CN113718361A - 一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113718361A CN113718361A CN202111102007.0A CN202111102007A CN113718361A CN 113718361 A CN113718361 A CN 113718361A CN 202111102007 A CN202111102007 A CN 202111102007A CN 113718361 A CN113718361 A CN 113718361A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- cellulose
- negative ion
- composite fiber
- regenerated cellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 107
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 78
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 42
- -1 Graphene anion Chemical class 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 81
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 62
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 59
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 51
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 36
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 37
- LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N N-methylmorpholine N-oxide Chemical compound CN1(=O)CCOCC1 LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000011032 tourmaline Substances 0.000 claims description 10
- 229940070527 tourmaline Drugs 0.000 claims description 10
- 229910052613 tourmaline Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 8
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 8
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 7
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 7
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 claims description 7
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 7
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 abstract description 6
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 abstract description 4
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 4
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 4
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 210000003710 cerebral cortex Anatomy 0.000 description 2
- 210000003743 erythrocyte Anatomy 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 210000002460 smooth muscle Anatomy 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WAZPLXZGZWWXDQ-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-4-oxidomorpholin-4-ium;hydrate Chemical compound O.C[N+]1([O-])CCOCC1 WAZPLXZGZWWXDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 description 1
- 241001478240 Coccus Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 208000005392 Spasm Diseases 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 210000005013 brain tissue Anatomy 0.000 description 1
- 210000000621 bronchi Anatomy 0.000 description 1
- 230000001914 calming effect Effects 0.000 description 1
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000004630 mental health Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉；步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨，然后干燥；步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于溶剂中，通过搅拌使纤维素充分溶解，配制纺丝液；步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。本发明还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。本发明提供的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法，制备的复合纤维具备抗菌、释放负离子等功能，能够扩展纤维素纤维应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
根据石墨烯抗菌原理，石墨烯在纤维中及表面的密集分布，石墨烯将部分嵌入在纤维内部，部分露出纤维表面，形成更有利于杀灭细菌的石墨烯纳米刀，杀灭细菌，从而达到抗菌的目的。
而负离子功能是通过在纤维的生产过程中，添加一种具有负离子释放功能的纳米级电气石粉末，使这些电气石粉末镶嵌在纤维的表面，通过这些电气石发射的电子，击中纤维周围的氧分子，使之成为带电荷的负氧离子。
据文献了解到被誉为“空气维生素”的负氧离子有利于人体的身心健康。它主要是通过人的神经系统及血液循环能对人的机体生理活动产生影响。负氧离子能使人的大脑皮层抑制过程加强和调整大脑皮层的功能，因此能起到镇静、催眠及降血压作用；负氧离子进入人体呼吸道后，使支气管平滑肌松弛，解除其痉挛；负氧离子进入人体血液，可使红血胞沉降率变慢，凝血时间延长，还能使红血胞和血钙含量增加，白细胞、血钙和血糖下降，疲劳肌肉中乳酸的含量也随之减少。负氧离子能使人体的肾、肝、脑等组织的氧化过程加强，其中脑组织对负氧离子最为敏感。
纤维素纤维本身具有良好的力学性能、吸湿性，但是并不具备功能性。传统的功能性纤维素纤维主要是通过在纤维表面进行后处理实现，而这种方法制备的功能性纤维，其功能性不耐水洗，后处理造成的污染较为严重，因此使纤维素纤维应用受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合纤维及其制备方法，制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维，具备抗菌、释放负离子等功能，能够扩展纤维素纤维应用范围。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉；步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨，然后干燥；步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于溶剂中，通过搅拌使纤维素充分溶解，配制纺丝液；步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的原料中，按质量百分比计包含纤维素89％～99％，石墨烯材料0.1％～10％，改性剂0.1％～5％，负离子粉0.1％～5％。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：(1～2)：(2～3)混合而得。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中任意一种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的负离子粉为电气石和/或稀土元素粉末。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm后，进行干燥。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的纺丝液中，按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
上述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，干喷湿法纺丝工艺的纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本发明还提供了一种上述的方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
本发明提供的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明采用环保型纤维素生产工艺制备，溶剂可以实现99％以上的回收，并且可以重复使用，生产过程无传统的碱性废水产生，安全环保。石墨烯负离子纤维的突出特点是，复合纤维具有抗菌、负离子等性能，其功能性耐水洗，不需单独后处理工艺，安全环保，更好的满足当前人们对功能性、舒适性、健康纺织品的要求。
本发明制备的复合纤维抗菌性能优良，其中大肠杆菌、金色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99％，负离子数达到5000个/cm3以上，功能性良优异。
本方法制备的石墨烯负离子复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉；步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨，然后干燥；步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于溶剂中，通过搅拌使纤维素充分溶解，配制纺丝液；步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
优选地，该原料中按质量百分比计包含纤维素89％～99％，石墨烯材料0.1％～10％，改性剂0.1％～5％，负离子粉0.1％～5％。
改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、羟甲基纤维素按质量比为1：(1～2)：(2～3)混合而得。
石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中任意一种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯。
负离子粉为电气石和/或稀土元素粉末。
步骤2中，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm后，进行干燥。
步骤3中，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于质量浓度为10～20％的NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
纺丝液中按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
步骤4中，干喷湿法纺丝工艺的纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，溶液中NMMO的质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
本发明还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉。
优选地，原料中按质量百分比计包含纤维素99％，石墨烯材料0.1％，改性剂0.4％，负离子粉0.5％。
改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：1：2混合而得。
石墨烯材料为机械剥离法制备的石墨烯。
负离子粉为电气石粉末。
步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm，然后干燥。
步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
纺丝液中按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本实施例还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
实施例2
一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉。
优选地，原料中按质量百分比计包含纤维素93.9％，石墨烯材料1％，改性剂0.1％，负离子粉5％。
改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：2：2混合而得。
石墨烯材料为机械剥离法制备的氧化石墨烯。
负离子粉为稀土元素粉末。
步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm，然后干燥。
步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
纺丝液中按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本实施例还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
实施例3
一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉。
优选地，原料中按质量百分比计包含纤维素89％，石墨烯材料5％，改性剂5％，负离子粉1％。
改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：2：3混合而得。
石墨烯材料为化学气相沉积法制备的石墨烯。
负离子粉为电气石和稀土元素粉末。
步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm，然后干燥。
步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
纺丝液中按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本实施例还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
实施例4
一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉。
优选地，原料中按质量百分比计包含纤维素90.9％，石墨烯材料8％，改性剂1％，负离子粉0.1％。
改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：1：3混合而得。
石墨烯材料为氧化还原法制备的石墨烯。
负离子粉为电气石或稀土元素粉末。
步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm，然后干燥。
步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
纺丝液中按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本实施例还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
实施例5
一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉。
优选地，原料中按质量百分比计包含纤维素89.2％，石墨烯材料10％，改性剂0.5％，负离子粉0.3％。
改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：1.5：2.5混合而得。
石墨烯材料为氧化还原法制备的氧化石墨烯。
负离子粉为电气石和/或稀土元素粉末。
步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm，然后干燥。
步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
纺丝液中按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
本实施例还提供了该方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
对各实施例制备的纤维进行试验，结果如下表1所示。
表1.测试结果。
本发明提供的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法，旨在利用改进的石墨烯分散技术，以及改进的纤维素纤维制备工艺制备一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维，该石墨烯负离子再生纤维素纤维具备抗菌、释放负离子等功能，扩展纤维素纤维应用范围，是一种健康环保的复合纤维。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含纤维素、石墨烯材料、改性剂、负离子粉；
步骤2，使用球磨机对负离子粉进行研磨，然后干燥；
步骤3，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于溶剂中，通过搅拌使纤维素充分溶解，配制纺丝液；
步骤4，将步骤3所得的包含完全溶解的纤维素的纺丝液，使用干喷湿法纺丝工艺进行纺丝。
2.如权利要求1所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的原料中，按质量百分比计包含纤维素89％～99％，石墨烯材料0.1％～10％，改性剂0.1％～5％，负离子粉0.1％～5％。
3.如权利要求2所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为表面活性剂，采用聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、羟甲基纤维素按质量比为1：(1～2)：(2～3)混合而得。
4.如权利要求2所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中任意一种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯。
5.如权利要求2所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的负离子粉为电气石和/或稀土元素粉末。
6.如权利要求1所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，使用球磨机对负离子粉进行研磨至粒径小于1μm后，进行干燥。
7.如权利要求1所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将纤维素、石墨烯、改性剂分散于NMMO水溶液中，通过搅拌机充分搅拌50-100min，使纤维素完全溶解，配制纺丝液。
8.如权利要求7所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的纺丝液中，按质量百分比计纤维素的浓度为5～15％，纺丝液的粘度为2500～4000Pa·S。
9.如权利要求1所述的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，干喷湿法纺丝工艺的纺丝温度为90～95℃，纤维出喷丝板后进入凝固浴前的吹风速度为35-40m/s，凝固浴为NMMO水溶液，质量浓度为10～20％，纺丝速度为1-5m/s。
10.一种如1～9中任意一项所述的方法制备的石墨烯负离子再生纤维素复合纤维。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111102007.0A CN113718361A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111102007.0A CN113718361A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113718361A true CN113718361A (zh) | 2021-11-30 |
Family
ID=78684439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111102007.0A Pending CN113718361A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113718361A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115216962A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-21 | 浙江桐昆新材料研究院有限公司 | 负离子发热石墨烯改性细旦纤维及其制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1470684A (zh) * | 2002-07-22 | 2004-01-28 | 新乡化纤股份有限公司 | 粘胶负离子纤维的生产方法 |
| CN106381540A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 广东都市丽人实业有限公司 | 一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液及其制备方法 |
| US20170107643A1 (en) * | 2015-10-20 | 2017-04-20 | Acelon Chemicals and Fiber Corporation | Method of preparing natural graphene cellulose blended fiber |
| CN106884210A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-06-23 | 江苏工程职业技术学院 | 一种石墨烯天丝复合纤维及其制备方法 |
| CN107723820A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-23 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 改性氧化石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法 |
| CN108411470A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-08-17 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 一种石墨烯双功能针织面料 |
| CN111235671A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-06-05 | 任国峰 | 一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法 |
| CN113235223A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-08-10 | 大连德力石墨烯材料有限公司 | 一种石墨烯改性熔喷布及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-09-18 CN CN202111102007.0A patent/CN113718361A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1470684A (zh) * | 2002-07-22 | 2004-01-28 | 新乡化纤股份有限公司 | 粘胶负离子纤维的生产方法 |
| US20170107643A1 (en) * | 2015-10-20 | 2017-04-20 | Acelon Chemicals and Fiber Corporation | Method of preparing natural graphene cellulose blended fiber |
| TW201715101A (zh) * | 2015-10-20 | 2017-05-01 | Acelon Chem & Fiber Corp | 製備石墨烯掺混天然纖維素纖維的方法 |
| CN106381540A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 广东都市丽人实业有限公司 | 一种用于制备负离子粘胶纤维的负离子粉分散液及其制备方法 |
| CN106884210A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-06-23 | 江苏工程职业技术学院 | 一种石墨烯天丝复合纤维及其制备方法 |
| CN107723820A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-23 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 改性氧化石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法 |
| CN108411470A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-08-17 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 一种石墨烯双功能针织面料 |
| CN111235671A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-06-05 | 任国峰 | 一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法 |
| CN113235223A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-08-10 | 大连德力石墨烯材料有限公司 | 一种石墨烯改性熔喷布及其制备方法和应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115216962A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-21 | 浙江桐昆新材料研究院有限公司 | 负离子发热石墨烯改性细旦纤维及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104178845B (zh) | 一种碳基纳米粒子海藻酸钠多功能高性能复合纤维及其制备方法 | |
| TWI588089B (zh) | 製備石墨烯摻混天然纖維素熔噴不織布的方法 | |
| TWI621744B (zh) | 製備石墨烯摻混天然纖維素紡黏不織布的方法 | |
| CN101109114A (zh) | 一种负离子聚酰胺纤维及其制造方法 | |
| CN112111807B (zh) | 具有皮芯结构的导电多功能纤维及其制备方法 | |
| CN111155186B (zh) | 一种石墨烯多功能粘胶纤维及其制备方法 | |
| Pant et al. | Synthesis, characterization, and antibacterial performance of Ag-modified graphene oxide reinforced electrospun polyurethane nanofibers | |
| CN102373618B (zh) | 一种载银海藻酸纤维及其制备方法 | |
| CN107537322B (zh) | 一种截盐用rGO/CNT三维复合导电膜及其制备方法和使用方法 | |
| CN113718361A (zh) | 一种石墨烯负离子再生纤维素复合纤维及其制备方法 | |
| KR20110128749A (ko) | 금속 나노입자로 코팅된 코어-쉘 구조의 고분자 나노와이어 및 그 제조 방법 | |
| CN108621481B (zh) | 含有银离子的抗菌面料及抗菌纺织品 | |
| CN101768798A (zh) | 一种海藻酸钠/碳纳米管复合纤维的制备方法 | |
| CN102701181B (zh) | 一种手性中孔炭纳米纤维及其制备方法 | |
| CN102677391A (zh) | 一种高选择性纳米纤维膜的制备方法 | |
| CN1282778C (zh) | 大孔径活性碳纤维的制备方法 | |
| CN114086394A (zh) | 一种口罩用无纺布的处理工艺 | |
| CN103614863A (zh) | Pva/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法 | |
| CN108315877A (zh) | 一种石墨烯无纺布及其生产制造工艺 | |
| CN102517802B (zh) | 负离子过滤无纺布 | |
| CN110917902A (zh) | 一种石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜及其制备方法 | |
| Su et al. | High-yield synthesis of poly (m-phenylenediamine) hollow nanostructures by a diethanolamine-assisted method and their enhanced ability for Ag+ adsorption | |
| CN113981619A (zh) | 一种纳米抗菌无纺布滤材及其制备方法 | |
| CN106435819A (zh) | 一种新型高性能功能化石墨烯复合多孔纳米抗菌纤维材料及其制备方法 | |
| CN110565189A (zh) | 诱生负氧离子的莱卡纤维及其功能粉末和助剂的制作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211130 |