性纤维的制备方法，其特征在于，所述方法为：将改性母粒和空白切片共混，纺丝得到改性纤维；
优选地，所述改性母粒与空白切片分批混合，具体为：将改性母粒与部分空白切片混合，得到混合物M，再将部分空白切片与混合物M混合得到混合物N，直至空白切片混合完毕；
优选地，得到混合物M时所述部分空白切片的用量小于空白切片总量的一半；
优选地，得到混合物M后每次混合时，空白切片的质量小于等于上一步混合后混合物物总质量的10倍。
9.一种改性无纺布，其特征在于，所述改性无纺布由如权利要求1-5中任一项所述的改性母粒或如权利要求7所述的改性纤维制备得到。
10.根据权利要求9所述的改性无纺布在纺织制品制备中的应用；
优选地，所述纺织制品包括口罩、眼罩、医用纱布、面膜用无纺布。
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