CN110528142A - 一种天然驱蚊面料制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到鞋服家居领域，具体涉及到一种天然驱蚊面料制品。一种天然驱蚊面料制品，由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得，其中抗菌材料复合纤维为皮芯结构的复合纤维，皮层为抗菌材料提取物，芯层为聚丙烯腈原料，本发明通过配方成分、工艺方法及工艺参数协同作用，改善了纤维结构，并使抗菌材料更好地发挥抗菌、驱蚊功效，进而改善了面料的强度及抗菌、驱蚊功效。
Description
技术领域
本发明涉及到鞋服家居领域，具体涉及到一种天然驱蚊面料制品。
背景技术
随着生活水平的日益提高，人们对纺织服装、室内家居的要求越来越高，在保证其舒适性的同时，还需要加入一些特殊的功能，比如抗菌、驱蚊等，以解决炎炎夏日或户外活动时，虫蚁较多，易滋生细菌，对人体的健康会产生一定危害的问题。
现有技术中驱杀虫蚁的方法有多种，比如蚊香、各种杀虫剂或花露水，但是蚊香中含有麻醉物质，杀虫剂中化学物质超标，花露水效果不持久且易过敏；现有技术中衣物抗菌也多采用化学处理的方法，难以保证其安全性，皆无法满足目前消费者对健康、绿色、天然产品的需求。因此，选取天然、草本、绿色的驱蚊抗菌成分，比如艾草，将其添加到纤维中，制备天然驱蚊抗菌面料，由此制得的衣物和家居用品备受消费者青睐。
但是一方面，在纤维制备过程中，天然、草本植物的功能性成分易流失，且易被酸碱破坏；另一方面，面料制品在水洗或摩擦过程中，纤维皮层或表面的功能性成分流失较多，进而降低其驱蚊、抗菌效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种天然驱蚊面料制品，所述面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得；
所述抗菌材料复合纤维为皮芯结构的复合纤维，其中皮层为抗菌材料提取物，芯层为聚丙烯腈原料。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗菌材料复合纤维的制备是皮层纺丝原液与芯层纺丝原液通过湿法纺丝制备得到，包括如下步骤：
S1、纺丝原液制备：制备皮层纺丝原液和芯层纺丝原液，其中皮层纺丝原液中抗菌材料提取物包括抗菌材料水提取物、抗菌材料乙醇提取物；
S2、喷丝：S1所述纺丝原液经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流；
S3、凝固成型：S2所述纺丝细流进入凝固浴中凝固成型，得到初生纤维；
S4、修正处理：S3所述初生纤维经修正处理，得到抗菌材料复合纤维。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗菌材料提取物中抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的重量比例为1：(3～5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为8～15％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述皮层纺丝原液中还包括聚氨酯材料，所述聚氨酯材料的质量至少为抗菌材料提取物质量的10％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为34～38％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述芯层纺丝原液中还包括降黏剂，所述降黏剂选自聚丙烯酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物、海藻酸钠、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述凝固浴为硫酸钠水溶液。
作为本发明一种优选的技术方案，所述凝固浴还包括8～12wt％氯化钙，5～20wt％二甲基亚砜。
作为本发明一种优选的技术方案，所述凝固成型的凝固温度为30～40℃。
有益效果：本发明提供了一种天然驱蚊面料制品，其面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得，其中抗菌材料复合纤维为特殊的皮芯复合结构，本发明通过向皮层纺丝原液中同时加入抗菌材料水提取物、抗菌材料乙醇提取物、聚氨酯材料，向芯层纺丝原液中加入聚丙烯腈、聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物，向凝固浴中加入氯化钙、二甲基亚砜有机溶剂等方式调整配方成分，并结合相关工艺过程参数，使得复合纤维的芯层和皮层能够形成较为致密的纤维结构，改善纤维的加工能力和制备所得纤维的强度等性能，同时更好地使抗菌材料发挥其抗菌、驱蚊功效，避免纤维加工过程以及长时间穿着和水洗对其功效的破坏，使面料制品能较长时间地维持其抗菌、驱蚊功效。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种天然驱蚊面料制品，所述面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得；
所述抗菌材料复合纤维为皮芯结构的复合纤维，其中皮层为抗菌材料提取物，芯层为聚丙烯腈原料。
<棉纤维>
棉纤维是锦葵科棉属植物的种籽上被覆的纤维，又称棉花，简称棉，是纺织工业的重要原料。
本发明对所述棉纤维没有特别的限制，可以为本领域技术人员常规使用的各种棉纤维，可以通过商购得到，例如可商购得到的棉纤维包括但不限于购买于山东省奥绒服装有限公司，牌号为AR-9的产品(有机棉)。
<复合纤维>
复合纤维是在同一根纤维截面上存在两种或两种以上不相混合的聚合物纤维，利用复合纤维制造技术可以获得兼有两种聚合物特性的双组分纤维，根据结构可将复合纤维分为并列型、皮芯型、海岛型、裂片型。
(皮芯型复合纤维)
皮芯型复合纤维是两种聚合物分别沿纤维纵向连续形成皮层和芯层的纤维，有同心和偏心圆形、芯微异形截面和皮芯均为异形的皮芯型复合纤维。
本发明中所述抗菌材料复合纤维为皮芯型复合纤维，其中抗菌材料为艾草，以抗菌材料提取物为皮层，聚丙烯腈原料为芯层。
本发明提供了所述抗菌材料复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、纺丝原液制备：制备皮层纺丝原液和芯层纺丝原液，其中皮层纺丝原液中抗菌材料提取物包括抗菌材料水提取物、抗菌材料乙醇提取物；
S2、喷丝：S1所述纺丝原液经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流；
S3、凝固成型：S2所述纺丝细流进入凝固浴中凝固成型，得到初生纤维；
S4、修正处理：S3所述初生纤维经修正处理，得到抗菌材料复合纤维。
本发明中所述皮层纺丝原液的制备可以使用本领域技术人员常规使用的方法，将抗菌材料提取物溶于有机溶剂中。
本发明中所述芯层纺丝原液的制备可以使用本领域技术人员常规使用的方法，将聚丙烯腈原料溶于有机溶剂中。
在一些实施方式中，所述有机溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或多种。
本发明中所述喷丝可以使用本领域技术人员常规使用的制备皮芯结构复合纤维的喷丝方法，即将芯层纺丝原液装入套筒贮料仓内筒，皮层纺丝原液装入套筒贮料仓外筒，计量泵剂量，再以相同的速度经套筒输液管输送到双环套管形喷丝板，经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流。
本发明中所述凝固成型是经过喷丝头的纺丝细流进入凝固浴中，凝固成型，得到初生纤维。
在一些实施方式中，所述抗菌材料提取物中包括抗菌材料水提取物、抗菌材料乙醇提取物。
(抗菌材料提取物)
抗菌材料提取物，是以干燥的抗菌材料药材为原料，以水或乙醇为提取溶剂，经多次加热回流得到提取液，再经浓缩回收乙醇或蒸发水分，并采用喷雾干燥方式，得到抗菌材料提取物粉末。
抗菌材料水提取物
本发明中所述抗菌材料水提取物是以干燥的抗菌材料药材为原料，以水为提取剂，得到的抗菌材料水提取物粉末。
抗菌材料乙醇提取物
本发明中所述抗菌材料乙醇提取物是以干燥的抗菌材料药材为原料，以乙醇为提取剂，得到的抗菌材料乙醇提取物粉末。
在一种优选的实施方式中，所述抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的重量比例为1：(3～5)；优选地，所述抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的重量比例为1：4。
在一种优选的实施方式中，所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为8～15％；优选地，所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为12％。
本发明对所述抗菌材料提取物没有特别的限制，可以为本领域技术人员常规使用的各种抗菌材料提取物，可以通过商购得到，例如可商购得到的抗菌材料提取物，包括但不限于购买于长沙合健生物科技有限公司的产品。
在一些实施方式中，所述皮层纺丝原液中还包括聚氨酯材料。
(聚氨酯材料)
聚氨酯材料是聚氨基甲酸酯的简称，是一种高分子材料。
在一种优选的实施方式中，所述聚氨酯材料的质量至少为抗菌材料提取物质量的10％。
在一种更优选的实施方式中，所述聚氨酯材料的质量为抗菌材料提取物质量的10～20％；优选地，所述聚氨酯材料的质量为抗菌材料提取物质量的15％。
本发明对所述聚氨酯材料没有特别的限制，可以为本领域技术人员常规使用的各种聚氨酯材料，可以通过商购得到，例如可商购得到的聚氨酯材料，包括但不限于购买于翁开尔有限公司，牌号为H39的产品(固含量：45±2％；pH值 7.0±1)。
申请人发现在制备皮层为抗菌材料提取物，芯层为聚丙烯腈化纤的复合纤维时，抗菌材料提取物的成型能力很差，将纺丝溶液挤出到凝固浴时不宜成型，难以得到稳定的纤维结构。申请人推测可能是由于抗菌材料提取物的内聚强度太弱，不能形成致密的结构。申请人发现，当在抗菌材料提取物中加入一定量的聚氨酯材料，并将该聚氨酯材料与抗菌材料提取物一起溶解在二甲基亚砜溶液中，配制稳定的纺丝原液之后，制得的复合纤维的皮层成型能力得到很好的改善，有助于制备稳定性更好的复合纤维。但是当聚氨酯材料含量较少时，其凝固成型改善不足，本发明经实验分析验证，当聚氨酯材料的质量至少为抗菌材料提取物质量的 10％时，其凝固成型效果较好。
此外，申请人发现抗菌材料提取物中同时混有抗菌材料乙醇提取物和抗菌材料水提取物时，所得纤维的抗菌、驱蚊等功效得到显著提升，可能是由于抗菌材料中抗菌驱蚊成分分布在溶于水和乙醇的溶剂中，只有当这些有效成分同时存在，相互作用之下才能起到好的抗菌驱蚊功效，通过大量的研究分析总结之后，申请人发现抗菌材料提取物中抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的重量比例为1：(3～5)时上述效果最好。
同时，申请人发现采用上述特定比例的抗菌材料提取物还能改善提取物和聚氨酯材料之间的分散性和互溶性，使得纺丝得到的纤维皮层更加均匀和稳定，有助于提高纺丝工艺的稳定性和所得纤维的力学等综合性能。
在一些实施方式中，所述聚丙烯腈原料在纺丝原液中的浓度为34～38wt％；优选地，所述聚丙烯腈原料在纺丝原液中的浓度为36wt％。
(聚丙烯腈原料)
聚丙烯腈，英文简称为PAN(Polyacrylonitrile)，CAS号为25014-41-9，是由单体丙烯腈经自由基聚合反应得到的化学物质，主要用于制备聚丙烯腈纤维。
本发明对所述聚丙烯腈没有特别的限制，可以为本领域技术人员常规使用的各种聚丙烯腈，可以通过商购得到，例如可商购得到的聚丙烯腈包括但不限于购买于百灵威科技有限公司，型号为226749的产品(平均分子量为150000)。
在一些实施方式中，所述芯层纺丝原液中还包括降黏剂。
在一些实施方式中，所述降黏剂选自聚丙烯酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物、海藻酸钠、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠中的一种或多种。
(聚丙烯酸钠)
聚丙烯酸钠，英文简称为PAAS(Polyacrylic Acid Sodium)，CAS号为 9003-04-7，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色(或淡黄色)块状或粉末，液态产品为无色(或淡黄色)粘稠液体，溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用。
(马来酸-丙烯酸共聚物)
马来酸-丙烯酸共聚物，英文简称为MA/AA(Copolymer of Maleic and AcylicAcid)，CAS号为26677-99-6，是一种低分子量的聚电解质，是由马来酸与丙烯酸按一定比例共聚制得，热稳定性高，对金属离子有很强的螯合力，也可作螯合分散剂。
在一种优选的实施方式中，所述降黏剂为聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物。
在一种更优选的实施方式中，所述聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物的质量为聚丙烯腈原料质量的3～8％，所述聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的重量比例为10：(1～2)；优选地，所述聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物的质量为聚丙烯腈原料质量的5％，所述聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的重量比例为10：1.5。
本发明对所述聚丙烯酸钠没有特别的限制，可以为本领域技术人员常规使用的各种聚丙烯酸钠，可以通过商购得到，例如可商购得到的聚丙烯酸钠包括但不限于购买于上海迈瑞尔化学技术有限公司，型号为M29077的产品(特定比重： 1.15；熔点：12.5℃；沸点：141℃)。
本发明对所述马来酸-丙烯酸共聚物没有特别的限制，可以为本领域技术人员常规使用的各种马来酸-丙烯酸共聚物，可以通过商购得到，例如可商购得到的马来酸-丙烯酸共聚物包括但不限于购买于广东翁江化学试剂有限公司，型号为PB98792的产品。
申请人发现在制备抗菌材料复合纤维时，由于皮层和芯层纺丝原液之间的凝固速度不同，导致所得的纤维形态不均一，容易发生初生丝断裂，不容易进行后续的加工等问题，而且由于芯层纺丝原液中聚丙烯腈与抗菌材料提取物之间的相互作用力较弱，容易在皮层和芯层之间出现明显的界面，在凝固过程中初生丝容易塌陷，不能得到结构均匀的复合纤维。申请人发现为了降低芯层纺丝原液的黏度而加入的聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物，不仅能够降低纺丝原液的黏度，使其可以在相对较低的纺丝压力下能够挤出成型，还能有效改善皮层和芯层之间的相互作用力，改善复合纤维的凝固过程，有助于得到结构稳定且均匀的复合纤维。
申请人认为，其可能是由于当纺丝液通过喷丝板挤出到凝固浴时，由纺丝原液形成的液膜表面(皮层)首先遇凝固浴中的凝固剂成分，由于纺丝原液中高浓度的二甲基亚砜溶剂快速扩散到凝固浴中，而凝固浴中凝固剂往纤维内部渗透的速度相对很低，芯层的溶剂来不及补充，即纤维皮层凝固速度远大于溶解速度，由于皮层迅速凝固形成致密层，阻碍了凝固剂进入纤维芯层，在此过程中皮层溶剂浓度降低，使芯层高浓度的溶剂不断往皮层移动，使芯层的纺丝液形成相对运动。由于皮层脱液收缩，收缩应力不能通过膜的自身蠕动来消除，在应力集中处发生膜撕裂，成为孔的生长点，凝固剂沿着孔生长点进入纤维芯层内，芯层溶剂慢慢被萃取，芯层纺丝液凝固收缩，使得孔壁再次收缩生长，凝固剂则沿着孔往更内层进入，而越往纤维内部的孔中的溶剂含量越高，沿着孔由内往外纺丝溶剂浓度减小，形成浓度差。如此，溶剂不断的随着浓度差往凝固浴中扩散带动纺丝溶液不断运动，纤维凝固收缩不断形成孔生长点，凝固剂往芯层的渗透使孔不断往内部生长，从而随着过程的不断发生最终得到大小不一的大量孔，导致初生纤维的强度很低，容易发生断裂，其牵伸、热处理等工艺受到很大的影响。
而当芯层纺丝原液中加入特定含量的聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物之后，因其较低表面张力，从而使芯层纺丝原液中的溶剂能够更快地迁移到皮层，有助于加快芯层的凝固速度。同时，由于上述成分的亲水性，能够将凝固剂更快地渗透进芯层中，进一步加快芯层的凝固成型，从而有助于稳定纺丝原液挤出到凝固浴后的凝固过程，避免由于纺丝原液过快凝固而在纤维内部形成大量的缺陷，从而影响后续加工。
(凝固浴)
凝固浴是制造化学纤维时，使纺丝胶体溶液经过喷丝头的纺丝细流凝固或同时起化学变化而形成纤维的浴液。
在一些实施方式中，所述凝固浴为硫酸钠水溶液。
在一种优选的实施方式中，所述凝固浴还包括氯化钙、二甲基亚砜。
在一种更优选的实施方式中，所述凝固浴中氯化钙的含量为8～12wt％，二甲基亚砜的含量为5～20wt％；优选地，所述凝固浴中氯化钙的含量为10wt％，二甲基亚砜的含量为12wt％。
在一些优选的实施方式中，所述凝固温度为30～40℃，凝固时间为20～25s；优选地，所述凝固温度为35℃，凝固时间为23s。
本发明中所述修正处理包括热牵伸处理、水洗处理、干燥热定型处理。
在一些实施方式中，所述热牵伸处理为三级热牵伸处理，第一级热牵伸温度为100～105℃，第二级热牵伸温度为110～120℃，第三级热牵伸温度为125～130℃。
在一些实施方式中，所述水洗处理温度为50～70℃，水洗时间为1～3min。
在一些实施方式中，所述干燥热定型是在真空条件下进行，温度为50～60℃，时间为12～24h。
申请人发现虽然在复合纤维皮层中采用抗菌材料提取物和聚氨酯材料的混合纺丝液，但是由于抗菌材料提取物的内聚强度太低，所以在凝固后易于形成比较松散的结构，尤其是当其中的聚氨酯材料含量较少的时候其凝固成型受到很大的影响，而当聚氨酯材料含量太高，又会影响抗菌材料抗菌驱蚊等功效的发挥。申请人发现对凝固浴中凝固剂成分、凝固浴温度、芯层纺丝原液的固含量等参数的调控可以显著改善上述问题。
申请人发现当在凝固浴中加入一定量的氯化钙时，可以促使复合纤维的皮层形成较为致密的结构，表面形成的孔大大减少。申请人认为可能是由于抗菌材料提取物中含有的纤维素、大分子糖类等成分与凝固浴中的二价钙离子形成络合，在抗菌材料提取物纺丝液中形成物理化学交联，提高复合纤维皮层凝固后的致密和强度，从而使复合纤维初生丝能够被牵伸，以及进行后续的拉伸、热处理等工艺。
此外，在凝固浴中加入一定量的二甲基亚砜能够在一定程度上降低复合纤维皮层纺丝原液中的溶剂与凝固浴中溶剂之间的浓度差，减缓皮层纺丝原液中的溶剂往凝固剂扩散的速度，从而减慢皮层的凝固速度，避免皮层凝固过快影响芯层的凝固。而凝固浴中的二甲基亚砜的含量不能太多，否则皮层不能很好的凝固成型。与此同时，为了加快芯层的凝固速度，尽可能的提高芯层纺丝原液的固含量，但是申请人发现其固含量太高，纺丝原液的黏度过高，与皮层的黏度差较大，从喷丝板挤出时芯层孔口胀大现象严重，造成皮层纺丝液膜的破裂，得不到皮芯结构的复合纤维。
本发明中当芯层加入一定量的聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物有助于降低芯层纺丝原液的黏度，使得较高浓度的芯层纺丝原液具有较低的黏度，挤出过程中的孔口胀大现象合理，与皮层的相一致。而较高浓度的芯层纺丝原液中溶剂含量少，相对较快的凝固，同时又在凝固浴中氯化钙、二甲基亚砜、凝固浴温度等参数之间的协同作用之下，皮层的凝固成型速度减慢，芯层的凝固成型速度加快，在本发明中相应工艺参数下达到最佳的平衡，从而使得复合纤维的芯层和皮层能够很好的凝固成型，形成较为致密的纤维结构，改善纤维的加工能力和制备所得纤维强度等性能，也能更好的使抗菌材料发挥其抗菌、驱蚊等功效，避免因纤维的制备工艺造成抗菌材料不能发挥相应的功效。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种天然驱蚊面料制品，所述面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得，二者质量比为2：1；
所述棉纤维购买于山东省奥绒服装有限公司，牌号为AR-9。
本发明提供了所述抗菌材料复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、纺丝原液制备：将抗菌材料提取物、聚氨酯材料溶解在二甲基亚砜中制得皮层纺丝溶液，将聚丙烯腈原料、降黏剂溶解在二甲基亚砜溶剂中制得芯层纺丝原液；
S2、喷丝：将S1所述芯层纺丝原液装入套筒贮料仓内筒，皮层纺丝原液装入套筒贮料仓外筒，计量泵剂量，再以相同的速度经套筒输液管输送到双环套管形喷丝板，经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流；
S3、凝固成型：S2所述纺丝细流进入含8wt％氯化钙，5wt％二甲基亚砜的硫酸钠水溶液中凝固成型，得到初生纤维；
S4、修正处理：S3所述初生纤维经热牵伸处理、水洗处理、干燥热定型处理，得到抗菌材料复合纤维。
所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为8％，抗菌材料提取物中抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的质量之比为1：3，聚氨酯材料的质量为抗菌材料提取物中质量的10％；
所述抗菌材料提取物购买于长沙合健生物科技有限公司；
所述聚氨酯材料购买于翁开尔有限公司，牌号为H39。
所述聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为34％；
所述降黏剂为聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物，其中聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的质量为聚丙烯腈原料的3％，聚丙烯酸钠和马来酸- 丙烯酸共聚物的质量比为10：1；
所述聚丙烯腈购买于百灵威科技有限公司，型号为226749；
所述聚丙烯酸钠购买于上海迈瑞尔化学技术有限公司，型号为M29077；
所述马来酸-丙烯酸共聚物购买于广东翁江化学试剂有限公司，型号为 PB98792。
所述凝固成型的凝固温度为30℃，凝固时间为20s。
所述热牵伸处理为三级热牵伸处理，第一级热牵伸温度为100℃，第二级热牵伸温度为110℃，第三级热牵伸温度为125℃。
所述水洗处理温度为50℃，水洗时间为1min。
所述干燥热定型是在真空条件下进行，温度为50℃，时间为12h。
实施例2
实施例2提供了一种天然驱蚊面料制品，所述面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得，二者质量比为2：1；
所述棉纤维购买于山东省奥绒服装有限公司，牌号为AR-9。
本发明提供了所述抗菌材料复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、纺丝原液制备：将抗菌材料提取物、聚氨酯材料溶解在二甲基亚砜中制得皮层纺丝溶液，将聚丙烯腈原料、降黏剂溶解在二甲基亚砜溶剂中制得芯层纺丝原液；
S2、喷丝：将S1所述芯层纺丝原液装入套筒贮料仓内筒，皮层纺丝原液装入套筒贮料仓外筒，计量泵剂量，再以相同的速度经套筒输液管输送到双环套管形喷丝板，经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流；
S3、凝固成型：S2所述纺丝细流进入含12wt％氯化钙，20wt％二甲基亚砜的硫酸钠水溶液中凝固成型，得到初生纤维；
S4、修正处理：S3所述初生纤维经热牵伸处理、水洗处理、干燥热定型处理，得到抗菌材料复合纤维。
所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为15％，抗菌材料提取物中抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的质量之比为1：5，聚氨酯材料的质量为抗菌材料提取物中质量的20％；
所述抗菌材料提取物购买于长沙合健生物科技有限公司；
所述聚氨酯材料购买于翁开尔有限公司，牌号为H39。
所述聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为38％；
所述降黏剂为聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物，其中聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的质量为聚丙烯腈原料的8％，聚丙烯酸钠和马来酸- 丙烯酸共聚物的质量比为10：2；
所述聚丙烯腈购买于百灵威科技有限公司，型号为226749；
所述聚丙烯酸钠购买于上海迈瑞尔化学技术有限公司，型号为M29077；
所述马来酸-丙烯酸共聚物购买于广东翁江化学试剂有限公司，型号为 PB98792。
所述凝固成型的凝固温度为40℃，凝固时间为25s。
所述热牵伸处理为三级热牵伸处理，第一级热牵伸温度为105℃，第二级热牵伸温度为120℃，第三级热牵伸温度为130℃。
所述水洗处理温度为70℃，水洗时间为3min。
所述干燥热定型是在真空条件下进行，温度为60℃，时间为24h。
实施例3
实施例3提供了一种天然驱蚊面料制品，所述面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得，二者质量比为2：1；
所述棉纤维购买于山东省奥绒服装有限公司，牌号为AR-9。
本发明提供了所述抗菌材料复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、纺丝原液制备：将抗菌材料提取物、聚氨酯材料溶解在二甲基亚砜中制得皮层纺丝溶液，将聚丙烯腈原料、降黏剂溶解在二甲基亚砜溶剂中制得芯层纺丝原液；
S2、喷丝：将S1所述芯层纺丝原液装入套筒贮料仓内筒，皮层纺丝原液装入套筒贮料仓外筒，计量泵剂量，再以相同的速度经套筒输液管输送到双环套管形喷丝板，经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流；
S3、凝固成型：S2所述纺丝细流进入含10wt％氯化钙，12wt％二甲基亚砜的硫酸钠水溶液中凝固成型，得到初生纤维；
S4、修正处理：S3所述初生纤维经热牵伸处理、水洗处理、干燥热定型处理，得到抗菌材料复合纤维。
所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为12％，抗菌材料提取物中抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的质量之比为1：4，聚氨酯材料的质量为抗菌材料提取物中质量的15％；
所述抗菌材料提取物购买于长沙合健生物科技有限公司；
所述聚氨酯材料购买于翁开尔有限公司，牌号为H39。
所述聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为36％；
所述降黏剂为聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物，其中聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的质量为聚丙烯腈原料的5％，聚丙烯酸钠和马来酸- 丙烯酸共聚物的质量比为10：1.5；
所述聚丙烯腈购买于百灵威科技有限公司，型号为226749；
所述聚丙烯酸钠购买于上海迈瑞尔化学技术有限公司，型号为M29077；
所述马来酸-丙烯酸共聚物购买于广东翁江化学试剂有限公司，型号为 PB98792。
所述凝固成型的凝固温度为35℃，凝固时间为23s。
所述热牵伸处理为三级热牵伸处理，第一级热牵伸温度为103℃，第二级热牵伸温度为115℃，第三级热牵伸温度为127℃。
所述水洗处理温度为60℃，水洗时间为2min。
所述干燥热定型是在真空条件下进行，温度为55℃，时间为18h。
实施例4
实施例4与实施例3相比，抗菌材料提取物中无抗菌材料乙醇提取物，其他与实施例3相同。
实施例5
实施例5与实施例3相比，抗菌材料提取物中无抗菌材料水提取物，其他与实施例3相同。
实施例6
实施例6与实施例3相比，抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的质量比为1：1，其他与实施例3相同。
实施例7
实施例7与实施例3相比，抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的质量比为1：10，其他与实施例3相同。
实施例8
实施例8与实施例3相比，抗菌材料提取物中无聚氨酯材料，其他与实施例 3相同。
实施例9
实施例9与实施例3相比，聚氨酯材料在抗菌材料提取物中的质量分数为 2％，其他与实施例3相同。
实施例10
实施例10与实施例3相比，聚氨酯材料在抗菌材料提取物中的质量分数为 50％，其他与实施例3相同。
实施例11
实施例11与实施例3相比，抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为3％，其他与实施例3相同。
实施例12
实施例12与实施例3相比，抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为30％，其他与实施例3相同。
实施例13
实施例13与实施例3相比，聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物在聚丙烯腈原料中的浓度为1％，其他与实施例3相同。
实施例14
实施例14与实施例3相比，聚丙烯酸钠和马来酸-丙烯酸共聚物的混合物在聚丙烯腈原料中的浓度为10％，其他与实施例3相同。
实施例15
实施例15与实施例3相比，无聚丙烯酸钠，其他与实施例3相同。
实施例16
实施例16与实施例3相比，无马来酸-丙烯酸共聚物，其他与实施例3相同。
实施例17
实施例17与实施例3相比，聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为 10％，其他与实施例3相同。
实施例18
实施例18与实施例3相比，聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为 60％，其他与实施例3相同。
实施例19
实施例19与实施例3相比，凝固浴中无氯化钙，其他与实施例3相同。
实施例20
实施例20与实施例3相比，凝固浴中氯化钙的质量浓度为5％，其他与实施例3相同。
实施例21
实施例21与实施例3相比，凝固浴中氯化钙的质量浓度为20％，其他与实施例3相同。
实施例22
实施例22与实施例3相比，凝固浴中无二甲基亚砜，其他与实施例3相同。
实施例23
实施例23与实施例3相比，凝固浴中二甲基亚砜质量浓度为1％，凝固浴温度为10℃，其他与实施例3相同。
实施例24
实施例24与实施例3相比，凝固浴中二甲基亚砜质量浓度为40％，凝固浴温度为60℃，其他与实施例3相同。
性能评价
1、抗菌效果测试和长期抗菌效果
根据《纺织品抗菌性试验方法和抗菌效果》日本工业标准JIS L 1902:2002 测试所得面料抗菌效果，所用菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别用A细菌和B细菌表示，依据日本纤维制品新机能评价协议会(JAFET)的抗菌标准，抑菌值大于2.2表示测试样品有抑菌效果，杀菌值大于零表示测试样本有杀菌效果。
根据ISO 6330-2000《纺织品试验时采用的家庭洗涤和干燥程序》将所得面料清洗10次，然后根据上述方法测试其抗菌杀菌效果。
2、驱蚊效果测试和长期驱蚊效果
选择攻击力合格的试虫装入蚊虫笼中，即3-5日的尚未吸血的白纹伊蚊雌蚊 300只/笼，以及4名受试者，将实施例1-24得到的面料，以及水洗10次后的面料分别套于被受试者的两只手臂上，手部戴塑料手套，在蚊虫笼内停留2分钟，计数2分钟内受试者手臂上试虫的停落次数。
3、复合纤维强度
根据ISO 5079-1995《纺织纤维单纤维断裂强力和伸长率的测定》进行测试。
表1性能表征测试
由表1实施例1-3可见，本发明中所制备的天然驱蚊面料制品具有较好的抗菌驱蚊效果，且经多次水洗后，其功效保持较好。同时结合实施例4-24可见，本发明中天然驱蚊面料制品的制备过程中，配方成分、工艺方法和工艺参数相互协同作用来影响抗菌材料发挥抗菌驱蚊功效的程度、纤维的结构及强度，进而影响最终面料制品的驱蚊抗菌功效和力学等综合性能。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述面料是由棉纤维和抗菌材料复合纤维经过混合编织而得；
所述抗菌材料复合纤维为皮芯结构的复合纤维，其中皮层为抗菌材料提取物，芯层为聚丙烯腈原料。
2.根据权利要求1所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述抗菌材料复合纤维的制备是皮层纺丝原液与芯层纺丝原液通过湿法纺丝制备得到，包括如下步骤：
S1、纺丝原液制备：制备皮层纺丝原液和芯层纺丝原液，其中皮层纺丝原液中抗菌材料提取物包括抗菌材料水提取物、抗菌材料乙醇提取物；
S2、喷丝：S1所述纺丝原液经喷丝组件的喷丝孔挤出，得到纺丝细流；
S3、凝固成型：S2所述纺丝细流进入凝固浴中凝固成型，得到初生纤维；
S4、修正处理：S3所述初生纤维经修正处理，得到抗菌材料复合纤维。
3.根据权利要求2所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述抗菌材料提取物中抗菌材料水提取物和抗菌材料乙醇提取物的重量比例为1：(3～5)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述抗菌材料提取物在皮层纺丝原液中的质量浓度为8～15％。
5.根据权利要求4所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述皮层纺丝原液中还包括聚氨酯材料，所述聚氨酯材料的质量至少为抗菌材料提取物质量的10％。
6.根据权利要求2所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述聚丙烯腈原料在芯层纺丝原液中的质量浓度为34～38％。
7.根据权利要求6所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述芯层纺丝原液中还包括降黏剂，所述降黏剂选自聚丙烯酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物、海藻酸钠、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述凝固浴为硫酸钠水溶液。
9.根据权利要求8所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述凝固浴还包括8～12wt％氯化钙，5～20wt％二甲基亚砜。
10.根据权利要求9所述的天然驱蚊面料制品，其特征在于，所述凝固成型的凝固温度为30～40℃。
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