CN110938990B - 一种阻燃腈纶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃腈纶及其制备方法，制备方法为：将由腈纶纺丝液经喷丝头挤出、凝固、水浴拉伸和水洗后形成的纤维浸入阻燃剂的水溶液中，经热拉伸和后处理制得阻燃腈纶；所述阻燃剂为二胺官能团反应型阻燃剂和环氧官能团反应型阻燃剂的组合物，组合物中二胺官能团反应型型阻燃剂和环氧官能团反应型阻燃剂的摩尔比为1:0.2～0.8；所述二胺官能团反应型阻燃剂的结构式为：
Figure DDA0002321154470000011
或
Figure DDA0002321154470000014
所述环氧官能团反应型阻燃剂的结构式为：
Figure DDA0002321154470000012
或

Description

一种阻燃腈纶及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃纤维技术领域，涉及一种阻燃腈纶及其制备方法。
背景技术
腈纶纤维具有羊毛的特征，具有良好的蓬松性和保暖性，手感柔软，耐日晒性能优异，被广泛的应用于各个领域，但是腈纶是所有合成纤维中阻燃性能最差的纤维之一，其极限氧指数只有18左右，在纺织品阻燃等级划分中，属于极其易燃，因次对其阻燃改性具有重要意义。
目前腈纶阻燃加工的方法主要分为三类：1)、在纺丝原液中加入阻燃剂，然后再纺丝制得阻燃腈纶；2)、在腈纶聚合时添加反应型阻燃剂，制备共聚型纺丝液，后经纺丝制备阻燃腈纶；3)、采用后整理的方法，在纤维或织物表面涂覆阻燃剂，进行阻燃后整理加工；4)、将腈纶与其他阻燃纤维进行混纺，通过纺纱工艺设计，从而实现纱线阻燃。
申请号为201710876409.3的专利公开了一种共混阻燃腈纶纤维及其制备方法，通过在纺丝液中添加离子液体阻燃剂，共混纺丝制备阻燃腈纶，虽然该方法制得的阻燃纤维通常具有较好的阻燃性尤其是阻燃耐洗涤性，但同时也存在一些问题，如阻燃剂在纺丝原液中的分散问题，以及加入阻燃剂后可纺性以及溶剂回收利用受到影响等，将阻燃剂添加至纺丝原液中，不可避免地影响了纤维的纺丝过程，同时也影响了纤维的物理性能。
申请号为201710877154.2的专利公开了一种共聚阻燃腈纶纤维及其制备方法，在腈纶中引入共聚阻燃单体，经纺丝制备阻燃腈纶，这种方法所制备的阻燃腈纶其最大优点在于其阻燃的耐久性，但是其通过引入阻燃单体进行共聚反应，不仅对聚合技术提出了更高要求，并且后续的纺丝等系列加工都需要做出相应的改变，成本大，不易广泛推广。
申请号为201820169973.1的专利公开了一种阻燃腈纶纱线，包括腈纶纱线和复合层，通过在腈纶表面形成阻燃包覆层，制备阻燃腈纶，这种方法简单易行，但是阻燃剂只存在于纤维表面，其阻燃耐久性较差。
申请号为201820802709.7的专利公开了一种阻燃腈纶纤维混纺纱线，通过由阻燃纤维和腈纶纤维相互交捻制备阻燃纱线，这种方法虽然简单易行，但是阻燃纤维并不是腈纶，所以采用混纺工艺其产品种类受限，这限制了腈纶的应用领域，并且与阻燃纤维混纺，其混纺纱线难以实现较高的阻燃性。
因此，开发一种操作方便、工序简单、成本低廉、可纺性好的阻燃腈纶的制备方法以及由其制得的阻燃性高并且阻燃耐洗涤性优良的阻燃腈纶极具现实意义。
发明内容
本发明提供一种阻燃腈纶及其制备方法，目的是解决现有技术中阻燃腈纶制备方法存在的加入阻燃剂后可纺性差、溶剂回收利用困难、影响纤维物理性能、工序增加、技术路线长以及制得的阻燃腈纶纤维阻燃性和耐洗涤性差等问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种阻燃腈纶的制备方法，将由腈纶纺丝液经喷丝头挤出、凝固、水浴拉伸和水洗后形成的纤维浸入阻燃剂的水溶液中，经热拉伸和后处理制得阻燃腈纶；
所述阻燃剂为二胺官能团反应型阻燃剂和环氧官能团反应型阻燃剂的组合物，组合物中二胺官能团反应型型阻燃剂和环氧官能团反应型阻燃剂的摩尔比为1:0.2～0.8(本发明环氧官能团反应型阻燃剂的配比稍低于二胺官能团反应性阻燃剂，但不宜过低，否则不能充分发挥环氧官能团反应型阻燃剂的作用；若环氧官能团反应型阻燃剂配比过多，则过量的环氧官能团反应性阻燃剂可能发生自反应，没有进入大分子链中，形成游离态多聚体)；
所述二胺官能团反应型阻燃剂的结构式为：
Figure BDA0002321154460000021
本发明组合物中二胺官能团反应型阻燃剂还可以为以上结构的物质中的两种以上；
所述环氧官能团反应型阻燃剂的结构式为：
Figure BDA0002321154460000022
本发明组合物中环氧官能团反应型阻燃剂还可以为这两种结构的物质的混合物；
所述后处理的温度为160～190℃。
纯纺丝液(无阻燃剂)经喷丝板流出，经过凝固浴，拉伸，水洗后，此时的纤维呈现凝胶状态，其表面有较大的孔隙，具有很强的吸附力，本发明采用将经凝固浴初步拉伸并水洗后得到的纤维浴浸阻燃剂的水溶液中，因为纤维内外存在阻燃剂浓度差以及巨大的孔隙形成压差，阻燃剂此时被快速吸入纤维内部，后经热拉伸、后处理(较高温度160～190℃)，阻燃剂与腈纶大分子链发生化学反应，形成共价键和氢键。由于本发明采用的阻燃剂为环氧官能团反应型阻燃剂与二胺官能团反应型阻燃剂的组合物，其在较低反应温度(与纺丝后处理高度吻合，后处理的温度为160～190℃，在这个温度范围内，所述的阻燃剂与腈纶大分子链的腈基正好能够快速发生反应，而不需要过高的反应温度，无需在生产中调整，并且如果后处理的温度过高，腈纶的性能会劣化，所以也有效保证了腈纶的基本性能指标)下可以快速、高效地发生确定的化学反应，形成共价键结构，共价键的形成大大提高了阻燃剂与纤维的结合牢度，提高了阻燃腈纶的阻燃性能，且该阻燃腈纶的阻燃耐久性即阻燃耐洗涤性能优良。
Figure BDA0002321154460000031
如式1所示，二胺型阻燃剂与腈纶大分子链发生共价环化反应a),b)，将阻燃剂牢牢束缚固定于大分子链上；
Figure BDA0002321154460000032
其中前述的b)反应环化环上存在的胺基与环氧型阻燃剂发生开环反应，如式2所示；
Figure BDA0002321154460000033
Figure BDA0002321154460000041
前述的化学反应式2生成物中存在的环氧基可以与游离的二胺、环氧阻燃剂进一步发生开环反应，如式3)、4)所示，进一步减少体系中游离的阻燃剂；
通过上述的共价反应，99.99％的阻燃剂与腈纶大分子链之间通过化学反应形成的共价键牢牢束缚；
Figure BDA0002321154460000042
对于残存的微量(0.01％)阻燃剂，二胺可以与腈纶大分子腈基产生强烈氢键，而环氧型阻燃剂生成的-OH也与腈基存在强烈氢键，如式5所示。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种阻燃腈纶的制备方法，所述后处理为干燥和/或热定型。
如上所述的一种阻燃腈纶的制备方法，腈纶的粘均分子量为20000～100000。
如上所述的一种阻燃腈纶的制备方法，所述阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为0.1～20wt％，阻燃剂的水溶液的温度为20～50℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为4～16s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:20～40(计算浴比时纤维的单位为mg，溶液的单位为L)。
如上所述的一种阻燃腈纶的制备方法，所述腈纶纺丝液中溶剂的质量浓度为70～90％，溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；
所述喷丝头挤出的温度为50～70℃，速率为5～10m/s；
所述凝固的凝固浴由水和溶剂组成，凝固浴的温度为10～30℃，凝固浴中溶剂的质量浓度为5～40％，溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或二甲胺；
所述水浴拉伸的温度为60～98℃，拉伸倍数为2～15；
所述水洗的温度为80～98℃。
如上所述的一种阻燃腈纶的制备方法，所述热拉伸的温度为120～160℃，倍数为1.2～2.0倍。
本发明还提供如上任一项所述的一种阻燃腈纶的制备方法制得的阻燃腈纶，主要由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键和氢键结合。
作为优选的技术方案：
如上所述的阻燃腈纶，阻燃腈纶中阻燃剂含量为0.2～5wt％，阻燃腈纶的极限氧指数(LOI)＞32，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后阻燃性保持率为99％。
如上所述的阻燃腈纶，阻燃腈纶为短纤、长丝或丝束，应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
如上所述的阻燃腈纶，阻燃腈纶单纤维纤度为0.5～5.0dtex，断裂强度为2.0～4.0cN/dtex。
有益效果：
(1)本发明的一种阻燃腈纶的制备方法，操作方便，工序简单，成本低廉，适用范围广；
(2)本发明的一种阻燃腈纶的制备方法，阻燃剂在纺丝原液中分散性好，腈纶纤维的可纺性好；
(3)本发明的阻燃腈纶纤维，阻燃性好且阻燃耐洗涤性优良，应用前景非常广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为50℃，速率为5m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲基乙酰胺组成，凝固浴的温度为10℃，凝固浴中二甲基乙酰胺的质量浓度为5％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为60℃，拉伸倍数为2)和水洗(水洗的温度为80℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为20000，腈纶纺丝液中溶剂二甲基乙酰胺的质量浓度为70％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.2的
Figure BDA0002321154460000061
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为0.1wt％，阻燃剂的水溶液的温度为20℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为4s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:20；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为120℃，倍数为1.2倍，热定型的温度为160℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为0.2wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为2.9dtex，断裂强度为2.0cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为33，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
对比例1
一种阻燃腈纶的制备方法，基本同实施例，不同之处仅在于阻燃剂为烷氧基环三磷腈，最终制得的阻燃腈纶的极限氧指数为30，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为80％；将对比例1与实施例1进行对比可以看出，实施例1制得的阻燃腈纶的阻燃性和阻燃耐洗涤性更好，这是因为烷氧基环三磷腈在腈纶大分子链之间只存在氢键作用，而没有更为强力的共价键作用，在水环境下，氢键极易被水破环，水洗过程中部分阻燃剂形成游离态，从而从腈纶内部脱出，因而阻燃性不如实施例1。
实施例2
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为55℃，速率为5m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲基亚砜组成，凝固浴的温度为15℃，凝固浴中二甲基亚砜的质量浓度为18％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为68℃，拉伸倍数为5)和水洗(水洗的温度为85℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为50000，腈纶纺丝液中溶剂二甲基亚砜的质量浓度为75％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.5的
Figure BDA0002321154460000062
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为5.5wt％，阻燃剂的水溶液的温度为25℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为8s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:26；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及干燥后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为125℃，倍数为1.5倍。最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为1.2wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为0.5dtex，断裂强度为2.7cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为33，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
实施例3
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为60℃，速率为8m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和N,N-二甲基甲酰胺组成，凝固浴的温度为20℃，凝固浴中N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度为22％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为78℃，拉伸倍数为11)和水洗(水洗的温度为86℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为76000，腈纶纺丝液中溶剂N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度为86％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.5的
Figure BDA0002321154460000071
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为10.7wt％，阻燃剂的水溶液的温度为43℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为16s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:30；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为150℃，倍数为1.7倍，热定型的温度为185℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为3.9wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为3.5dtex，断裂强度为3.0cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为33.5，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
实施例4
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为70℃，速率为10m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲胺组成，凝固浴的温度为30℃，凝固浴中二甲胺的质量浓度为5～40％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为98℃，拉伸倍数为15)和水洗(水洗的温度为98℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为100000，腈纶纺丝液中溶剂二甲基乙酰胺的质量浓度为90％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.8的
Figure BDA0002321154460000081
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为20wt％，阻燃剂的水溶液的温度为50℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为16s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:40；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为160℃，倍数为2.0倍，所述热定型的温度为190℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为5wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为5.0dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数34，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
实施例5
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为70℃，速率为10m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲基乙酰胺组成，凝固浴的温度为30℃，凝固浴中二甲基乙酰胺的质量浓度为20％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为88℃，拉伸倍数为12)和水洗(水洗的温度为95℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为80000，腈纶纺丝液中溶剂二甲基亚砜的质量浓度为90％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.2的
Figure BDA0002321154460000091
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为20wt％，阻燃剂的水溶液的温度为50℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为14s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:28；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及干燥和热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为160℃，倍数为2.0倍，所述热定型的温度为190℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为5wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为4.5dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为34.5，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
实施例6
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为65℃，速率为10m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲基亚砜组成，凝固浴的温度为30℃，凝固浴中二甲基亚砜的质量浓度为25％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为75℃，拉伸倍数为10)和水洗(水洗的温度为90℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为100000，腈纶纺丝液中溶剂二甲基乙酰胺的质量浓度为85％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.4的
Figure BDA0002321154460000092
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为12wt％，阻燃剂的水溶液的温度为50℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为12s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:20；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为140℃，倍数为2.0倍，所述热定型的温度为170℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为3.6wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为2.7dtex，断裂强度为3.3cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为34.1，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
实施例7
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为50℃，速率为7m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲胺组成，凝固浴的温度为15℃，凝固浴中二甲胺的质量浓度为5～40％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为60℃，拉伸倍数为5)和水洗(水洗的温度为80℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为40000，腈纶纺丝液中溶剂二甲基亚砜的质量浓度为72％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.2的
Figure BDA0002321154460000101
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为8.7wt％，阻燃剂的水溶液的温度为25℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为6s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:20；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为120℃，倍数为1.2倍，所述热定型的温度为160℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为0.5wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为3.2dtex，断裂强度为2.9cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为33.3，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
实施例8
一种阻燃腈纶的制备方法，基本步骤如下：
(1)制备腈纶纤维：
腈纶纺丝液经喷丝头挤出(喷丝头挤出的温度为64℃，速率为8m/s)、凝固(凝固的凝固浴由水和二甲基亚砜组成，凝固浴的温度为15℃，凝固浴中二甲基亚砜的质量浓度为25％)、水浴拉伸(水浴拉伸的温度为75℃，拉伸倍数为8)和水洗(水洗的温度为805℃)后制得；其中，腈纶的粘均分子量为70000，腈纶纺丝液中溶剂N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度为70％；
(2)浴浸：
将步骤(1)制得的腈纶纤维浸入阻燃剂的水溶液中，阻燃剂为摩尔比为1:0.7的
Figure BDA0002321154460000111
的组合物；
阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为12.5wt％，阻燃剂的水溶液的温度为40℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为9s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:32；
(3)制备阻燃腈纶；
浴浸后的腈纶纤维经热拉伸及热定型后制得阻燃腈纶；其中，热拉伸的温度为130℃，倍数为1.7倍，所述热定型的温度为180℃。
最终制得的阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键结合；阻燃腈纶中阻燃剂含量为2.7wt％，阻燃腈纶单纤维纤度为4.5dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，阻燃腈纶的极限氧指数为34.1，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后保持率为99％，可应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。

Claims (7)

1.一种阻燃腈纶的制备方法，其特征是：将由腈纶纺丝液经喷丝头挤出、凝固、水浴拉伸和水洗后形成的纤维浸入阻燃剂的水溶液中，经热拉伸和后处理制得阻燃腈纶；
所述阻燃剂为二胺官能团反应型阻燃剂和环氧官能团反应型阻燃剂的组合物，组合物中二胺官能团反应型阻燃剂和环氧官能团反应型阻燃剂的摩尔比为1:0.2～0.8；
所述二胺官能团反应型阻燃剂的结构式为：
Figure FDA0003699745330000011
所述环氧官能团反应型阻燃剂的结构式为：
Figure FDA0003699745330000012
所述后处理为干燥和/或热定型；
所述后处理的温度为160～190℃；
阻燃腈纶由腈纶与阻燃剂构成，腈纶与阻燃剂通过共价键和氢键结合；
阻燃腈纶中阻燃剂含量为0.2～5wt％，阻燃腈纶的极限氧指数＞32，阻燃水洗洗涤牢度为50次水洗后阻燃性保持率为99％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，腈纶的粘均分子量为20000～100000。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂的水溶液中阻燃剂的含量为0.1～20wt％，阻燃剂的水溶液的温度为20～50℃，纤维与阻燃剂的水溶液的接触时间为4～16s，纤维与阻燃剂的水溶液的浴比为1:20～40。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，所述腈纶纺丝液中溶剂的质量浓度为70～90％，溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；
所述喷丝头挤出的温度为50～70℃，速率为5～10m/s；
所述凝固的凝固浴由水和溶剂组成，凝固浴的温度为10～30℃，凝固浴中溶剂的质量浓度为5～40％，溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或二甲胺；
所述水浴拉伸的温度为60～98℃，拉伸倍数为2～15；
所述水洗的温度为80～98℃。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，所述热拉伸的温度为120～160℃，倍数为1.2～2.0倍。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，阻燃腈纶为短纤、长丝或丝束，应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物或无纺布领域。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，阻燃腈纶单纤维纤度为0.5～5.0dtex，断裂强度为2.0～4.0cN/dtex。
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