CN113235223A - 一种石墨烯改性熔喷布及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性熔喷布及其制备方法和应用，所述熔喷布中包括石墨烯材料、聚丙烯、驻极母粒和改性剂，其中，所述石墨烯材料在所述熔喷布中的质量占比为0.1～0.4％；所述聚丙烯在所述熔喷布中的质量占比为77～85％，所述驻极母粒在所述熔喷布中的质量占比为2～3％；所述改性剂在所述熔喷布中的质量占比为10～20％。石墨烯改性熔喷布的制备方法包括以下步骤：将聚丙烯粉末进行等离子体改性；将石墨烯材料和改性后的聚丙烯粉末混合球磨；将球磨混合物、驻极母粒和改性剂进行共混熔融挤出喷丝并收卷，即得。本发明的熔喷布掺杂的石墨烯不发生团聚，对于各种细菌和病毒甚至新冠病毒具有良好的抑制作用。

Description

一种石墨烯改性熔喷布及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及熔喷布技术领域，具体涉及一种石墨烯改性熔喷布及其制备方 法和应用。
背景技术
熔喷布是口罩最核心的材料，熔喷布主要以聚丙烯为主要原料，纤维直径 可以达到1～5微米。空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好，具有独特的毛细结构 的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷布具有很好的过滤 性、屏蔽性、绝热性和吸油性。其防护机理是：通过对熔喷布驻极而使得熔喷 布产生静电吸附作用，从而起到阻隔细菌、灰尘等微小颗粒的作用。但是这种 熔喷布制作的口罩使用3-4小时后其防护性能就会大大下降，口罩更换频率高， 使用效率低，医疗废物处理量也较大。目前有很多采用石墨烯来提升熔喷布的 抗菌抗病毒能力以及过滤性能，但现有的制备方法大多是将石墨烯与聚丙烯简单混合，两者的附着力差，石墨烯存在脱落、失效甚至被人体吸入的风险。此 外，这种石墨烯/聚丙烯母粒中的石墨烯容易发生团聚，在制作熔喷布的过程中 容易出现严重的喷头堵塞问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种石墨烯改性熔喷 布及其制备方法和应用，该熔喷布具有优异的抗菌抗病毒以及过滤性能。本发 明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种石墨烯改性熔喷布，所述熔喷布中包括石墨 烯材料、聚丙烯、驻极母粒和改性剂，其中，所述石墨烯材料在所述熔喷布中 的质量占比为0.1～0.4％；所述聚丙烯在所述熔喷布中的质量占比为77～85％，所 述驻极母粒在所述熔喷布中的质量占比为2～3％；所述改性剂在所述熔喷布中的 质量占比为10～20％。
进一步地，所述石墨烯材料为石墨烯、氟化石墨烯、氧化石墨烯中的至少 一种。
优选地，所述石墨烯材料为石墨烯和氧化石墨烯按照质量比为1：(0.5～2)。
更优选的，所述石墨烯和氧化石墨烯在所述熔喷布中的质量占比为 0.2～0.3％。
进一步地，所述改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺 酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂中的至少一种与聚对苯二甲酸二乙酯、氧 化锌、分散剂按照质量比为(0.05～0.2)：5：1：(0.1～0.5)。
进一步地，所述熔喷布还包括聚丙烯成核剂，其在所述熔喷布中的质量占 比为0.4～0.5％。
第二个方面，本发明提供上述石墨烯改性熔喷布的制备方法，包括以下步 骤：将聚丙烯粉末进行等离子体改性；将石墨烯材料和改性后的聚丙烯粉末混 合球磨；将球磨混合物、驻极母粒和改性剂进行共混熔融挤出喷丝并收卷，即 得。
进一步地，所述等离子体改性的具体操作为：将聚丙烯粉末置于等离子体 反应器中，抽真空至10～30Pa，通入氧气10～15min，氧气流量为10～15cm3/min； 启动射频功率源，调节放电功率30～60W处理20～30min。
进一步地，所述球磨的控制条件为：球磨转速200～500rpm，球磨时间 3～5h。
第三个方面，本发明提供上述熔喷布在医用外科口罩上的用途。
第四个方面，本发明提供一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向 外的顺序依次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由上述石 墨烯改性熔喷布制作而成。
相比于现有添加石墨烯的熔喷布，本发明具有以下优势：
1)本发明的熔喷布掺杂的石墨烯不发生团聚，由于石墨分散性好，因刺激 具有较低的呼吸阻力，对于各种细菌和病毒甚至新冠病毒具有良好的抗菌抗病 毒作用，并且口罩对于PM2.5的过滤效率最高达到100％。
2)本发明熔喷布的制备方法工艺简单，可以保证石墨烯和聚丙烯在混合过 程的均匀搭接，不发生团聚。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分， 本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限 定。在附图中：
图1是本发明对比例1其中一个批次的熔喷布纤维在高倍显微镜下显示的石墨 烯发生团聚的影像图。
图2是本发明对比例1另一个平行批次的熔喷布纤维在高倍显微镜下显示的石 墨烯发生团聚的影像图。
图3是本发明实施例和对比例获得的熔喷布的实物图。
具体实施方式
本发明实施例采用的聚丙烯成核剂购自美利肯公司，型号为MILLAD NX8000。
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常 规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可 以通过市售购买获得的常规产品。以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明 的方法及其核心思想，并不用以限制本发明，应当指出，对于本领域的技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发 明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯改性熔喷布，所述熔喷布按照重量份的组成为： 石墨烯0.3％、聚丙烯粉末85％、驻极母粒2％、改性剂12.2％和聚丙烯成核剂 0.5％；所述改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、硅烷偶联剂、聚对苯二甲酸二 乙酯、氧化锌和分散剂按照质量比为0.03：0.03：0.005：5：1：0.1复配。
该石墨烯改性熔喷布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯粉末进行等离子体改性；所述等离子体改性的具体操作为： 将聚丙烯粉末置于等离子体反应器中，抽真空至20Pa，通入氧气15min，氧气 流量为15cm3/min；启动射频功率源，调节放电功率50W处理30min。
(2)将石墨烯和等离子体改性后的聚丙烯粉末混合球磨；所述球磨的控制 条件为：球磨转速300rpm，球磨时间4h。
(3)将球磨混合物、驻极母粒、改性剂和聚丙烯成核剂进行共混熔融挤出 喷丝并收卷，即得。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯改性熔喷布，所述熔喷布按照重量份的组成为： 氟化石墨烯0.1％、聚丙烯粉末77％、驻极母粒2.5％、改性剂20％和聚丙烯成核 剂0.4％；所述改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂、聚对苯二甲酸 二乙酯、氧化锌和分散剂按照质量比为0.05：0.05：0.003：5：1：0.3复配。
该石墨烯改性熔喷布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯粉末进行等离子体改性；所述等离子体改性的具体操作为： 将聚丙烯粉末置于等离子体反应器中，抽真空至30Pa，通入氧气10min，氧气 流量为10cm3/min；启动射频功率源，调节放电功率60W处理20min。
(2)将氟化石墨烯和等离子体改性后的聚丙烯粉末混合球磨；所述球磨的 控制条件为：球磨转速500rpm，球磨时间3h。
(3)将球磨混合物、驻极母粒、改性剂和聚丙烯成核剂进行共混熔融挤出 喷丝并收卷，即得。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯改性熔喷布，所述熔喷布按照重量份的组成为： 氧化石墨烯0.4％、聚丙烯粉末80％、驻极母粒3％、改性剂16.2％和聚丙烯成核 剂0.4％；所述改性剂为聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂、聚对苯二甲酸二乙酯、 氧化锌和分散剂按照质量比为0.15：0.001：5：1：0.5复配。
该石墨烯改性熔喷布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯粉末进行等离子体改性；所述等离子体改性的具体操作为： 将聚丙烯粉末置于等离子体反应器中，抽真空至10Pa，通入氧气15min，氧气 流量为15cm3/min；启动射频功率源，调节放电功率30W处理30min。
(2)将氧化石墨烯和等离子体改性后的聚丙烯粉末混合球磨；所述球磨的 控制条件为：球磨转速300rpm，球磨时间4h。
(3)将球磨混合物、驻极母粒、改性剂和聚丙烯成核剂进行共混熔融挤出 喷丝并收卷，即得。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯改性熔喷布，所述熔喷布按照重量份的组成为： 石墨烯和氧化石墨烯0.3％、聚丙烯粉末85％、驻极母粒2％、改性剂12.2％和聚 丙烯成核剂0.5％；其中，石墨烯和氧化石墨烯质量比为1：0.5，所述改性剂为 聚乙烯醇、羟丙基纤维素、硅烷偶联剂、聚对苯二甲酸二乙酯、氧化锌和分散 剂按照质量比为0.03：0.03：0.005：5：1：0.1复配。
该石墨烯改性熔喷布的制备方法同实施例1，获得的石墨烯熔喷布如图3所 示。
实施例5
石墨烯和氧化石墨烯按照质量比为1：2的案例
本实施例提供一种石墨烯改性熔喷布，所述熔喷布按照重量份的组成为： 石墨烯和氧化石墨烯0.3％、聚丙烯粉末85％、驻极母粒2％、改性剂12.2％和聚 丙烯成核剂0.5％；其中，石墨烯和氧化石墨烯质量比为1：2，所述改性剂为聚 乙烯醇、羟丙基纤维素、硅烷偶联剂、聚对苯二甲酸二乙酯、氧化锌和分散剂 按照质量比为0.03：0.03：0.005：5：1：0.1复配。
该石墨烯改性熔喷布的制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向外的顺序依 次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由实施例1的石墨烯 改性熔喷布制作而成。
实施例7
本实施例提供一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向外的顺序依 次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由实施例2的石墨烯 改性熔喷布制作而成。
实施例8
本实施例提供一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向外的顺序依 次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由实施例3的石墨烯 改性熔喷布制作而成。
实施例9
本实施例提供一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向外的顺序依 次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由实施例4的石墨烯 改性熔喷布制作而成。
实施例10
本实施例提供一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向外的顺序依 次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由实施例5的石墨烯 改性熔喷布制作而成。
实施例11
将实施例1-5获得的熔喷布以及实施例6-10获得的口罩进行各项性能测定。 具体如表1-5所示。
表1实施例1-5获得的熔喷布的质量鉴定
Figure BDA0002973032260000061
Figure BDA0002973032260000071
注：a表示检测依据为GB/T 20944.3-2008。
表2实施例1-5获得的熔喷布的抗菌性能-抑菌率
Figure BDA0002973032260000072
表3实施例1-5获得的熔喷布的抗病毒活性检测信息
Figure BDA0002973032260000073
表4实施例1-5获得的熔喷布的抗病毒活性检测结果
Figure BDA0002973032260000074
Figure BDA0002973032260000081
表5实施例6-10获得的口罩的过滤效率
检测项目 非油性颗粒物过滤效率％ PM2.5过滤效率％ 呼吸阻力Pa
实施例6 ≥99.5 100 26.1-27.3
实施例7 ≥99.5 100 26.0-27.2
实施例8 ≥99.5 100 26.5-27.8
实施例9 ≥99.97 100 27.3-28.5
实施例10 ≥99.97 100 26.8-28.9
通过表1-5的数据可以看出，本发明的熔喷布孔隙率≥75％，具有良好的透 气性，抗菌性能优异，并且还能抗新型冠状病毒，采用该熔喷布制备的口罩细 菌过滤效率和对PM2.5的过滤效率高。此外，在本发明中，实施例4和5的熔 喷布的综合性能以及采用其制备的口罩的过滤性能较比其他实施例更要好。
对比例1
本对比例提供一种石墨烯改性熔喷布，与实施例1的区别在于：制备过程 未对聚丙烯粉末进行等离子体改性，进行了2个平行批次，并将获得的熔喷布 在高倍显微镜下成像，结果显示：熔喷布纤维中的石墨烯发生团聚，如图1和2 所示。本对比例获得的石墨烯熔喷布如图3所示，在图3中，(a)为普通未添 加石墨烯的熔喷布，(b)为实施例4实际生产的熔喷布，(c)为本对比例获 得石墨烯熔喷布，显然，(b)图显示的熔喷布纤维外观上颜色非常均匀，质地 也很细腻，(c)图显示的熔喷布能明显观察到颜色不均匀(灰一块黑一块)的 地方，在显微镜中能更为明显地观察到黑色集中区域(如黑斑、黑丝等)，即 为石墨烯团聚的地方，表明石墨烯分散效果不好。
对比例2
从市面采购3种不同厂家生产的医用防护口罩，用口罩A、B、C表示，这 些市售口罩均符合GB19083-2003《医用防护口罩技术要求》标准。并对其进行 过滤效率和抗病毒活性检测，结果如表6所示。
表6对比例2的市售口罩的过滤效果
Figure BDA0002973032260000091
综上，本发明的熔喷布中掺杂的石墨烯不会发生团聚，纤维外观及颜色均 匀、细腻，并且对于各种细菌和病毒甚至新冠病毒都具有良好的抗菌抗病毒作 用，非油性颗粒物过滤效率可以达到99.5％以上，对于PM2.5的过滤效率可以 达到100％。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发 明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于 各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教 导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱 离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性熔喷布，其特征在于，所述熔喷布中包括石墨烯材料、聚丙烯、驻极母粒和改性剂，其中，所述石墨烯材料在所述熔喷布中的质量占比为0.1～0.4％；所述聚丙烯在所述熔喷布中的质量占比为77～85％，所述驻极母粒在所述熔喷布中的质量占比为2～3％；所述改性剂在所述熔喷布中的质量占比为10～20％。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性熔喷布，其特征在于，所述石墨烯材料为石墨烯、氟化石墨烯、氧化石墨烯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯改性熔喷布，其特征在于，所述石墨烯材料为石墨烯和氧化石墨烯按照质量比为1：(0.5～2)。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯改性熔喷布，其特征在于，所述石墨烯和氧化石墨烯在所述熔喷布中的质量占比为0.2～0.3％。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯改性熔喷布，其特征在于，所述改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂中的至少一种与聚对苯二甲酸二乙酯、氧化锌、分散剂按照质量比为(0.05～0.2)：5：1：(0.1～0.5)。
6.如权利要求1～5任意一项所述的一种石墨烯改性熔喷布，其特征在于，所述熔喷布还包括聚丙烯成核剂，其在所述熔喷布中的质量占比为0.4～0.5％。
7.权利要求1～6任意一项所述的一种石墨烯改性熔喷布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯粉末进行等离子体改性；将石墨烯材料和改性后的聚丙烯粉末混合球磨；将球磨混合物、驻极母粒和改性剂进行共混熔融挤出喷丝并收卷，即得。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯改性熔喷布的制备方法，其特征在于，所述等离子体改性的具体操作为：将聚丙烯粉末置于等离子体反应器中，抽真空至10～30Pa，通入氧气10～15min，氧气流量为10～15cm3/min；启动射频功率源，调节放电功率30～60W处理20～30min。
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯改性熔喷布的制备方法，其特征在于，所述球磨的控制条件为：球磨转速200～500rpm，球磨时间3～5h。
10.一种口罩，所述口罩包括三层结构，按照从内向外的顺序依次为亲肤无纺布层、阻挡层和成型无纺布层，所述阻挡层由权利要求1～6任意一项所述的石墨烯改性熔喷布或者权利要求7～9任意一项所述的制备方法获得的石墨烯改性熔喷布制作而成。
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