CN111441102B - 一种抗病毒复合涤纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抗病毒复合涤纶纤维，其特征在于该涤纶纤维包括如下组分及重量配比：氧化石墨烯0.05～0.2％，甲壳素硫酸酯0.5～2.0％，聚酯型聚氨酯聚合物10.0～30.0％，聚酯聚合物67.8～89.45％；该涤纶纤维包括芯部材料及位于芯部外周的鞘部材料，前述芯部材料为聚酯聚合物，前述的鞘部材料为氧化石墨烯、甲壳素硫酸酯、聚酯型聚氨酯聚合物组成。本发明还公开了该涤纶纤维的制备方法。本发明制造的抗病毒复合涤纶纤维抗病毒功能突出且长效持久，安全可靠。

Description

一种抗病毒复合涤纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涤纶纤维，本发明还涉及涤纶纤维的制备方法，属于化纤技术领域。
背景技术
在人类生活环境中，病毒等微生物无处不在，对人类生命和健康造成极大危害，特别是对婴幼儿、老年人以及免疫功能低下者危害更大。
近年来，病毒等引起的疫情频繁发生。就拿流感来说，流感疫情高于往年，发病人数和死亡人数不断增加。由于流感等病毒容易变异，给治疗带来很大困难，预防就显得特别重要。为预防、控制和治疗这些传染病，世界各国花费了大量时间和精力来研发抗病毒产品。
抗病毒纺织品主要使用在公共卫生防护和民用健康卫生防护等方面。公共卫生防护方面产品有：医院用的床上用品、病员服、窗帘、医护人员的工作服等，汽车、火车和飞机等交通工具上的座套和火车卧铺用纺织品等；对于民用健康卫生防护方面产品有：口罩、服装、窗帘、床上用品和空气净化器的滤片等，使用范围非常广泛。
要使纺织品具有抗病毒的功能，主要方法有两种。一种是将具有抗病毒功能的材料做成纳米级的微细颗粒，然后与高聚物仿丝液共混，最后纺丝。相关文献可以参考申请号为201811147457.X的中国发明专利申请公开《一种板蓝根抗病毒纤维水刺非织造湿巾基布及其制备方法》(公开号:CN108950869A)。另一种采用的是整理法，在织物的后整理过程中将纳米材料添加到织物整理剂中或是以涂层方式复合，从而赋予织物抗病毒的功能。可以参考申请号为201811237964.2的中国发明专利申请公开《一种涤纶织物的环保型构树子染色方法》(公开号:CN109208354A)；还可以参考申请号为201610330077.4的中国发明专利申请公开《一种兼具抗菌功效的涤纶织物的染色方法》(公开号:CN105951474A)。但上述两种方法的效果均不太理想。
因此，需要开发一种抗病毒涤纶纤维的新技术，以填补在抗病毒涤纶领域的空白，充分体现纺织品以人为本的发展方略。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种抗菌效果显著的抗病毒复合涤纶纤维。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种抗菌效果显著的抗病毒复合涤纶纤维的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种抗病毒复合涤纶纤维，其特征在于该涤纶纤维包括如下组分及重量配比：
Figure GDA0003530115730000021
该涤纶纤维包括芯部材料及位于芯部外周的鞘部材料，前述芯部材料为聚酯聚合物，前述的鞘部材料为氧化石墨烯、甲壳素硫酸酯、聚酯型聚氨酯聚合物组成。
作为优选，所述甲壳素硫酸酯的分子量为1500～3000。
作为优选，所述聚酯型聚氨酯聚合物由聚酯二元醇与4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯共聚所得。
作为优选，所述聚酯二元醇的分子量在1500～3000。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种抗病毒复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将甲壳素硫酸酯溶于含氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，将获得的二甲基乙酰胺溶剂与聚酯型聚氨酯聚合物中的各组分混合，预聚合完成后，向预聚物中添加N，N-二甲基乙酰胺溶剂制成预聚物溶液；
②将扩链剂的N，N-二甲基乙酰胺溶液，添加到预聚物溶液中扩链，扩链后即制得聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液；
③将助剂与聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液混合，通过搅拌、熟化，获得纺丝原液作为鞘部材料；
④采用复合喷丝板，聚酯聚合物材质的芯部材料以熔体的形式挤出，鞘部材料以溶液的形式挤出，然后进入凝固浴，再经过水洗，最后再蒸汽下经过拉伸，得到具备芯鞘结构的抗病毒复合涤纶纤维。
作为优选，步骤①如下：将甲壳素硫酸酯溶于含重量百分比6～8％氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，重量百分比浓度控制在3～5％，将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，浓度控制在1～3％；异氰酸酯基与羟基的摩尔比为1.6～1.8，在70～90℃下预聚合30～45min，N，N-二甲基乙酰胺溶剂中预聚物溶液重量百分比浓度为50～60％。
步骤②中的扩链剂为乙二胺、二乙胺、戊二胺中的至少一种，扩链剂重量百分比浓度为4.0～5.0％；反应温度为80～100℃。
作为优选，扩链剂为乙二胺、二乙胺和戊二胺的混合物，并且，乙二胺与戊二胺摩尔比为90:10～90:5，二乙胺的用量为3000～7000ppm。
作为优选，步骤③中纺丝原液重量百分比浓度为35～45％。
作为优选，所述的芯部材料通过以下步骤制备：将乙二醇、对苯二甲酸，在50～70℃混合120～180min，制备得到浆料，其中对羧基与羟基的摩尔比为1.05:1～1.10:1，催化剂的用量为100～150ppm；将浆料在260～265℃，反应280～320min，去除缩聚反应产生的水，得到缩聚物；将缩聚物在270～275℃下反应90～110min，压力为绝对压力1～2kpa；紧接着在280～285℃下反应180～200min，压力为绝对压力80～120pa，得到成纤聚合物，造粒，结晶，干燥，得到成纤聚合物粒子。
作为优选，步骤④中挤出时经历一段5～10cm的空气段再进入凝固浴，所述蒸汽温度为100～110℃，蒸汽下经过1.5～2.0倍的拉伸。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过原位聚合技术解决了甲壳素硫酸酯均匀分散的难题，通过共聚技术使甲壳素硫酸酯成为聚酯高分子链的一部分，氧化石墨烯与甲壳素硫酸酯产生协同效应，从而实现长效、高效抗病毒。聚酯型聚氨酯与聚酯具有更好的相容性，界面处结合更加紧密，纤维结构更加稳定。鞘部材料为聚酯型聚氨酯，能够有效改善织物的舒适性。对于聚酯型聚氨酯聚合物的分子结构设计，具有低温下可粘合的特性，能够满足更多应用领域的要求。本发明制造工艺成熟，对设备没有特殊要求，工业化实施容易，便于推广。本发明制造的抗病毒复合涤纶纤维功能突出且长效持久，安全可靠。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
①鞘部材料的制备
1.1)将甲壳素硫酸酯溶于含6％氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，浓度控制在3％，温度70℃。
1.2)将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，浓度控制在1％。
1.3)将1.1)和1.2)制备的溶液与聚酯型聚氨酯的各组分混合，异氰酸酯基与羟基的摩尔比为1.8，在90℃下预聚合45min，预聚合完成后，向预聚物中添加N，N-二甲基乙酰胺溶剂制成质量百分比浓度为50％的预聚物溶液；
1.4)扩链剂为乙二胺、二乙胺、戊二胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液，质量百分比浓度为5.0％，其中，乙二胺与戊二胺摩尔比为90:10，二乙胺的用量为3000ppm；扩链剂添加到步骤1.4)的预聚物溶液中扩链，反应温度为90℃，扩链后即制得含有氧化石墨烯、甲壳素硫酸酯的聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液；
1.5)将抗氧剂、润滑剂、1.4)聚酯型聚氨酯聚合物二甲基乙酰胺溶液混合，通过搅拌、熟化，制备质量百分比浓度为40％的纺丝原液。氧化石墨烯含量为0.025％，甲壳素硫酸酯含量为0.25％。
②芯部材料的制备
将乙二醇、对苯二甲酸，在70℃混合180min，制备得到浆料，其中对羧基与羟基的摩尔比为1.10:1，催化剂的用量为150ppm；将浆料在265℃，反应320min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水，得到缩聚物；将缩聚物在275℃下反应110min，压力为绝对压力2kpa；紧接着在285℃下反应200min，压力为绝对压力90pa，得到成纤聚合物，造粒，结晶，干燥，得到成纤聚合物粒子。
③抗病毒复合涤纶纤维的制备
采用复合喷丝板，芯部材料以熔体的形式挤出，鞘部材料以溶液的形式挤出，经历一段10cm的空气段，然后进入凝固浴，浓度10％，温度80℃，再经过水洗，温度60℃，最后再100℃蒸汽下经过1.5倍的拉伸，得到具备芯鞘结构的抗病毒复合涤纶纤维。
抗病毒复合涤纶纤维规格为150D/48F，强度3.1cN/dtex，断裂伸长28％，抗病毒率达到99.99％，参照ISO18184-2019抗病毒材料检测方法。
实施例2：
①鞘部材料的制备
1.1)将甲壳素硫酸酯溶于含6％氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，浓度控制在3％，温度70℃。
1.2)将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，浓度控制在1％。
1.3)将1.1)和1.2)制备的溶液与聚酯型聚氨酯的各组分混合，异氰酸酯基与羟基的摩尔比为1.8，在90℃下预聚合45min，预聚合完成后，向预聚物中添加N，N-二甲基乙酰胺溶剂制成质量百分比浓度为50％的预聚物溶液；
1.4)扩链剂为乙二胺、二乙胺、戊二胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液，质量百分比浓度为5.0％，其中，乙二胺与戊二胺摩尔比为90:10，二乙胺的用量为3000ppm；扩链剂添加到步骤1.4)的预聚物溶液中扩链，反应温度为90℃，扩链后即制得含有氧化石墨烯、甲壳素硫酸酯的聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液；
1.5)将抗氧剂、润滑剂、1.4)聚酯型聚氨酯聚合物二甲基乙酰胺溶液混合，通过搅拌、熟化，制备质量百分比浓度为40％的纺丝原液。氧化石墨烯含量为0.025％，甲壳素硫酸酯含量为0.50％。
②芯部材料的制备
将乙二醇、对苯二甲酸，在70℃混合180min，制备得到浆料，其中对羧基与羟基的摩尔比为1.10:1，催化剂的用量为150ppm；将浆料在265℃，反应320min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水，得到缩聚物；将缩聚物在275℃下反应110min，压力为绝对压力2kpa；紧接着在285℃下反应200min，压力为绝对压力90pa，得到成纤聚合物，造粒，结晶，干燥，得到成纤聚合物粒子。
③抗病毒复合涤纶纤维的制备
采用复合喷丝板，芯部材料以熔体的形式挤出，鞘部材料以溶液的形式挤出，经历一段10cm的空气段，然后进入凝固浴，浓度10％，温度80℃，再经过水洗，温度60℃，最后再100℃蒸汽下经过1.5倍的拉伸，得到具备芯鞘结构的抗病毒复合涤纶纤维。
抗病毒复合涤纶纤维规格为150D/48F，强度3.13cN/dtex，断裂伸长26％，抗病毒率达到99.99％，参照ISO18184-2019抗病毒材料检测方法。
实施例3：
①鞘部材料的制备
1.1)将甲壳素硫酸酯溶于含6％氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，浓度控制在3％，温度70℃。
1.2)将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，浓度控制在1％。
1.3)将1.1)和1.2)制备的溶液与聚酯型聚氨酯的各组分混合，异氰酸酯基与羟基的摩尔比为1.8，在90℃下预聚合45min，预聚合完成后，向预聚物中添加N，N-二甲基乙酰胺溶剂制成质量百分比浓度为50％的预聚物溶液；
1.4)扩链剂为乙二胺、二乙胺、戊二胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液，质量百分比浓度为5.0％，其中，乙二胺与戊二胺摩尔比为90:10，二乙胺的用量为3000ppm；扩链剂添加到步骤1.4)的预聚物溶液中扩链，反应温度为90℃，扩链后即制得含有氧化石墨烯、甲壳素硫酸酯的聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液；
1.5)将抗氧剂、润滑剂、1.4)聚酯型聚氨酯聚合物二甲基乙酰胺溶液混合，通过搅拌、熟化，制备质量百分比浓度为40％的纺丝原液。氧化石墨烯含量为0.050％，甲壳素硫酸酯含量为0.25％。
②芯部材料的制备
将乙二醇、对苯二甲酸，在70℃混合180min，制备得到浆料，其中对羧基与羟基的摩尔比为1.10:1，催化剂的用量为150ppm；将浆料在265℃，反应320min，并用高纯氮以鼓泡的方式去除缩聚反应产生的水，得到缩聚物；将缩聚物在275℃下反应110min，压力为绝对压力2kpa；紧接着在285℃下反应200min，压力为绝对压力90pa，得到成纤聚合物，造粒，结晶，干燥，得到成纤聚合物粒子。
③抗病毒复合涤纶纤维的制备
采用复合喷丝板，芯部材料以熔体的形式挤出，鞘部材料以溶液的形式挤出，经历一段10cm的空气段，然后进入凝固浴，浓度10％，温度80℃，再经过水洗，温度60℃，最后再100℃蒸汽下经过1.5倍的拉伸，得到具备芯鞘结构的抗病毒复合涤纶纤维。
抗病毒复合涤纶纤维规格为150D/48F，强度3.08cN/dtex，断裂伸长28％，抗病毒率达到99.99％，参照ISO18184-2019抗病毒材料检测方法。

Claims (9)

1.一种抗病毒复合涤纶纤维的制备方法，其特征在于
该涤纶纤维包括如下组分及重量配比：
Figure FDA0003530115720000011
该涤纶纤维包括芯部材料及位于芯部外周的鞘部材料，前述芯部材料为聚酯聚合物，前述的鞘部材料为氧化石墨烯、甲壳素硫酸酯、聚酯型聚氨酯聚合物组成；
包括如下步骤：
①将甲壳素硫酸酯溶于含氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，将获得的二甲基乙酰胺溶剂与聚酯型聚氨酯聚合物中的各组分混合，预聚合完成后，向预聚物中添加N，N-二甲基乙酰胺溶剂制成预聚物溶液；
②将扩链剂的N，N-二甲基乙酰胺溶液，添加到预聚物溶液中扩链，扩链后即制得聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液；
③将助剂与聚酯型聚氨酯聚合物的二甲基乙酰胺溶液混合，通过搅拌、熟化，获得纺丝原液作为鞘部材料；
④采用复合喷丝板，聚酯聚合物材质的芯部材料以熔体的形式挤出，鞘部材料以溶液的形式挤出，然后进入凝固浴，再经过水洗，最后再蒸汽下经过拉伸，得到具备芯鞘结构的抗病毒复合涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述甲壳素硫酸酯的分子量为1500～3000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚酯型聚氨酯聚合物由聚酯二元醇与4,4’- 二苯基甲烷二异氰酸酯、 2,4’- 二苯基甲烷二异氰酸酯 共聚所得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述聚酯二元醇的分子量在1500～3000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①如下：将甲壳素硫酸酯溶于含重量百分比6～8％氯化锂的二甲基乙酰胺溶液，重量百分比浓度控制在3～5％，将氧化石墨烯分散于二甲基乙酰胺溶剂，浓度控制在1～3％；异氰酸酯基与羟基的摩尔比为1.6～1.8，在70～90℃下预聚合30～45min，N，N-二甲基乙酰胺溶剂中预聚物溶液重量百分比浓度为50～60％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤②中的扩链剂为乙二胺、二乙胺和戊二胺的混合物，扩链剂重量百分比浓度为4.0～5.0％；反应温度为80～100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中纺丝原液重量百分比浓度为35～45％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的芯部材料通过以下步骤制备：将乙二醇、对苯二甲酸，在50～70℃混合120～180min，制备得到浆料，其中对羧基与羟基的摩尔比为1.05:1～1.10:1，催化剂的用量为100～150ppm；将浆料在260～265℃，反应280～320min，去除缩聚反应产生的水，得到缩聚物；将缩聚物在270～275℃下反应90～110min，压力为绝对压力1～2kPa ；紧接着在280～285℃下反应180～200min，压力为绝对压力80～120Pa ，得到成纤聚合物，造粒，结晶，干燥，得到成纤聚合物粒子。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤④中挤出时经历一段5～10cm的空气段再进入凝固浴，所述蒸汽温度为100～110℃，蒸汽下经过1.5～2.0倍的拉伸。
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