CN108018616A - 一种抗菌复合高分子纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗菌纤维技术领域,特别是涉及一种抗菌复合高分子纤维及制备方法,所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)中草药提取液的提取;(2)将聚合物粉末、发泡剂在有机溶剂中超声分散均匀,得然后进行纺丝,得到原丝,将原丝在150~220℃下放置10~60min,得到多孔聚合物纤维;(3)将纳米金属氧化物、聚合物粉末和中草药提取液在有机溶剂中混合均匀,然后加入多孔聚合物纤维并浸泡30~180min,在多孔聚合物纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;(4)将复合丝在酸性溶液中浸泡1~12h,然后洗涤至中性,得到抗菌复合高分子纤维。本发明的抗菌复合高分子纤维具有抗菌时间久、抗菌效果好的优点,具有发展前景和广阔的应用市场。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌纤维技术领域,特别是涉及一种抗菌复合高分子纤维及制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展,人们生活质量的不断提高,人们对于纺织品的需求已不仅仅停留在好看和舒适方面,原有的单一的纺织材料已不能满足人们的需求,抗菌材料能抑制纤维上微生物的生长、繁殖,从而不仅起到保护纤维不受微生物的侵袭,防止其变色和发霉,更能在与皮肤接触时,对人完全无毒、无刺激,并且对人体不产生致敏现象。
目前,合成纤维制品在人们的日常生活和工农业生产中占有十分重要的地位。为使合成纤维制品得到更广泛的应用,人们常在制备纤维中添加抗菌剂,从而获得抗菌纤维。抗菌纤维中使用的抗菌剂可归为无机类、有机类和天然类。有机类抗菌剂存在毒理安全差,化学稳定性差,会使微生物产生的耐药性;易迁移耐久性差,特别是耐热差,许多抗菌纤维在加工高温下抗菌成份易分解。天然类抗菌剂在高温下易炭化分解,应用范围窄,抗菌效果差。无机抗菌剂通过将无机抗菌材料固有的稳定性和抗菌成分的高效性、广谱性相结合,成功地克服了以上缺点。
天然抗菌剂主要是从天然动、植物中提取的含有抗菌成份的物质。并通过在制备过程中添加或制成后通过浸泡作用,使织物具有良好的抗菌性能。且对人和环境的危害很小。
发明内容
为了克服上述缺陷,本发明公开了一种抗菌复合高分子纤维及制备方法,它具有抗菌时间久、抗菌效果好的优点,具有发展前景和广阔的应用市场。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种抗菌复合高分子纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)对中草药进行提取,得到中草药提取液;
(2)将聚合物粉末、发泡剂在有机溶剂中超声分散均匀,得到聚合物乳液,对聚合物乳液进行纺丝,得到原丝,将原丝在150~220℃下放置10~60min,得到多孔聚合物纤维;
(3)将纳米金属氧化物、聚合物粉末和中草药提取液在有机溶剂中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚合物纤维在纤维壁液中浸泡30~180min,在多孔聚合物纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在酸性溶液中浸泡1~12h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
本发明首先通过将发泡剂与聚合物进行混纺,使发泡剂分散在原丝中,然后进行高温处理,使发泡剂分解,形成多孔的聚合物纤维;再将原丝放置在纳米金属氧化物、聚合物粉末、中草药提取液、有机溶剂组成的纤维壁液,中,使中草药提取液与纤维壁液进入聚合物纤维的多孔结构中,并在多孔聚合物纤维的表面形成聚合物薄壁,将中草药提取液封闭在聚合物纤维的空隙中;最后通过在酸性溶液浸泡,对外壁中的金属氧化物进行腐蚀,形成微孔,一方面可以使中草药提取液从微孔中挥发、并起到杀菌作用,另一方面,能够抑制中药提取液的挥发速度,增加纤维的抗菌抑菌效果,最后通过干燥,将溶剂挥发。
根据本发明,所述的抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:中草药20~80重量份、聚合物粉末60~120重量份、发泡剂3~12重量份、纳米金属氧化物5~20重量份、有机溶剂100~200重量份。
根据本发明,优选条件下,所述抗菌复合高分子纤维由以下重量份的物质制成:中草药30~70重量份、聚合物粉末80~100重量份、发泡剂5~10重量份、纳米金属氧化物10~15重量份、有机溶剂120~150重量份。
根据本发明,本发明对中草与提取液的提取工艺没有特殊的要求,可以为所属领域技术人员所知,例如,所述中草药提取液的提取工艺可以为:将中草药在有机溶剂中浸泡30~240min,在60~150℃下保温60~300min,过滤,得到中药提取液。
根据本发明,优选条件下,所述中草药选自吴茱萸、栀子、黄芩、黄连、黄柏、金银花、厚朴、白芍、三白草、决明子、败酱草、艾叶、厚朴、茴香、薰衣草、丝瓜络、红大戟、龙脷叶、川芎、凤尾竹、白鲜皮、杏仁、薄荷、柠檬中的至少一种。
本发明中纤维的种类可以根据实际需要进行调节,例如,所述聚合物粉末可以选自聚偏氟乙烯粉末、聚对苯二甲酸丁二酯粉末、聚对苯二甲酸乙二酯粉末、聚芳酯粉末、聚醋酸乙烯粉末、尼龙6粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚苯胺粉末中的至少一种。
本发明通过静电纺丝,对聚合物乳液进行喷丝处理,将聚合物乳液制备成高分子纤维,其中,在步骤(2)中,所述喷丝工艺为:将聚合物乳液进行多针头静电纺丝,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘;所纺的聚合物纳米纤维用玻璃纤维滤纸接收,得到玻璃纤维滤纸上均匀沉积静电纺聚合物纳米纤维的复合滤料。
优选的,所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个。
本发明中,发泡剂可以在高温下发生分解,在聚合物纤维上形成气孔,有助于中草药提取液的吸附,优选的,所述发泡剂碳酸氢钠、4,4-氧代双苯磺酰肼、偶氮二甲酰胺、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺中的至少一种。
根据本发明,优选情况下,所述有机溶剂选自丙酮、乙醇、醋酸、甲苯、甲酸、氯仿、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
根据本发明,本发明中纳米金属氧化物作为牺牲模板,分散在聚合物乳液中,并与聚合物乳液一同附着在多空聚合物纤维的表面,通过酸的溶解,在聚合物纤维的外壁上形成多孔结构,优选的,所述纳米金属氧化物选自氧化锌、氧化铝、氧化镁和二氧化钛中的至少一种。
根据本发明,所述纳米金属氧化物的粒径是影响聚合物纤维外壁上微孔孔径的最重要因素,优选的,所述纳米金属氧化物的平均粒径为10~30nm。
根据本发明,优选情况下,所述酸性溶液的pH值为1~5。
根据本发明,优选情况下,所述第一部分聚合物粉末与第二部分聚合物粉末的质量比为(1.5~3):1。
本发明还提供一种抗菌复合高分子纤维,根据上述制备方法制备得到。
根据本发明,所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为50~150nm;
所述外壁上介孔的孔径为10~30nm。
与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
本发明首先通过将发泡剂与聚合物进行混纺,使发泡剂分散在原丝中,然后进行高温处理,使发泡剂分解,形成多孔的聚合物纤维;再将原丝放置在纳米金属氧化物、聚合物粉末、中草药提取液、有机溶剂组成的纤维壁液,中,使中草药提取液与纤维壁液进入聚合物纤维的多孔结构中,并在多孔聚合物纤维的表面形成聚合物薄壁,将中草药提取液封闭在聚合物纤维的空隙中;最后通过在酸性溶液浸泡,对外壁中的金属氧化物进行腐蚀,形成微孔,一方面可以使中草药提取液从微孔中挥发、并起到杀菌作用,另一方面,能够抑制中药提取液的挥发速度,增加纤维的抗菌抑菌效果,最后通过干燥,将溶剂挥发。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:吴茱萸5重量份、栀子8重量份、黄柏7重量份、白芍1重量份、三白草6重量份、决明子8重量份、败酱草5重量份、艾叶5重量份、薰衣草5重量份、聚偏氟乙烯粉末90重量份、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺8重量份、平均粒径为15nm的氧化镁粉末12重量份、乙酸乙酯150重量份。
所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、栀子、黄柏、白芍、三白草、决明子、败酱草、艾叶、薰衣草在乙醇中浸泡150min,然后在100℃下保温200min,过滤,得到中药提取液;
(2)将60重量份聚偏氟乙烯粉末、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺在乙酸乙酯中超声分散均匀,得到聚偏氟乙烯乳液,将聚偏氟乙烯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚偏氟乙烯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在150℃下放置30min,得到多孔聚偏氟乙烯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为15nm的氧化镁粉末、30重量份聚偏氟乙烯粉末和中草药提取液在乙酸乙酯中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚偏氟乙烯纤维在纤维壁液中浸泡90min,在多孔聚偏氟乙烯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为2的盐酸溶液中浸泡6h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为100nm;
所述外壁上介孔的孔径为15nm。
实施例2
一种抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:黄芩3重量份、厚朴4重量份、白芍6重量份、三白草5重量份、丝瓜络3重量份、红大戟6重量份、龙脷叶3重量份、聚对苯二甲酸丁二酯粉末80重量份、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺10重量份、平均粒径为20nm的氧化锌粉末10重量份、N-甲基吡咯烷酮120重量份。
所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将黄芩、厚朴、白芍、三白草、丝瓜络、红大戟、龙脷叶在乙醇中浸泡90min,然后在120℃下保温90min,过滤,得到中药提取液;
(2)将48重量份聚对苯二甲酸丁二酯粉末、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺在N-甲基吡咯烷酮中超声分散均匀,得到聚对苯二甲酸丁二酯乳液,将聚对苯二甲酸丁二酯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚对苯二甲酸丁二酯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在200℃下放置30min,得到多孔聚对苯二甲酸丁二酯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为20nm的氧化锌粉末、32重量份聚对苯二甲酸丁二酯粉末和中草药提取液在N-甲基吡咯烷酮中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚对苯二甲酸丁二酯纤维在纤维壁液中浸泡60min,在多孔聚对苯二甲酸丁二酯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为2.3的盐酸溶液中浸泡9h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为120nm;
所述外壁上介孔的孔径为20nm。
实施例3
一种抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:金银花8重量份、厚朴10重量份、白芍8重量份、败酱草6重量份、艾叶6重量份、厚朴5重量份、茴香10重量份、龙脷叶5重量份、柠檬12重量份、聚醋酸乙烯粉末100重量份、偶氮二甲酰胺5重量份、平均粒径为25nm的二氧化钛粉末15重量份、二甲基乙酰胺150重量份。
所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将金银花、厚朴、白芍、败酱草、艾叶、厚朴、茴香、龙脷叶、柠檬在在乙醇中浸泡180min,然后在80℃下保温240min,过滤,得到中药提取液;
(2)将75重量份聚醋酸乙烯粉末、偶氮二甲酰胺在二甲基乙酰胺中超声分散均匀,得到聚醋酸乙烯乳液,将聚醋酸乙烯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚醋酸乙烯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在180℃下放置20min,得到多孔聚醋酸乙烯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为25nm的二氧化钛粉末、25重量份聚醋酸乙烯粉末和中草药提取液在二甲基乙酰胺中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚醋酸乙烯纤维在纤维壁液中浸泡120min,在多孔聚醋酸乙烯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为1.6的盐酸溶液中浸泡3h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为120nm;
所述外壁上介孔的孔径为25nm。
实施例4
一种抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:吴茱萸6重量份、艾叶9重量份、厚朴3重量份、茴香12重量份、薰衣草9重量份、红大戟3重量份、龙脷叶5重量份、川芎8重量份、凤尾竹10重量份、薄荷10重量份、柠檬5重量份、尼龙6粉末60重量份、偶氮二甲酰胺3重量份、纳米金属氧化物5重量份、四氢呋喃100重量份。
所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、艾叶、厚朴、茴香、薰衣草、红大戟、龙脷叶、川芎、凤尾竹、薄荷、柠檬在在乙醇中浸泡30min,然后在60℃下保温300min,过滤,得到中药提取液;
(2)将45重量份尼龙6粉末、偶氮二甲酰胺在四氢呋喃中超声分散均匀,得到尼龙6乳液,将尼龙6乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收尼龙6纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在220℃下放置60min,得到多孔尼龙6纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为30nm的氧化镁粉末、15重量份尼龙6粉末和中草药提取液在四氢呋喃中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔尼龙6纤维在纤维壁液中浸泡180min,在多孔尼龙6纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为5的盐酸溶液中浸泡1h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为150nm;
所述外壁上介孔的孔径为30nm。
实施例5
一种抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:吴茱萸5重量份、黄芩2重量份、黄连3重量份、金银花5重量份、白芍1重量份、薰衣草1重量份、凤尾竹3重量份、聚甲基丙烯酸甲酯120重量份、4,4-氧代双苯磺酰肼3重量份、平均粒径为10nm的氧化锌粉末20重量份、N,N-二甲基乙酰胺200重量份。
所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、黄芩、黄连、金银花、白芍、薰衣草、凤尾竹在乙醇中浸泡240min,然后在150℃下保温60min,过滤,得到中药提取液;
(2)将80重量份聚甲基丙烯酸甲酯粉末、4,4-氧代双苯磺酰肼在N,N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀,得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液,将聚甲基丙烯酸甲酯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚甲基丙烯酸甲酯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在220℃下放置10min,得到多孔聚甲基丙烯酸甲酯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为10nm的氧化锌粉末、40重量份聚甲基丙烯酸甲酯粉末和中草药提取液在N,N-二甲基乙酰胺中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚甲基丙烯酸甲酯纤维在纤维壁液中浸泡30min,在多孔聚甲基丙烯酸甲酯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为1的盐酸溶液中浸泡12h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为50nm;
所述外壁上介孔的孔径为10nm。
实施例6
一种抗菌复合高分子纤维,由以下重量份的物质制成:吴茱萸5重量份、栀子8重量份、黄柏7重量份、白芍1重量份、三白草6重量份、决明子8重量份、败酱草5重量份、艾叶5重量份、薰衣草5重量份、聚偏氟乙烯粉末90重量份、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺8重量份、平均粒径为5nm的氧化镁粉末12重量份、乙酸乙酯150重量份。
所述抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、栀子、黄柏、白芍、三白草、决明子、败酱草、艾叶、薰衣草在乙醇中浸泡150min,然后在100℃下保温200min,过滤,得到中药提取液;
(2)将聚偏氟乙烯粉末、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺在乙酸乙酯中超声分散均匀,得到聚偏氟乙烯乳液,将聚偏氟乙烯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚偏氟乙烯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在150℃下放置30min,得到多孔聚偏氟乙烯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为5nm的氧化镁粉末、聚偏氟乙烯粉末和中草药提取液在乙酸乙酯中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚偏氟乙烯纤维在纤维壁液中浸泡90min,在多孔聚偏氟乙烯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为2的盐酸溶液中浸泡6h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
所述抗菌复合高分子纤维由具有大孔的内芯和具有介孔的外壁组成,所述大孔中填充有中药提取物;
所述内芯中大孔的孔径为100nm;
所述外壁上介孔的孔径为5nm。
对比例1:
一种抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、栀子、黄柏、金银花、厚朴、白芍、三白草、决明子、败酱草、艾叶、薰衣草、丝瓜络、川芎、杏仁、薄荷、柠檬在乙醇中浸泡150min,然后在100℃下保温200min,过滤,得到中药提取液;
(2)将聚偏氟乙烯粉末、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺在乙酸乙酯中超声分散均匀,得到聚偏氟乙烯乳液,将聚偏氟乙烯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚偏氟乙烯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在150℃下放置30min,得到多孔聚偏氟乙烯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将聚偏氟乙烯粉末和中草药提取液在乙酸乙酯中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚偏氟乙烯纤维在纤维壁液中浸泡90min,在多孔聚偏氟乙烯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为2的盐酸溶液中浸泡6h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
对比例2:
一种抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、栀子、黄柏、金银花、厚朴、白芍、三白草、决明子、败酱草、艾叶、薰衣草、丝瓜络、川芎、杏仁、薄荷、柠檬在乙醇中浸泡150min,然后在100℃下保温200min,过滤,得到中药提取液;
(2)将聚偏氟乙烯粉末、在乙酸乙酯中超声分散均匀,得到聚偏氟乙烯乳液,将聚偏氟乙烯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚偏氟乙烯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在150℃下放置30min,得到多孔聚偏氟乙烯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个;
(3)将平均粒径为15nm的氧化镁粉末、聚偏氟乙烯粉末和中草药提取液在乙酸乙酯中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚偏氟乙烯纤维在纤维壁液中浸泡90min,在多孔聚偏氟乙烯纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在pH为2的盐酸溶液中浸泡6h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
对比例3:
一种抗菌复合高分子纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将吴茱萸、栀子、黄柏、金银花、厚朴、白芍、三白草、决明子、败酱草、艾叶、薰衣草、丝瓜络、川芎、杏仁、薄荷、柠檬在乙醇中浸泡150min,然后在100℃下保温200min,过滤,得到中药提取液;
(2)将聚偏氟乙烯粉末、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺在乙酸乙酯中超声分散均匀,得到聚偏氟乙烯乳液,将聚偏氟乙烯乳液进行多针头静电纺丝,并用玻璃纤维滤纸接收聚偏氟乙烯纤维,所述多针头静电纺丝的针头之间绝缘,得到原丝,将原丝在150℃下放置30min,得到多孔聚偏氟乙烯纤维;
所述多针头静电纺丝的工艺条件为:电源电压50KV,纺丝环境条件为温度20℃,相对湿度60%;多针头喷丝单元针头间距15cm,喷丝单元针头数量为30个。
1、抑菌实验
配制肉膏蛋白胨琼脂培养基并灭菌后,倒入已灭菌的培养皿制得平板备用。
用无菌生理盐水将大肠杆菌菌种配成105CFU/mL左右的菌液,并用平板计数法测定活菌数;用无菌移液管吸取菌液滴于碳纤维上,与碳纤维接触若干时间后,再吸取菌液滴于平板上,用无菌三角棒涂布均匀。
将平板水平移至37℃恒温培养箱中培养2h、12h、7天后,取出计算抑菌率,实验结果见表1所示。
表1:实施例1~6和对比例1~3中各抗菌复合高分子纤维的性能表
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对中草药进行提取,得到中草药提取液;
(2)将第一部分聚合物粉末、发泡剂在有机溶剂中超声分散均匀,得到聚合物乳液,对聚合物乳液进行纺丝,得到原丝,将原丝在150~220℃下放置10~60min,得到多孔聚合物纤维;
(3)将纳米金属氧化物、第二部分聚合物粉末和中草药提取液在有机溶剂中混合均匀,形成纤维壁乳液,将多孔聚合物纤维在纤维壁液中浸泡30~180min,在多孔聚合物纤维的外表面形成均质的纤维壁,得到复合丝;
(4)将复合丝在酸性溶液中浸泡1~12h,然后洗涤至中性,干燥后得到抗菌复合高分子纤维。
2.根据权利要求1所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述中草药提取液的提取工艺为:将中草药在有机溶剂中浸泡30~240min,在60~150℃下保温60~300min,过滤,得到中药提取液。
3.根据权利要求1所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述聚合物粉末可以选自聚偏氟乙烯粉末、聚对苯二甲酸丁二酯粉末、聚对苯二甲酸乙二酯粉末、聚芳酯粉末、聚醋酸乙烯粉末、尼龙6粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚苯胺粉末中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述发泡剂碳酸氢钠、4,4-氧代双苯磺酰肼、偶氮二甲酰胺、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自丙酮、乙醇、醋酸、甲苯、甲酸、氯仿、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述纳米金属氧化物选自氧化锌、氧化铝、氧化镁和二氧化钛中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述纳米金属氧化物的平均粒径为10~30nm。
8.根据权利要求7所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液的pH值为1~5。
9.根据权利要求1所述的抗菌复合高分子纤维的制备方法,其特征在于,所述第一部分聚合物粉末与第二部分聚合物粉末的质量比为(1.5~3):1。
10.一种抗菌复合高分子纤维,其特征在于,根据权利要求1~9中任意一项所述的制备方法制备得到。
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