KR102158145B1 - 항균 섬유의 제조 방법 - Google Patents

항균 섬유의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 4급 암모늄계 항균제를 방사원액에 직접 혼합하고 원심방사를 이용한 항균섬유의 제조방법에 관한 것이다.

Description

항균 섬유의 제조 방법{A METHOD FOR PREPARING ANTIBACTERIAL FIBER}
본 발명은 항균 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 4급 암모늄계 항균제를 방사원액에 직접 혼합하고 원심방사를 이용한 항균섬유의 제조방법에 관한 것이다.
섬유 제품을 착용하면 땀, 피지 등의 피부로부터 방출된 대사 노폐물이 섬유 표면에 부착되고 악취가 발생함과 더불어 세균에 대한 피부 노출이 불가피하게 된다. 항균 가공이란 이러한 섬유 제품 상에 미생물 증식을 억제하여 세균의 증식 또는 악취를 방지하는 가공법을 통칭한다. 기존의 항균 가공법은 항균물질이 기질(substrate)에 포함되었다가 외부로 느리게 방출되는 문제가 있거나, 항균 물질 자체 독성이 있는 경우가 있었다. 따라서, 미생물에 직접 작용하여 항균 성능을 발현하거나 산화 환원 작용에 의해 분해하는 방법으로 다양한 오염원에 대처하는데 있어서 한계가 있었다.
JP 1997-059820 A
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 4급 암모늄계 항균제를 섬유 방사원액에 직접 혼합하고 원심방사를 이용한 항균 섬유 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 제조 방법에 따른 항균 섬유는 원심력을 이용하여 부직포 형태의 섬유를 제조함으로써 고압의 공기 부여가 필요 없고, 경제적이며, 제조 방법이 간단하고, 항균 활성 물질이 섬유에 균일하게 분포되어 넓은 표면적을 갖는 항균 섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필터, 항균 마스크, 위생재 등 항균섬유를 사용하는 다양한 분야에서 이용가능 할 수 있다.
또한, 항균제를 포함하고 있는 항균 섬유들은 항균 효과 등 물리적인 특성이 서로 유사하나, 섬유의 색상에 항균제의 색상이 영향을 미칠 수 있다. 구체적으로, 흰색 계통의 섬유 제품에 다른 색상의 항균제를 포함하는 것은 단점으로 작용할 수 있으나, 본 발명에 따른 항균 섬유는 흰색 계통의 4급 암모늄계 항균제를 포함함으로써, 섬유 제품의 색상에 대하여 외관을 보존할 수 있는 특성을 갖는다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
(1) 폴리알킬렌을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제를 넣고 150 내지 300℃에서 교반하여 방사원액을 제조하는 단계; 및
(2) 상기 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 4급 암모늄계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 항균 섬유의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조 방법으로 제조된 항균 섬유를 제공한다.
본 발명의 제조 방법에 따른 항균 섬유는 원심방사를 사용하여 장비 구성이 간단하고, 에너지 소모가 적고, 방사할 수 있는 고분자의 제한이 적은 장점을 갖는다. 또한, 원심력으로 인해 부직포 형태의 섬유를 제조함으로써 고압의 공기 부여가 필요 없고, 경제적이며, 제조 방법이 간단하여 공정을 간소화시킬 수 있다. 또한, 섬유 재료와의 혼화성이 우수한 4급 암모늄계 항균제를 사용함으로써 항균제가 균일하게 분포하여 넓은 표면적과 우수한 항균 성능을 갖는 항균 섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필터, 항균 마스크, 위생재 등 항균섬유를 사용하는 다양한 분야에서 이용가능 할 수 있어 신규 사용분야로의 용도 확대가 가능한 장점이 있다.
또한, 항균제를 포함하고 있는 항균 섬유들은 항균 효과 등 물리적인 특성이 서로 유사하나, 섬유의 색상에 항균제의 색상이 영향을 미칠 수 있다. 구체적으로, 흰색 계통의 섬유 제품에 다른 색상의 항균제를 포함하는 것은 단점으로 작용할 수 있으나, 본 발명에 따른 항균 섬유는 흰색 계통의 4급 암모늄계 항균제를 포함함으로써, 섬유 제품의 색상에 대하여 외관을 보존할 수 있는 특성을 갖는다.
도 1은 실시예 1과 비교예 1의 섬유의 상태를 비교한 사진이다.
도 2는 실시예 1에 의해 제조된 항균 섬유의 SEM 분석 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은,
(1) 폴리알킬렌을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제를 넣고 150 내지 300℃에서 교반하여 방사원액을 제조하는 단계; 및
(2) 상기 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 4급 암모늄계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 항균 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
먼저, 본 발명에 따른 항균 섬유의 제조 방법은 상기 단계 (1)에서 폴리알킬렌을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제를 넣고 150 내지 300℃에서 교반하여 방사원액을 제조하는 단계를 거친다.
열가소성 고분자 수지의 일종인 폴리알킬렌은 섬유 구성 시 용융이 가능하면 어느 것이나 사용 가능하다. 바람직하게는 4급 암모늄계 항균제와 혼화성이 우수한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 등을 사용할 수 있고, 폴리프로필렌을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
4급 암모늄계 항균제는 우수한 분산력을 가지며 섬유 제품 상의 미생물의 증식을 억제하여 항균 효과를 나타내고 섬유를 쾌적하게 유지할 수 있도록 하는 역할을 한다. 특히, 흰색 계통의 4급 암모늄계 항균제는 섬유 제품의 색상에 대하여 외관을 보존할 수 있는 특성을 나타낸다.
상기 4급 암모늄계 항균제의 종류로는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, N,N-디메틸-N-에틸 3-(2-소듐설페이트), 폴리옥시알킬 암모늄 클로라이드, 폴리옥시에틸렌 트리메틸 암모늄 클로라이드, 세틸디메틸 벤질 암모늄 클로라이드(Cetyl Dimethyl benzyl ammonium chloride) 및 벤잘코늄 클로라이드(Benzalkonium chloride)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있고, 특히 우수한 분산력을 갖는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112016085451790-pat00001
본 발명의 일 구현예에서 사용되는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은, 바이오세이프(biosafe®)라는 상품명으로 사용되는 것으로서, 새로운 화학기술로 개발된 항균제로 다양한 종류의 표면을 항균 처리할 수 있는 물질이다. 4급 암모늄계 항균제의 일종으로 현재 사용되고 있는 은 기반의 항균제에 비하여 훨씬 저렴한 비용으로 항균처리 되는 대상의 내부 침투, 삼출 변색, 투명도 등의 문제 없이 사용할 수 있고, 또한 중금속 관련 문제도 포함하고 있지 않다. 바이오세이프(biosafe®)는 각종 세균, 사상균, 곰팡이, 진균류 등의 번식을 막을 수 있을 뿐 아니라 표면의 오염, 점부식, 열화를 방지하며 악취의 발생도 막아준다.
한편, 본 발명에 따른 항균 섬유의 제조 방법에 있어서, 상기 폴리알킬렌 및 4급 암모늄계 항균제의 총 중량에 대하여 4급 암모늄계 항균제를 0.0001 내지 5.0 중량%로 포함하여 제조하는 것이 바람직하고, 4급 암모늄계 항균제를 0.001 내지 3.0 중량%로 포함하여 제조하는 것이 더욱 바람직하고, 4급 암모늄계 항균제를 0.01 내지 1.0 중량%로 포함하여 제조하는 것이 가장 바람직하다. 상기의 함량 범위일 경우, 섬유 재료와의 우수한 분산력을 갖는 4급 암모늄계 항균제가 균일하게 분포하여 항균 성능이 뛰어난 항균섬유를 제조할 수 있고, 섬유 제품의 색상에 대하여 외관을 보존할 수 있는 효과를 갖게 된다. 만일 5중량% 이상의 항균제를 사용하는 경우에는 균일한 분산이 어려워지는 문제가 있으며, 0.001중량% 이하의 항균제를 사용하는 경우에는 항균효과가 낮아지는 문제가 있다.
또한, 상기 단계 (1)에서 폴리알킬렌을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제를 첨가하고 150 내지 300℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 180 내지 240℃의 온도에서 고분자 블렌더(polymer blender)를 이용하여 교반시켜 완전히 혼합된 방사원액을 제조할 수 있다.
따라서, 별도의 화학용매를 사용하지 않고 폴리알킬렌과 4급 암모늄계 항균제를 용융시킴으로써 친환경적이고, 원가를 절감할 수 있으며 공정이 간략해지는 장점을 갖는 효과가 있다.
본 발명은 상기 단계 (2)에서 단계 (1)에서 얻은 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 4급 암모늄계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계를 거칠 수 있다.
상기 원심방사는 용융 또는 용액 상태의 고분자를 다수의 홀이 있는 방사구금에 넣어 고속으로 회전시키고 이때 작용하는 원심력을 이용하여 고화되지 않은 고분자를 인장시킴으로써 세화하고 고화된 섬유를 수집체에 적층시키는 방법으로 부직포를 제조하는 방법이다. 기존의 기술들은 입자(particle)가 잘 분산되지 않는 문제점이 있었으나, 원심방사를 이용하면 상기 문제점을 해결할 수 있다. 또한, 원심방사의 장점은 장비 구성이 간단하고, 에너지 소모가 적고, 방사할 수 있는 고분자의 제한이 적은 장점을 갖는다. 또한, 원심력으로 인해 부직포 형태의 섬유를 제조함으로써 고압의 공기 부여가 필요 없고, 경제적이며, 제조 방법이 간단하여 공정을 간소화시킬 수 있다. 특히, 본 발명에서는 우수한 분산력을 갖는 4급 암모늄계 항균제를 사용함으로써 항균제가 균일하게 분포하여 넓은 표면적과 뛰어난 항균 성능을 갖는 항균 섬유를 제조할 수 있는 장점을 갖는다. 본 발명에서는 원심방사 시에 FibeRio사의 L1000 모델 장비를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 원심방사 시 회전 속도는 5,000 rpm 내지 13,000 rpm 인 것이 바람직하고, 7,000 rpm 내지 11,000 rpm인 것이 더욱 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 150 내지 300℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 180 내지 240℃의 온도인 것을 특징으로 할 수 있는데, 용융된 방사원액은 방사 초반 일부 섬유상 형성되나 회전에 의한 온도 하강으로 방사구금의 온도가 상기의 범위보다 낮을 경우, 토출 및 섬유상 제조 불가능 할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 섬유는 부직포인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 항균 섬유에 관한 것이다.
본 발명에 따른 상기 항균 섬유는 수지 성형품으로 항균 필터, 항균 마스크 또는 위생재의 용도 등으로 적합하게 사용될 수 있다. 여기서, 상기 수지 성형품은 상기 일 구현예의 수지 섬유를 포함하거나, 이러한 수지 섬유로만 이루어질 수도 있다. 이러한 성형품의 예로는, 물티슈 등이 있으나 이에 한정되지 않는다. 이러한 일회용 수지 성형품의 용도는 특별히 한정되지 않으며, 의학, 화학, 화공, 식료 또는 화장품 등의 다양한 분야에서 사용되는 성형품을 포괄할 수 있다.
본 발명의 일례에 따른 항균 섬유는 두께가 0.2 내지 5mm일 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다
실시예
실시예 1. 항균 섬유의 제조
용융흐름지수(MFI:Melt flow index)가 210℃에서 1500g/10분인 폴리프로필렌 99 g을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제로 바이오세이프(biosafe: 분자량 451) 1 g을 1중량%의 함량으로 첨가하여 고분자 블렌더(polymer blender)를 이용하여 230℃에서 10분 동안 교반하여 방사원액을 제조하였다. 항균제가 첨가된 폴리프로필렌인 상기 방사원액 5 g을 정량하여 노즐이 210℃로 가열된 600 ㎛의 구금 사이즈를 지닌 방사구금에 투입하여 분당 회전속도 9,000으로 원심방사 장비(Fiberio 제, USA)로 원심방사하여 섬유화를 진행하였다.
실시예 2. 항균 섬유의 제조
폴리프로필렌 99.5 g을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제로 바이오세이프(biosafe: 분자량 451) 0.5 g을 0.5 중량%의 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.
실시예 3. 항균 섬유의 제조
폴리프로필렌 99.975 g을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제로 바이오세이프(biosafe: 분자량 451) 0.025 g을 250ppm의 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.
실시예 4. 항균 섬유의 제조
폴리프로필렌 99.99 g을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제로 바이오세이프(biosafe: 분자량 451) 0.01 g을 100ppm의 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.
비교예 1. 4급 암모늄계 항균제를 포함하지 않는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조
4급 암모늄계 항균제로 바이오세이프(biosafe)를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.
실험예
실험예 1. 항균성 평가
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조한 섬유에 부합되는 항균성능 평가방법인 ISO 20743을 이용하여 항균성 평가 진행하였다. 시험에는 박테리아로 포도상 구균, 폐렴균을 사용하였다. 평가 방법은 상기 실시예에서 제조한 항균섬유 0.4g을 각각 시험관에 넣은 후, 항균가공 되지 않은 대조시편(비교예 1)도 같은 중량으로 대조 시험관에 넣었다. 생균 배양된 접종원 0.2㎖를 채취하여 각 시험관에 넣고 중화용액 20㎖ 를 넣고 흔들어 준 다음, 각 검사체로부터 균액을 추출하였다. 추출된 균액을 생리식염수를 이용하여 희석하고 1.0㎖를 정확히 채취하여 배양하였다. 그 후, 최초 세균 수와 배양 18시간 후 세균수를 세어 항균 성능을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
박테리아 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
포도상
구균		 접종 직후 2.2 x 104 2.2 x 104 2.0 x 104 1.9 x 104 2.2 x 104
18시간 후 <20 <20 <20 <20 2.0 x 106
활성값 5.0 5.0 5.0 5.0 -
폐렴균 접종 직후 2.2 x 104 2.2 x 104 2.2 x 104 2.2 x 104 2.2 x 104
18시간 후 <20 <20 <20 <20 1.5 x 107
활성값 5.9 5.9 6.1 6.0 -
상기의 결과를 바탕으로, 본 발명의 4급 암모늄계 항균제가 폴리프로필렌 방사원액에 균일하게 혼합되어 분포함으로써 우수한 항균 성능을 나타냄을 알 수 있었다. 일반적으로 항균제가 균일하게 분포하지 않으면 우수한 항균 성능이 발현되지 않지만, 본 발명에서는 우수한 분산력을 갖는 4급 암모늄계 항균제를 사용함으로써 항균제가 균일하게 분포하여 뛰어난 항균 성능을 갖는 항균섬유를 제조할 수 있었다. 비교적 낮은 농도로 4급 암모늄계 항균제를 사용하더라도 높은 표면적을 갖는 섬유 기질의 영향으로 항균 성능에는 큰 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다.
또한, 항균제를 포함하고 있는 항균 섬유들은 항균 효과 등 물리적인 특성이 서로 유사하나, 섬유의 색상에 항균제의 색상이 영향을 미칠 수 있다. 구체적으로, 흰색 계통의 섬유 제품에 다른 색상의 항균제를 포함하는 것은 단점으로 작용할 수 있으나, 본 발명에 따른 항균 섬유는 흰색 계통의 4급 암모늄계 항균제를 포함함으로써, 섬유 제품의 색상에 대하여 외관을 보존할 수 있는 특성을 갖는다.
따라서, 본 발명의 항균 섬유의 제조 방법을 통해 간단한 부직포 형태를 제조할 수 있는 원심방사법을 이용하여 항균섬유를 제조함으로써 우수한 항균 효과를 나타내는 항균 섬유 제품을 개발할 수 있고, 항균제의 색상에 영향을 받는 항균 가공의 특성을 고려하여 흰색 계통의 항균제인 4급 암모늄계 항균제를 사용함으로서 섬유의 외관을 보존할 수 있다.
따라서, 상기 항균 섬유 제품은 항균 필터, 항균 마스크 또는 위생재 등의 다양한 용도로 적용 가능 할 수 있다.
도 1에 4급 암모늄계 항균제가 처리되지 않은 비교예 1의 섬유와 처리된 실시예 1의 섬유의 사진을 나타내었다. 항균제가 처리되어도 처리되지 않은 섬유와 색상이 동일한 것을 알 수 있다.
실험예 2. 주사전자현미경( SEM ) 분석
본 발명에 의해 제조한 항균 섬유의 상태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행하였다. 도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 항균 섬유의 상태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행한 사진으로, 항균 섬유를 확대 관찰한 결과 섬유 한 가닥의 폭은 16㎛로 측정되었다.

Claims (9)

  1. (1) 폴리알킬렌을 용융시킨 후 4급 암모늄계 항균제를 넣고 교반하여 방사원액을 제조하는 단계; 및
    (2) 상기 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 4급 암모늄계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 폴리알킬렌 및 4급 암모늄계 항균제의 총 중량에 대하여 4급 암모늄계 항균제를 0.0001 내지 1.0 중량%로 포함하며,
    상기 4급 암모늄계 항균제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 항균 섬유의 제조 방법.
    [화학식 1]
    Figure 112020086651417-pat00005
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 폴리알킬렌은 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (1)에서 교반은 150 내지 300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (2)에서 원심방사 시 회전 속도는 5,000 rpm 내지 13,000 rpm인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 150 내지 300℃인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 항균 섬유는 부직포인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 항균 섬유는 두께가 0.2 내지 5mm인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
KR1020160112590A 2015-09-04 2016-09-01 항균 섬유의 제조 방법 KR102158145B1 (ko)

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