CN111549391B - 抗菌涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌涤纶纤维的制备方法，包括下述步骤：(1)将聚酯切片和混合液混合浸泡2‑4小时，过滤；在水中浸泡2‑4小时，过滤，干燥，得到预处理聚酯切片；(2)将上述预处理聚酯切片、高岭土、麦饭石粉、碳纳米管、γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡搅拌混合，干燥，得到混合料；(3)将上述混合料熔融挤出，喷丝，得到所述抗菌涤纶纤维。本发明的抗菌涤纶纤维具有良好的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品加工技术领域，具体涉及一种抗菌涤纶纤维的制备方法。
背景技术
涤纶纤维是合成纤维中的一个重要品种，是由PET聚酯经纺丝和后处理制成的纤维；由涤纶纤维长丝织成的织物，具有强度好，弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、滑爽挺括、易洗快干等优良的性能，深受人们喜爱。涤纶的用途很广，大量用于制造衣着和工业中制品。
但是，涤纶纤维织物也存在着手感硬、触感差、光泽不柔和、透气性、吸湿性差等缺点。一方面，汗渍和油污的积累，很容易累计灰尘变脏不透气导致细菌滋生，另一方面，由于透气性差，涤纶纤维织物吸湿后不易干燥，更容易滋生、积累细菌和臭味，使人体产生不舒适的湿闷感及影响人体健康。因此，研究一种抗菌涤纶纤维，具备良好的抗菌性，是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种抗菌涤纶纤维的制备方法。
本发明的发明构思是：本发明采用碳纳米管作为抗菌剂，通过对碳纳米管进行改性处理使碳纳米管的比表面积增加、分散度更高，改性碳纳米管更容易与细菌的细胞表面发生相互作用结合，并穿透细菌的细胞壁，从而杀死细菌。但是，由于细菌的耐药性，抗菌剂的抗菌效果大大降低。细菌一方面通过改变膜的通透性，降低抗菌活性成分进入胞内的几率；另一方面，细菌的细胞膜上会生成主动外排蛋白，使胞内的抗菌活性成分浓度很低，几乎无抗菌功效。本发明采用抗菌增效剂与抗菌剂联合使用，协同互作，抗菌增效，显著提高了改性碳纳米管的抗菌作用，降低了改性碳纳米管的使用量与成本。
本发明的技术方案如下：
抗菌涤纶纤维的制备方法，包括下述步骤，下述份均为重量份：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为(90-100)：(1-10)混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：(5-10)mL混合，在20-30℃浸泡2-4小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：(5-10)mL混合，在20-30℃浸泡2-4小时，过滤，滤饼在40-60℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片90-110份、高岭土4-8份、麦饭石粉4-8份、改性碳纳米管0.3-1份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8-1.2份、聚乙烯蜡0.8-1.2份、抗菌增效剂0.1-1.0份混合，以400-800转/分搅拌20-40分钟，在40-60℃干燥4-8小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到所述抗菌涤纶纤维。
所述熔融挤出的熔体温度为275-285℃，纺丝所得初生丝线密度为5-15dtex。
优选的，所述改性碳纳米管采用下述方法制备而成：(1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比为(2-4)：1混合，得到酸液，将多壁碳纳米管和酸液按固液比为1g：(100-200)mL混合，在20-30℃超声分散60-90分钟，超声频率15-25kHz，以6000-8000转/分离心10-20分钟，沉淀用去离子水洗涤至pH为中性，80-90℃干燥至恒重，得到酸化碳纳米管；(2)将酸化碳纳米管80-120mg加入到20-30mL SOCl2中，滴加3-5滴N,N-二甲基甲酰胺，在60-80℃回流20-30小时，以6000-8000转/分离心10-20分钟，沉淀用80-120mL无水乙醇洗涤1-3次，再用80-120mL去离子水洗涤1-3次，在80-90℃干燥至恒重，得到酰氯化碳纳米管；(3)将酰氯化碳纳米管和改性剂按固液比为1g：(5-10)mL混合，在20-30℃超声分散20-30分钟，超声频率15-25kHz，再在80-90℃以100-300转/分搅拌40-60分钟，以6000-8000转/分离心10-20分钟，沉淀用酰氯化碳纳米管质量20-40倍的水洗涤1-3次，再在80-90℃干燥至恒重，得到改性碳纳米管。
优选的，所述改性剂采用下述方法制备而成：将柿叶10-20g粉碎，过20-40目筛，得到柿叶粉，加入100-300mL的水，在80-90℃回流提取60-90分钟，采用300目滤布过滤，滤液在60-70℃、绝对压力为0.02-0.04MPa减压浓缩至80-200mL，加入海藻酸钠0.2-0.5g、氧化锌1-2g，在60-70℃以100-300转/分搅拌20-40分钟，得到所述改性剂。
本发明对碳纳米管进行三步改性处理，其中酸化处理增加了碳纳米管表面的亲水性功能基团，使其分散性更好；而酰氯化处理进一步对碳纳米管进行了功能化，引入更多的功能性基团，改变碳纳米管的物理化学性质，使其结合作用力更强；改性剂中的柿叶提取物富含天然抗菌活性成分，改性剂处理则使这些天然抗菌活性成分接枝共聚在碳纳米管上，进一步增强了改性碳纳米管的抗菌性能；通过改性使碳纳米管的比表面积增加、分散度更高，改性碳纳米管更容易与细菌的细胞表面发生相互作用结合，并穿透细菌的细胞壁，从而杀死细菌。
优选的，所述抗菌增效剂为三颗针(BERBERIS JULIANAE SCHNEID)根提取物。
由于细菌的耐药性，抗菌剂的抗菌效果大大降低。细菌一方面通过改变膜的通透性，降低抗菌活性成分进入胞内的几率；另一方面，细菌的细胞膜上会生成主动外排蛋白，使胞内的抗菌活性成分浓度很低，几乎无抗菌功效。
本发明采用抗菌增效剂与抗菌剂联合使用，协同杀菌，抑制细菌的耐药性；通过制备三颗针根提取物作为抗菌增效剂，本发明制备的三颗针根提取物含有小檗碱、药根碱、尖刺碱等丰富的天然抗菌活性成分；发明人通过大量试验发现，三颗针根提取物与改性碳纳米管联合使用时，一方面三颗针根提取物能够抑制细菌对抗菌活性成分的外排作用，有效消除细菌的耐药性，另一方面，三颗针根提取物与改性碳纳米管协同互作，抗菌增效，显著提高了改性碳纳米管的抗菌作用，降低了改性碳纳米管的使用量，降低成本。
优选的，所述三颗针(BERBERIS JULIANAE SCHNEID)根提取物制备方法如下：
Y1取干燥的三颗针根粉碎后过300-600目筛得到三颗针根粉末，将三颗针根粉与去离子水混合，所述三颗针根粉与去离子水的质量比为(1-5):13，在90-100℃下搅拌2-3.5h，继续超声处理0.1-1h，超声频率20-50kHz，超声功率800-1200W，离心过滤，收集滤渣备用，并将滤液减压浓缩、干燥，得到提取物C1；
Y2将Y1得到的滤渣加入至醇溶液中回流提取1-3h，所述滤渣与醇溶液的质量比为(1-5):12，回流温度70-90℃，离心过滤，将滤液减压浓缩、干燥，得到提取物C2，将提取物C1与提取物C2混合，得到三颗针根提取物。所述醇溶液为80-95wt％甲醇水溶液与80-95wt％乙醇水溶液按质量比1:(1-5)的混合物。
本发明的有益效果：本发明对碳纳米管进行三步改性处理，其中酸化处理增加了碳纳米管表面的亲水性功能基团，使其分散性更好；而酰氯化处理进一步对碳纳米管进行了功能化，引入更多的功能性基团，改变碳纳米管的物理化学性质，使其结合作用力更强；改性剂中的柿叶提取物富含天然抗菌活性成分，改性剂处理则使这些天然抗菌活性成分接枝共聚在碳纳米管上，进一步增强了改性碳纳米管的抗菌性能；通过改性使碳纳米管的比表面积增加、分散度更高，改性碳纳米管更容易与细菌的细胞表面发生相互作用结合，并穿透细菌的细胞壁，从而杀死细菌。
本发明采用抗菌增效剂与抗菌剂联合使用，协同杀菌，抑制细菌的耐药性；通过制备三颗针根提取物作为抗菌增效剂，本发明制备的三颗针根提取物含有小檗碱、药根碱、尖刺碱等丰富的天然抗菌活性成分；发明人通过大量试验发现，三颗针根提取物与改性碳纳米管联合使用时，一方面三颗针根提取物能够抑制细菌对抗菌活性成分的外排作用，有效消除细菌的耐药性，另一方面，三颗针根提取物与改性碳纳米管协同互作，抗菌增效，显著提高了改性碳纳米管的抗菌作用，降低了改性碳纳米管的使用量，降低成本。
具体实施方式
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
聚酯切片，采用杜邦PTX267。
氧化锌，购买自南京保克特新材料有限公司，一次粒径30nm。
高岭土，购买自灵寿县强东矿产品加工厂，300目。
麦饭石粉，购买自灵寿县华伟矿产品加工厂，300目。
碳纳米管，采用深圳纳米港有限公司生产的多壁碳纳米管，直径10-20nm，长度15μm，纯度95％。
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，购买自杭州大地化工有限公司。
聚乙烯蜡，采用霍尼韦尔AC-6A。
海藻酸钠，青岛明月海藻集团有限公司。
柿叶，购买自亳州市亲民中药材批发商行。
三颗针(BERBERIS JULIANAE SCHNEID)根，购买自亳州市亲民中药材批发商行。
对比例1
抗菌涤纶纤维采用下述方法制备而成：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为95：5混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片100份、高岭土6份、麦饭石粉6份、碳纳米管0.5份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1份、聚乙烯蜡1份混合，以600转/分搅拌30分钟，在50℃干燥6小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到涤纶丝；其中所述熔融挤出的熔体温度为282℃，纺丝环吹风温为20℃，风速为1m/s，丝室温度为32℃，卷绕速度为1200m/min，喷丝头拉伸比为145，纺丝所得初生丝线密度为10dtex，拉伸的温度为28℃，拉伸比为3.5，松弛热定型温度为70℃，得到所述抗菌涤纶纤维。
实施例1
抗菌涤纶纤维采用下述方法制备而成：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为95：5混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片100份、高岭土6份、麦饭石粉6份、改性碳纳米管0.5份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1份、聚乙烯蜡1份混合，以600转/分搅拌30分钟，在50℃干燥6小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到涤纶丝；其中所述熔融挤出的熔体温度为282℃，纺丝环吹风温为20℃，风速为1m/s，丝室温度为32℃，卷绕速度为1200m/min，喷丝头拉伸比为145，纺丝所得初生丝线密度为10dtex，拉伸的温度为28℃，拉伸比为3.5，松弛热定型温度为70℃，得到所述抗菌涤纶纤维。
所述改性碳纳米管采用下述方法制备而成：将浓硫酸和浓硝酸按体积比为3：1混合，得到酸液，将多壁碳纳米管和酸液按固液比为1g：150mL混合，在25℃超声分散80分钟，超声频率20kHz，以8000转/分离心15分钟，沉淀用去离子水洗涤至pH为中性，85℃干燥至恒重，得到改性碳纳米管。
实施例2
抗菌涤纶纤维采用下述方法制备而成：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为95：5混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片100份、高岭土6份、麦饭石粉6份、改性碳纳米管0.5份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1份、聚乙烯蜡1份混合，以600转/分搅拌30分钟，在50℃干燥6小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到涤纶丝；其中所述熔融挤出的熔体温度为282℃，纺丝环吹风温为20℃，风速为1m/s，丝室温度为32℃，卷绕速度为1200m/min，喷丝头拉伸比为145，纺丝所得初生丝线密度为10dtex，拉伸的温度为28℃，拉伸比为3.5，松弛热定型温度为70℃，得到所述抗菌涤纶纤维。
所述改性碳纳米管采用下述方法制备而成：(1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比为3：1混合，得到酸液，将多壁碳纳米管和酸液按固液比为1g：150mL混合，在25℃超声分散80分钟，超声频率20kHz，以8000转/分离心15分钟，沉淀用去离子水洗涤至pH为中性，85℃干燥至恒重，得到酸化碳纳米管；(2)将酸化碳纳米管100mg加入到25mL SOCl2中，滴加4滴N,N-二甲基甲酰胺，在70℃回流24小时，以8000转/分离心15分钟，沉淀用100mL无水乙醇洗涤2次，再用100mL去离子水洗涤2次，在85℃干燥至恒重，得到改性碳纳米管。
实施例3
抗菌涤纶纤维采用下述方法制备而成：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为95：5混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片100份、高岭土6份、麦饭石粉6份、改性碳纳米管0.5份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1份、聚乙烯蜡1份混合，以600转/分搅拌30分钟，在50℃干燥6小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到涤纶丝；其中所述熔融挤出的熔体温度为282℃，纺丝环吹风温为20℃，风速为1m/s，丝室温度为32℃，卷绕速度为1200m/min，喷丝头拉伸比为145，纺丝所得初生丝线密度为10dtex，拉伸的温度为28℃，拉伸比为3.5，松弛热定型温度为70℃，得到所述抗菌涤纶纤维。
所述改性碳纳米管采用下述方法制备而成：(1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比为3：1混合，得到酸液，将多壁碳纳米管和酸液按固液比为1g：150mL混合，在25℃超声分散80分钟，超声频率20kHz，以8000转/分离心15分钟，沉淀用去离子水洗涤至pH为中性，85℃干燥至恒重，得到酸化碳纳米管；(2)将酸化碳纳米管100mg加入到25mL SOCl2中，滴加4滴N,N-二甲基甲酰胺，在70℃回流24小时，以8000转/分离心15分钟，沉淀用100mL无水乙醇洗涤2次，再用100mL去离子水洗涤2次，在85℃干燥至恒重，得到酰氯化碳纳米管；(3)将酰氯化碳纳米管和改性剂按固液比为1g：8mL混合，在25℃超声分散25分钟，超声频率20kHz，再在85℃以200转/分搅拌50分钟，以8000转/分离心15分钟，沉淀用酰氯化碳纳米管质量30倍的水洗涤2次，再在85℃干燥至恒重，得到改性碳纳米管。
所述改性剂采用下述方法制备而成：将柿叶15g粉碎，过40目筛，得到柿叶粉，加入200mL的水，在85℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，滤液在65℃、绝对压力为0.03MPa减压浓缩至100mL，加入海藻酸钠0.3g、氧化锌1.5g，在65℃以200转/分搅拌30分钟，得到所述改性剂。
实施例4
抗菌涤纶纤维采用下述方法制备而成：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为95：5混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片100份、高岭土6份、麦饭石粉6份、改性碳纳米管0.3份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1份、聚乙烯蜡1份、抗菌增效剂0.2份混合，以600转/分搅拌30分钟，在50℃干燥6小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到涤纶丝；其中所述熔融挤出的熔体温度为282℃，纺丝环吹风温为20℃，风速为1m/s，丝室温度为32℃，卷绕速度为1200m/min，喷丝头拉伸比为145，纺丝所得初生丝线密度为10dtex，拉伸的温度为28℃，拉伸比为3.5，松弛热定型温度为70℃，得到所述抗菌涤纶纤维。
所述改性碳纳米管采用下述方法制备而成：(1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比为3：1混合，得到酸液，将多壁碳纳米管和酸液按固液比为1g：150mL混合，在25℃超声分散80分钟，超声频率20kHz，以8000转/分离心15分钟，沉淀用去离子水洗涤至pH为中性，85℃干燥至恒重，得到酸化碳纳米管；(2)将酸化碳纳米管100mg加入到25mL SOCl2中，滴加4滴N,N-二甲基甲酰胺，在70℃回流24小时，以8000转/分离心15分钟，沉淀用100mL无水乙醇洗涤2次，再用100mL去离子水洗涤2次，在85℃干燥至恒重，得到酰氯化碳纳米管；(3)将酰氯化碳纳米管和改性剂按固液比为1g：8mL混合，在25℃超声分散25分钟，超声频率20kHz，再在85℃以200转/分搅拌50分钟，以8000转/分离心15分钟，沉淀用酰氯化碳纳米管质量30倍的水洗涤2次，再在85℃干燥至恒重，得到改性碳纳米管。
所述改性剂采用下述方法制备而成：将柿叶15g粉碎，过40目筛，得到柿叶粉，加入200mL的水，在85℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，滤液在65℃、绝对压力为0.03MPa减压浓缩至100mL，加入海藻酸钠0.3g、氧化锌1.5g，在65℃以200转/分搅拌30分钟，得到所述改性剂。
三颗针(BERBERIS JULIANAE SCHNEID)根提取物制备方法如下：
Y1取干燥的三颗针根粉碎后过500目筛得到三颗针根粉末，将三颗针根粉与去离子水混合，所述三颗针根粉与去离子水的质量比为2:13，在95℃下搅拌2.5h，继续超声处理0.5h，超声频率25kHz，超声功率1000W，离心过滤，收集滤渣备用，并将滤液减压浓缩、干燥，得到提取物C1；
Y2将Y1得到的滤渣加入至醇溶液中回流提取2h，所述滤渣与醇溶液的质量比为3:12，回流温度75℃，离心过滤，将滤液减压浓缩、干燥，得到提取物C2，将提取物C1与提取物C2混合，得到三颗针根提取物。所述醇溶液为92wt％甲醇水溶液与92wt％乙醇水溶液按质量比1:2的混合物。
对比例2
抗菌涤纶纤维采用下述方法制备而成：
(1)将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为95：5混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，采用200目滤布过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：8mL混合，在25℃浸泡3小时，过滤，滤饼在50℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
(2)将预处理聚酯切片100份、高岭土6份、麦饭石粉6份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1份、聚乙烯蜡1份、抗菌增效剂0.5份混合，以600转/分搅拌30分钟，在50℃干燥6小时，得到混合料；
(3)将混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到涤纶丝；其中所述熔融挤出的熔体温度为282℃，纺丝环吹风温为20℃，风速为1m/s，丝室温度为32℃，卷绕速度为1200m/min，喷丝头拉伸比为145，纺丝所得初生丝线密度为10dtex，拉伸的温度为28℃，拉伸比为3.5，松弛热定型温度为70℃，得到所述抗菌涤纶纤维。
三颗针(BERBERIS JULIANAE SCHNEID)根提取物制备方法如下：
Y1取干燥的三颗针根粉碎后过500目筛得到三颗针根粉末，将三颗针根粉与去离子水混合，所述三颗针根粉与去离子水的质量比为2:13，在95℃下搅拌2.5h，继续超声处理0.5h，超声频率25kHz，超声功率1000W，离心过滤，收集滤渣备用，并将滤液减压浓缩、干燥，得到提取物C1；
Y2将Y1得到的滤渣加入至醇溶液中回流提取2h，所述滤渣与醇溶液的质量比为3:12，回流温度75℃，离心过滤，将滤液减压浓缩、干燥，得到提取物C2，将提取物C1与提取物C2混合，得到三颗针根提取物。所述醇溶液为92wt％甲醇水溶液与92wt％乙醇水溶液按质量比1:2的混合物。
测试例1
依据国家标准GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法，对实施例和对比例的待测试样进行抗菌性能测试，实验菌种选择：大肠杆菌(ATCC 25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC 25293)及白色念珠菌(ATCC10231)。
表1抗菌效果测试结果表
比较对比例1与实施例1-3可知，本发明对碳纳米管进行三步改性处理，其中酸化处理增加了碳纳米管表面的亲水性功能基团，使其分散性更好；而酰氯化处理进一步对碳纳米管进行了功能化，引入更多的功能性基团，改变碳纳米管的物理化学性质，使其结合作用力更强；改性剂中的柿叶提取物富含天然抗菌活性成分，改性剂处理则使这些天然抗菌活性成分接枝共聚在碳纳米管上，进一步增强了改性碳纳米管的抗菌性能；通过改性使碳纳米管的比表面积增加、分散度更高，改性碳纳米管更容易与细菌的细胞表面发生相互作用结合，并穿透细菌的细胞壁，从而杀死细菌。
进一步，比较对比例2与实施例3-4可知，本发明采用抗菌增效剂与抗菌剂联合使用，协同杀菌，抑制细菌的耐药性；通过制备三颗针根提取物作为抗菌增效剂，本发明制备的三颗针根提取物含有小檗碱、药根碱、尖刺碱等丰富的天然抗菌活性成分；发明人通过大量试验发现，三颗针根提取物与改性碳纳米管联合使用时，一方面三颗针根提取物能够抑制细菌对抗菌活性成分的外排作用，有效消除细菌的耐药性，另一方面，三颗针根提取物与改性碳纳米管协同互作，抗菌增效，显著提高了改性碳纳米管的抗菌作用，降低了改性碳纳米管的使用量，降低成本。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (1)
1.抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤，下述份均为重量份：
（1）将己二异氰酸酯和三乙烯二胺按体积比为（90-100）：（1-10）混合，得到混合液，聚酯切片和混合液按固液比为1g：（5-10）mL混合，在20-30℃浸泡2-4小时，过滤，滤饼和去离子水按固液比为1g：（5-10）mL混合，在20-30℃浸泡2-4小时，过滤，滤饼在40-60℃干燥至恒重，得到预处理聚酯切片；
（2）将上述预处理聚酯切片90-110份、高岭土4-8份、麦饭石粉4-8份、改性碳纳米管0.3-1份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8-1.2份、聚乙烯蜡0.8-1.2份、抗菌增效剂0.1-1.0份混合，以400-800转/分搅拌20-40分钟，在40-60℃干燥4-8小时，得到混合料；
（3）将上述混合料经双螺杆挤出机熔融挤出，经喷丝板喷出纺丝、卷绕、得到初生丝，平衡后拉伸、卷曲、松弛热定型，得到抗菌涤纶纤维；
所述改性碳纳米管采用下述方法制备而成：（1）将浓硫酸和浓硝酸按体积比为（2-4）：1混合，得到酸液，将多壁碳纳米管和酸液按固液比为1g：（100-200）mL混合，在20-30℃超声分散60-90分钟，离心10-20分钟，沉淀用去离子水洗涤至pH为中性，80-90℃干燥至恒重，得到酸化碳纳米管；（2）将酸化碳纳米管80-120mg加入到20-30mL SOCl2中，滴加3-5滴N,N-二甲基甲酰胺，在60-80℃回流20-30小时，离心10-20分钟，沉淀用无水乙醇洗涤1-3次，再用去离子水洗涤1-3次，在80-90℃干燥至恒重，得到酰氯化碳纳米管；（3）将酰氯化碳纳米管和改性剂按固液比为1g：（5-10）mL混合，在20-30℃超声分散20-30分钟，再在80-90℃搅拌40-60分钟，离心10-20分钟，沉淀用酰氯化碳纳米管质量20-40倍的水洗涤1-3次，再在80-90℃干燥至恒重，得到改性碳纳米管；
所述改性剂采用下述方法制备而成：将柿叶10-20g粉碎，过20-40目筛，得到柿叶粉，加入100-300mL的水，在80-90℃回流提取60-90分钟，过滤，滤液减压浓缩至80-200mL，加入海藻酸钠0.2-0.5g、氧化锌1-2g，在60-70℃搅拌20-40分钟，得到所述改性剂。
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