CN111636147A - 一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下制备步骤：改性聚丙烯树脂的制备，取料以及称重，混料，熔融挤出，过滤，纺丝，熔喷纤维成布以及裁剪、包装并封存；所述石墨烯抗菌熔喷布应用在医用外科口罩的加工制备领域。本发明制备工艺流程科学简单，可以在工业上广泛推广进行生产，喷熔布中除了添加了抗菌性比较强的二维碳纳米材料，还添加有钛白粉、氧化锌等杀菌物质，对材料的杀菌作用起到进一步的增强作用；利用其制备的口罩使用时间大大延长，新型石墨烯口罩的有效使用时间超过48小时，是传统口罩的使用时间的10倍以上，并且新型石墨烯抗菌口罩在连续佩戴48小时后的过滤效能仅降低4％。

Description

一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及熔喷布技术领域，尤其是一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法及其应用。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维多功能纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在航空航天、能源、生物医药等领域具有重要的应用前景，被科学家公认为下一代革命性、战略性材料，石墨烯及其衍生物具有优异的广谱抗菌抗病毒能力、较好的生物相容性、制备工艺简单等优点。
喷熔布是构成普通口罩的关键过滤层，石墨烯抗菌熔喷布是创新应用了石墨烯聚丙烯熔喷布材料而形成的新型防护口罩，相比普通的口罩，石墨烯抗菌喷熔布口罩的抗菌性能更强，石墨烯作为二维碳纳米材料，能在熔喷布上形成了天然的纳米刀，在自然呼吸的作用下，破坏细菌的细胞壁，起到良好的杀菌作用，石墨烯材料还具有大的比表面积和疏水性，可以有效地通过接触或者插入的方式结合细菌表面的磷脂分子，从而破坏其细胞膜结构，同时，石墨烯材料会通过包裹的方式将细菌同周围介质隔离，进一步起到抑菌作用。传统口罩为双向透气口罩，传统口罩的有效使用时效为4小时，4小时后过滤功能会明显降低，而本发明提供一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法制备出的喷熔布能够应用制备新型石墨烯抗菌口罩，制备出的口罩的使用时间大大延长，新型石墨烯口罩的有效使用时间超过48小时，是传统口罩的使用时间的10倍以上，并且新型石墨烯抗菌口罩在连续佩戴48小时后的过滤效能仅降低4％。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，为了提高传统口罩的透气性，提高口罩的过滤效率以及抗菌性能，以及使口罩的有效使用时长增长，本发明提供一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法及其应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述石墨烯抗菌喷布的制备方法包括以下制备步骤：
步骤一，改性聚丙烯树脂的制备：首先将二氧化硅置于真空干燥箱内在125～135℃下真空干燥8～10h，称取10g纳米二氧化硅加入到500mL三口烧瓶中，再加入250～300mL甲苯，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀；然后称取二氧化硅质量的5～6％的KH560偶联剂加入到洁净干燥的三颈烧瓶中，使用超声波混合器振荡分散15～20min，将混合溶液置于水浴回流反应装置中，在100℃条件下反应2.0～2.5h，使用无水乙醇清洗抽滤干净，烘干待用；最后分别将充分干燥的改性和未改性的纳米二氧化硅以1:1的摩尔比进行混合，得到混合纳米二氧化硅，之后将混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片混合均匀，之后将其置入双螺杆共混挤出机中，调节挤出机的参数，卷绕切粒，得到改性聚丙烯树脂粒料；
步骤二，取料以及称重：所述石墨烯抗菌喷熔布由以下重量份数的原料制备而成：上述步骤一所得改性聚丙烯树脂50～60份、聚对苯二甲酸乙二酯18～30份、聚对苯二甲酸乙二酯25～35份、钛白粉15～18份、石墨烯材料6～15份、氧化锌3～6份、分散剂2～3份、稳定剂1～3份、助剂1～2份，按照上述质量份数依次进行称重，备用；
步骤三，混料：将步骤二中的原料依次加入到混和搅拌机中进行搅拌混合，搅拌混合温度为40～60℃，搅拌时间30～40min；
步骤四，熔融挤出：将步骤三中所混合完成的混料定量喂入到螺杆挤出机中，加热形成熔融体；
步骤五，过滤：加热后的熔体经过双活塞过滤装置过滤，双活塞过滤装置中设置的为5层滤网组成的复合滤网，表面层目数低，两表面层滤网的目数向中间层滤网的目数逐渐增高，中间层的目数最高，收集过滤后的熔体，备用；
步骤六，纺丝：上述步骤中所得的熔体通过计量泵的精确计量送入特殊的熔体分配腔，再通过整流后进入纺丝熔体池，经纺丝微孔喷出成丝，在高速热风气流的喷射拉伸下得到超细纤维，超细纤维的单丝直径为0.8～1.5mm；
步骤六，熔喷纤维成布：上述经过牵伸的超细纤维，随着喷射气流的体积膨胀而扩散开来，在抽吸风的引导下，均匀地铺在收集装置上，利用自身余热互相粘结在一起，调节收集装置的工艺速度以及计量泵的转数便能得到各种不同规格的熔喷布；
步骤七，裁剪、包装并封存：按照规定尺寸大小将步骤六制备好的熔喷布进行裁剪成小幅宽，并将其卷绕成卷，最后上述处理好的熔喷布进行包装并封存，即得到石墨烯抗菌熔喷布。
上述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述纳米二氧化硅的平均粒径为5～20nm。
上述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片的质量比为1:10～1:20，并且所述聚丙烯切片的熔融指数为2000g/10min。
上述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述步骤一改性聚丙烯树脂的制备中的双螺杆挤出机的工艺参数为一区180℃、二区185℃、三区190℃、四区200℃、五～七区210℃、八～九区190℃，螺杆转速为75r/min。
上述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述步骤四中螺杆挤出机为单螺杆挤出机，并且所述单螺杆挤出机的挤出加热温度为175～185℃。
上述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述石墨烯抗菌熔喷布应用在医用外科口罩的加工制备领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益性技术效果：
1.本发明提供的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法制备出的喷熔布能够应用制备新型石墨烯抗菌口罩，制备出的口罩的使用时间大大延长，新型石墨烯口罩的有效使用时间超过48小时，是传统口罩的使用时间的10倍以上，并且新型石墨烯抗菌口罩在连续佩戴48小时后的过滤效能仅降低4％；
2.制备工艺流程科学简单，可以在工业上广泛推广进行喷熔布的生产，生产配方中利用改性聚丙烯树脂为基础原料，纳米二氧化硅颗粒在聚丙烯母粒中均匀分布，并且改性后的聚丙烯亲水性降低，亲油性大大提高；
3.喷熔布中除了添加了抗菌性比较强的二维碳纳米材料，能够在熔喷布上形成天然的纳米刀，在人体自然呼吸的情况下，病菌的细胞壁能够被破坏，从而起到良好的杀菌作用，此外喷熔布配方中还添加有钛白粉、氧化锌等杀菌物质，对材料的杀菌作用起到进一步的增强作用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中实施例1中所制备的石墨烯抗菌熔喷布的扫描电子显微镜的示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述石墨烯抗菌喷布的制备方法包括以下制备步骤：
步骤一，改性聚丙烯树脂的制备：首先将二氧化硅置于真空干燥箱内在125℃下真空干燥10h，称取10g纳米二氧化硅加入到500mL三口烧瓶中，再加入250mL甲苯，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀；然后称取二氧化硅质量的5％的KH560偶联剂加入到洁净干燥的三颈烧瓶中，使用超声波混合器振荡分散15min，将混合溶液置于水浴回流反应装置中，在100℃条件下反应2.0h，使用无水乙醇清洗抽滤干净，烘干待用；最后分别将充分干燥的改性和未改性的纳米二氧化硅以1:1的摩尔比进行混合，得到混合纳米二氧化硅，之后将混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片混合均匀，之后将其置入双螺杆共混挤出机中，调节挤出机的参数，卷绕切粒，得到改性聚丙烯树脂粒料；
步骤二，取料以及称重：所述石墨烯抗菌喷熔布由以下重量份数的原料制备而成：上述步骤一所得改性聚丙烯树脂50份、聚对苯二甲酸乙二酯18份、聚对苯二甲酸乙二酯25份、钛白粉15份、石墨烯材料6份、氧化锌3份、分散剂2份、稳定剂1份、助剂1份，按照上述质量份数依次进行称重，备用；
步骤三，混料：将步骤二中的原料依次加入到混和搅拌机中进行搅拌混合，搅拌混合温度为40℃，搅拌时间30min；
步骤四，熔融挤出：将步骤三中所混合完成的混料定量喂入到螺杆挤出机中，加热形成熔融体；
步骤五，过滤：加热后的熔体经过双活塞过滤装置过滤，双活塞过滤装置中设置的为5层滤网组成的复合滤网，表面层目数低，两表面层滤网的目数向中间层滤网的目数逐渐增高，中间层的目数最高，收集过滤后的熔体，备用；
步骤六，纺丝：上述步骤中所得的熔体通过计量泵的精确计量送入特殊的熔体分配腔，再通过整流后进入纺丝熔体池，经纺丝微孔喷出成丝，在高速热风气流的喷射拉伸下得到超细纤维，超细纤维的单丝直径为0.8mm；
步骤六，熔喷纤维成布：上述经过牵伸的超细纤维，随着喷射气流的体积膨胀而扩散开来，在抽吸风的引导下，均匀地铺在收集装置上，利用自身余热互相粘结在一起，调节收集装置的工艺速度以及计量泵的转数便能得到各种不同规格的熔喷布；
步骤七，裁剪、包装并封存：按照规定尺寸大小将步骤六制备好的熔喷布进行裁剪成小幅宽，并将其卷绕成卷，最后上述处理好的熔喷布进行包装并封存，即得到石墨烯抗菌熔喷布。
进一步的，所述纳米二氧化硅的平均粒径为5nm。
进一步的，所述混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片的质量比为1:10，并且所述聚丙烯切片的熔融指数为2000g/10min。
进一步的，所述步骤一改性聚丙烯树脂的制备中的双螺杆挤出机的工艺参数为一区180℃、二区185℃、三区190℃、四区200℃、五～七区210℃、八～九区190℃，螺杆转速为75r/min。
进一步的，所述步骤四中螺杆挤出机为单螺杆挤出机，并且所述单螺杆挤出机的挤出加热温度为175℃。
进一步的，所述石墨烯抗菌熔喷布应用在医用外科口罩的加工制备领域。
【实施例2】
一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述石墨烯抗菌喷布的制备方法包括以下制备步骤：
步骤一，改性聚丙烯树脂的制备：首先将二氧化硅置于真空干燥箱内在130℃下真空干燥9h，称取10g纳米二氧化硅加入到500mL三口烧瓶中，再加入280mL甲苯，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀；然后称取二氧化硅质量的5.5％的KH560偶联剂加入到洁净干燥的三颈烧瓶中，使用超声波混合器振荡分散18min，将混合溶液置于水浴回流反应装置中，在100℃条件下反应2.0h，使用无水乙醇清洗抽滤干净，烘干待用；最后分别将充分干燥的改性和未改性的纳米二氧化硅以1:1的摩尔比进行混合，得到混合纳米二氧化硅，之后将混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片混合均匀，之后将其置入双螺杆共混挤出机中，调节挤出机的参数，卷绕切粒，得到改性聚丙烯树脂粒料；
步骤二，取料以及称重：所述石墨烯抗菌喷熔布由以下重量份数的原料制备而成：上述步骤一所得改性聚丙烯树脂55份、聚对苯二甲酸乙二酯25份、聚对苯二甲酸乙二酯30份、钛白粉17份、石墨烯材料9份、氧化锌5份、分散剂2.5份、稳定剂2份、助剂1.5份，按照上述质量份数依次进行称重，备用；
步骤三，混料：将步骤二中的原料依次加入到混和搅拌机中进行搅拌混合，搅拌混合温度为50℃，搅拌时间35min；
步骤四，熔融挤出：将步骤三中所混合完成的混料定量喂入到螺杆挤出机中，加热形成熔融体；
步骤五，过滤：加热后的熔体经过双活塞过滤装置过滤，双活塞过滤装置中设置的为5层滤网组成的复合滤网，表面层目数低，两表面层滤网的目数向中间层滤网的目数逐渐增高，中间层的目数最高，收集过滤后的熔体，备用；
步骤六，纺丝：上述步骤中所得的熔体通过计量泵的精确计量送入特殊的熔体分配腔，再通过整流后进入纺丝熔体池，经纺丝微孔喷出成丝，在高速热风气流的喷射拉伸下得到超细纤维，超细纤维的单丝直径为1.0mm；
步骤六，熔喷纤维成布：上述经过牵伸的超细纤维，随着喷射气流的体积膨胀而扩散开来，在抽吸风的引导下，均匀地铺在收集装置上，利用自身余热互相粘结在一起，调节收集装置的工艺速度以及计量泵的转数便能得到各种不同规格的熔喷布；
步骤七，裁剪、包装并封存：按照规定尺寸大小将步骤六制备好的熔喷布进行裁剪成小幅宽，并将其卷绕成卷，最后上述处理好的熔喷布进行包装并封存，即得到石墨烯抗菌熔喷布。
进一步的，所述纳米二氧化硅的平均粒径为10nm。
进一步的，所述混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片的质量比为1:15，并且所述聚丙烯切片的熔融指数为2000g/10min。
进一步的，所述步骤一改性聚丙烯树脂的制备中的双螺杆挤出机的工艺参数为一区180℃、二区185℃、三区190℃、四区200℃、五～七区210℃、八～九区190℃，螺杆转速为75r/min。
进一步的，所述步骤四中螺杆挤出机为单螺杆挤出机，并且所述单螺杆挤出机的挤出加热温度为180℃。
进一步的，所述石墨烯抗菌熔喷布应用在医用外科口罩的加工制备领域。
【实施例3】
一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，所述石墨烯抗菌喷布的制备方法包括以下制备步骤：
步骤一，改性聚丙烯树脂的制备：首先将二氧化硅置于真空干燥箱内在135℃下真空干燥8h，称取10g纳米二氧化硅加入到500mL三口烧瓶中，再加入300mL甲苯，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀；然后称取二氧化硅质量的6％的KH560偶联剂加入到洁净干燥的三颈烧瓶中，使用超声波混合器振荡分散20min，将混合溶液置于水浴回流反应装置中，在100℃条件下反应2.5h，使用无水乙醇清洗抽滤干净，烘干待用；最后分别将充分干燥的改性和未改性的纳米二氧化硅以1:1的摩尔比进行混合，得到混合纳米二氧化硅，之后将混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片混合均匀，之后将其置入双螺杆共混挤出机中，调节挤出机的参数，卷绕切粒，得到改性聚丙烯树脂粒料；
步骤二，取料以及称重：所述石墨烯抗菌喷熔布由以下重量份数的原料制备而成：上述步骤一所得改性聚丙烯树脂60份、聚对苯二甲酸乙二酯30份、聚对苯二甲酸乙二酯35份、钛白粉18份、石墨烯材料15份、氧化锌6份、分散剂3份、稳定剂3份、助剂2份，按照上述质量份数依次进行称重，备用；
步骤三，混料：将步骤二中的原料依次加入到混和搅拌机中进行搅拌混合，搅拌混合温度为60℃，搅拌时间30min；
步骤四，熔融挤出：将步骤三中所混合完成的混料定量喂入到螺杆挤出机中，加热形成熔融体；
步骤五，过滤：加热后的熔体经过双活塞过滤装置过滤，双活塞过滤装置中设置的为5层滤网组成的复合滤网，表面层目数低，两表面层滤网的目数向中间层滤网的目数逐渐增高，中间层的目数最高，收集过滤后的熔体，备用；
步骤六，纺丝：上述步骤中所得的熔体通过计量泵的精确计量送入特殊的熔体分配腔，再通过整流后进入纺丝熔体池，经纺丝微孔喷出成丝，在高速热风气流的喷射拉伸下得到超细纤维，超细纤维的单丝直径为1.5mm；
步骤六，熔喷纤维成布：上述经过牵伸的超细纤维，随着喷射气流的体积膨胀而扩散开来，在抽吸风的引导下，均匀地铺在收集装置上，利用自身余热互相粘结在一起，调节收集装置的工艺速度以及计量泵的转数便能得到各种不同规格的熔喷布；
步骤七，裁剪、包装并封存：按照规定尺寸大小将步骤六制备好的熔喷布进行裁剪成小幅宽，并将其卷绕成卷，最后上述处理好的熔喷布进行包装并封存，即得到石墨烯抗菌熔喷布。
进一步的，所述纳米二氧化硅的平均粒径为20nm。
进一步的，所述混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片的质量比为1:20，并且所述聚丙烯切片的熔融指数为2000g/10min。
进一步的，所述步骤一改性聚丙烯树脂的制备中的双螺杆挤出机的工艺参数为一区180℃、二区185℃、三区190℃、四区200℃、五～七区210℃、八～九区190℃，螺杆转速为75r/min。
进一步的，所述步骤四中螺杆挤出机为单螺杆挤出机，并且所述单螺杆挤出机的挤出加热温度为185℃。
进一步的，所述石墨烯抗菌熔喷布应用在医用外科口罩的加工制备领域。
表1本发明中实施例1～3所得的熔喷布的抗菌监测结果
Figure BDA0002517960420000101
其中实施例1(0h)表示实施例1的熔菌布抗菌实验测试开始时即测的生菌数量，实施例1(24h)实施例1的熔菌布抗菌实验测试开始24h后的生菌数量，依次类推；其次，本发明实验测试的静菌活性参考值为3.5，并且本发明制备的熔喷布的过滤效果和市面上的其他同类型的熔喷布的过滤效果要好，本发明的熔喷布的PM2.5过滤率达99％，细菌过滤率达99.8％
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，其特征在于，所述石墨烯抗菌喷布的制备方法包括以下制备步骤：
步骤一，改性聚丙烯树脂的制备：首先将二氧化硅置于真空干燥箱内在125～135℃下真空干燥8～10h，称取10g纳米二氧化硅加入到500mL三口烧瓶中，再加入250～300mL甲苯，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀；然后称取二氧化硅质量的5～6％的KH560偶联剂加入到洁净干燥的三颈烧瓶中，使用超声波混合器振荡分散15～20min，将混合溶液置于水浴回流反应装置中，在100℃条件下反应2.0～2.5h，使用无水乙醇清洗抽滤干净，烘干待用；最后分别将充分干燥的改性和未改性的纳米二氧化硅以1:1的摩尔比进行混合，得到混合纳米二氧化硅，之后将混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片混合均匀，之后将其置入双螺杆共混挤出机中，调节挤出机的参数，卷绕切粒，得到改性聚丙烯树脂粒料；
步骤二，取料以及称重：所述石墨烯抗菌喷熔布由以下重量份数的原料制备而成：上述步骤一所得改性聚丙烯树脂50～60份、聚对苯二甲酸乙二酯18～30份、聚对苯二甲酸乙二酯25～35份、钛白粉15～18份、石墨烯材料6～15份、氧化锌3～6份、分散剂2～3份、稳定剂1～3份、助剂1～2份，按照上述质量份数依次进行称重，备用；
步骤三，混料：将步骤二中的原料依次加入到混和搅拌机中进行搅拌混合，搅拌混合温度为40～60℃，搅拌时间30～40min；
步骤四，熔融挤出：将步骤三中所混合完成的混料定量喂入到螺杆挤出机中，加热形成熔融体；
步骤五，过滤：加热后的熔体经过双活塞过滤装置过滤，双活塞过滤装置中设置的为5层滤网组成的复合滤网，表面层目数低，两表面层滤网的目数向中间层滤网的目数逐渐增高，中间层的目数最高，收集过滤后的熔体，备用；
步骤六，纺丝：上述步骤中所得的熔体通过计量泵的精确计量送入特殊的熔体分配腔，再通过整流后进入纺丝熔体池，经纺丝微孔喷出成丝，在高速热风气流的喷射拉伸下得到超细纤维，超细纤维的单丝直径为0.8～1.5mm；
步骤六，熔喷纤维成布：上述经过牵伸的超细纤维，随着喷射气流的体积膨胀而扩散开来，在抽吸风的引导下，均匀地铺在收集装置上，利用自身余热互相粘结在一起，调节收集装置的工艺速度以及计量泵的转数便能得到各种不同规格的熔喷布；
步骤七，裁剪、包装并封存：按照规定尺寸大小将步骤六制备好的熔喷布进行裁剪成小幅宽，并将其卷绕成卷，最后上述处理好的熔喷布进行包装并封存，即得到石墨烯抗菌熔喷布。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的平均粒径范围为5～20nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，其特征在于，所述混合纳米二氧化硅与聚丙烯切片的质量比为1:10～1:20，并且所述聚丙烯切片的熔融指数为2000g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌熔喷布的制备方法，其特征在于，所述步骤一改性聚丙烯树脂的制备中的双螺杆挤出机的工艺参数为一区180℃、二区185℃、三区190℃、四区200℃、五～七区210℃、八～九区190℃，螺杆转速为75r/min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌熔喷布的应用，其特征在于，所述步骤四中螺杆挤出机为单螺杆挤出机，并且所述单螺杆挤出机的挤出加热温度为175～185℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌熔喷布的应用，其特征在于，所述石墨烯抗菌熔喷布应用在医用外科口罩的加工制备领域。
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