WO2020238686A1 - 一种低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法 - Google Patents

一种低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法 Download PDF

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顾锋
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    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters

Abstract

本发明公开了一种高分子纤维生产技术领域，特别是涉及一种低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法。本发明主要通过选取特定的材料，高分子磷系阻燃剂、高粘PET切片进行混合，并控制混合物的粘度、磷含量等重要参数，然后在每个纺丝环节进行有效参数控制，包括温度、卷绕速度等，最终得到低缩型阻燃涤纶工业丝。本发明的优点是具有良好的耐摩擦性，抱合性，可以大大减少拉伸和后织造过程中毛丝的产生，低缩、无卤环保，阻燃性能好，纺丝毛丝少等特点。

Description

一种低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法 技术领域
本发明属于高分子纤维生产技术领域，特别是涉及一种低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法。
背景技术
低缩型阻燃涤纶工业丝主要应用于篷盖布，灯箱广告材料，涂层布，气囊布等，要求强度高，干热收缩低，耐磨性好，阻燃性能优异。
涤纶的极限氧指数LOI一般为20％-22％，属于易燃材料，其发生火灾所带来的潜在危险也日益突出。目前国内外的涤纶阻燃改性主要是以磷系的阻燃剂作为改性剂(主要是共聚添加CEPPA为主)，利用磷系阻燃剂的含磷基团在燃烧过程中产生大量的燃烧热，使聚酯熔融，降低流动粘度产生熔融滴落，带走热量，并利用含磷阻燃剂的自由基捕捉作用熄灭火焰，达到阻燃目的，其阻燃机理为熔滴带走热量阻燃。一般有纺丝卷绕前浸涂阻燃剂和切片改性的方法来制备阻燃涤纶工业丝
采用卷绕前纱线浸涂阻燃剂的方法，由于其只在纱线表面含有阻燃剂，在后织造，整理过程中由于受高温，溶剂，磨擦等过程的影响，阻燃剂易被损橇，影响了织物的阻燃性能，且阻燃性能随着时间推移而降低。
采用PET改性生产CEPPA磷系阻燃切片，其阻燃剂属于低分子物，虽然切片IV值通过固相增粘的方法可以达到1.0～1.2dl/g，但切片结晶温度和熔点比纯PET切片均要低，纺丝过程中分子热降解严重，从而影响了可纺性和拉伸性能。当前应用CEPPA的方法氧指数(LOI)在32％的阻燃涤纶工业丝最高强度一般在6.5cN/dtex左右，明显低于现有高强非阻燃涤纶工业丝，而且毛丝、断头也明显高于同类产品的非阻燃涤纶工业丝。由于强度的低且毛丝多，增加了后道应用的成本和难度，也限制了产业的发展。
磷系阻燃剂是涤纶最有效的环保型阻燃剂，阻燃剂引入的加工方法主要可分为共聚改性和共混改性工艺路线。共聚改性是利用带反应性官能团的小分子阻燃剂与聚酯单体进行共聚反应，在聚酯分子链中引入阻燃基团。该方法具有产品质量更稳定、添加阻燃剂少、阻燃效果更耐久的优势。但反应性的磷系阻燃剂的引入，会破坏聚酯大分子链结构的规整型，从而影响聚酯纤维的结品性能和耐水解 性能等，最终导致产品耐热性能、力学性能和耐老化性等性能的显著降低。
共混改性是将阻燃剂与聚酯切片或熔体进行熔融共混，再经纺丝得到阻燃纤维。该方法具有更好的灵活性和多样性，但是具有阻燃剂在聚酯中的分散性差、阻燃剂易析出、阻燃耐久性差、可纺性差等劣势，从而限制了其在聚酯纤维中的应用。
本专利所选聚磷酸酯聚合物母粒，具有磷含量高、与聚酯相容性好的特点，克服了共混改性方法阻燃剂分散性差、易析出、耐久性差、可纺性差等缺点，所制备的阻燃涤纶工业长丝具有强度高、阻燃性能好、耐老化等特点。
发明内容
本发明提出了一种使用超高分子磷系阻燃剂与PET共混的切片，经融熔纺丝得到的一种低缩型阻燃涤纶工业丝，其包含的特点有；强度高，无卤环保，阻燃性能好，纺丝毛丝少等特点。
本发明所述的一种低缩型阻燃涤纶工业丝纤度范围包括：250dtex～3000dtex，单根丝的粗细(纤度/孔数)DPF范围包括2～10的涤纶工业丝。其断裂强度范围：6.0～7.5cN/dtex，断裂伸长范围：15.0～30.0％，干热收缩率(190℃*15min*0.01cN/dtex)：1.5～6.0％，极限氧指数(LOI)≥32.0％。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种高强型阻燃涤纶工业丝的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)原料选用
A组分：高分子磷系阻燃剂，具体参数为：分子量
Figure PCTCN2020090919-appb-000001
磷含量：
Figure PCTCN2020090919-appb-000002
Tg；
Figure PCTCN2020090919-appb-000003
所述高分子磷系阻燃剂是一种含有共聚膦酸酯碳酸酯，聚膦酸酯，共聚膦酸酯的一种或多种，枝接到PET分子链上所形成的；其中分子量控制在
Figure PCTCN2020090919-appb-000004
为最佳；
将组分A与纤维级PET切片混合，A组份占混合后原料的质量比例为：
Figure PCTCN2020090919-appb-000005
其中纤维级PET切片的特性粘度为：
Figure PCTCN2020090919-appb-000006
COOH的质量含量为
Figure PCTCN2020090919-appb-000007
Figure PCTCN2020090919-appb-000008
DEG的质量含量为
Figure PCTCN2020090919-appb-000009
A组份占混合后原料的质量比例为：
Figure PCTCN2020090919-appb-000010
Figure PCTCN2020090919-appb-000011
时的效果更好；
(2)固相增粘：将步骤(1)中的混合物料，在连续式固相增粘装置或转鼓中经过预热，固相增粘，直至混合物料经处理后的特性粘度为0.95～1.10dl/g的 PET阻燃切片；且原料A在混合物料中的质量含量为
Figure PCTCN2020090919-appb-000012
其中的磷含量
Figure PCTCN2020090919-appb-000013
Figure PCTCN2020090919-appb-000014
其中磷含量
Figure PCTCN2020090919-appb-000015
为较佳；
(3)融熔过程：将步骤(2)中经干燥原料在N 2保护下，在265℃～310℃范围内对原料进行加热融熔，再进入纺丝箱体内，纺丝箱体的温度控制在265℃～310℃；
(4)计量纺丝过程：经充分融熔的熔体经过计量泵进行纺丝；经充分融熔的熔体经过计量泵按照设定的纤度要求精确计量，计量泵转速根据所纺产品纤度和纺速计算得到；
(5)冷却成型：经喷丝孔喷出的纺丝经侧冷却风进行冷却成丝束，冷却风控制温度为18～25℃；
(6)拉伸过程：将冷却后的丝束进行拉伸和热定型，拉伸总倍率
Figure PCTCN2020090919-appb-000016
定型温度230℃～260℃；以达到要求强度，伸长，干热收缩等各项物于是数据；
(7)卷绕过程：控制卷绕速度
Figure PCTCN2020090919-appb-000017
采用拨叉式的高速卷绕方面将拉伸后的丝束直接卷绕在纸管上，具有卷装成型好，张力均匀的特点。
作为优选，上述的一种高强型阻燃涤纶工业丝的制备方法的步骤(4)的融熔过程中，纺丝箱体用联苯加热。
作为优选，上述的一种高强型阻燃涤纶工业丝的制备方法的步骤(6)的拉伸过程前，对丝束进行上油，为了使丝束具有良好的摩擦性，抱合性，可拉伸性；所述油剂由一元醇脂肪酸，多元醇脂肪酸，有机磷酸盐，二甲基硅氧烷或聚硅氧烷，油酸钾，脂肪酸组成，各组份的质量比例如下：
Figure PCTCN2020090919-appb-000018
其中的有机磷酸盐为：亚甲基膦酸钾、亚甲基膦酸钠、亚甲基膦酸镁，二膦 酸钾、三膦酸钾、四膦酸钾、五膦酸钾，二膦酸钠、三膦酸钠、四膦酸钠、五膦酸钠，二膦酸镁、三膦酸镁、四膦酸镁、五膦酸镁中的一种或几种。
作为更佳选择，油剂的组成及各组份的质量比例如下：
Figure PCTCN2020090919-appb-000019
其中的有机磷酸盐为：亚甲基膦酸钾、二膦酸钾、五膦酸钾中的一种。
作为优选，上述的一种高强型阻燃涤纶工业丝的制备方法的步骤(6)的拉伸过程后，对丝束通过网络喷嘴在一定压空的作用下使丝束产生网络节点，以增加丝束的抱合性。
本发明采用的阻燃切片中所述的高分子阻燃剂是一种含有磷元素的高分子，它高温熔融时能与PET熔体发生交联反应，使其完全嫁接在PET分子中，其熔点达到了255℃，而现有的CEPPA阻燃切片的熔点仅为238℃。使PET在高温时的热降解速率大幅下降，这使用所得的熔体具有良好可拉伸性和耐热性能。
有益效果：本发明采用的纺丝油剂于生产涤纶工业丝纺丝油剂，具有良好的耐摩擦性，抱合性，可以大大减少拉伸和后织造过程中毛丝的产生，低缩、无卤环保，阻燃性能好，纺丝毛丝少等特点。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明：
实施例1
首先确定原料：
A组分：高分子磷系阻燃剂，具体参数为：分子量
Figure PCTCN2020090919-appb-000020
磷含量：
Figure PCTCN2020090919-appb-000021
Tg；
Figure PCTCN2020090919-appb-000022
所述高分子磷系阻燃剂是一种含有共聚膦酸酯碳酸酯，聚膦酸酯，共聚膦酸酯的一种或多种，枝接到PET分子链上所形成的；
将组分A与纤维级PET切片混合，A组份占混合后原料的质量比例为：
Figure PCTCN2020090919-appb-000023
其中纤维级PET切片的特性粘度为：
Figure PCTCN2020090919-appb-000024
COOH的质量含量为
Figure PCTCN2020090919-appb-000025
Figure PCTCN2020090919-appb-000026
DEG的质量含量为
Figure PCTCN2020090919-appb-000027
(2)固相增粘：将步骤(1)中的混合物料，在连续式固相增粘装置或转鼓中经过预热，固相增粘，直至PET阻燃切片经处理后的特性粘度为0.95～1.10dl/g；且原料A在混合物料中的质量含量为
Figure PCTCN2020090919-appb-000028
其中的磷含量
Figure PCTCN2020090919-appb-000029
(3)融熔过程：将步骤(2)中经干燥原料在N 2保护下，在265℃～310℃范围内对原料进行加热融熔，再进入纺丝箱体内，纺丝箱体的温度控制在265℃～310℃；
(4)计量纺丝过程：经充分融熔的熔体经过计量泵进行纺丝；
(5)冷却成型：经喷丝孔喷出的纺丝经侧冷却风进行冷却成丝束，冷却风控制温度为18～25℃；
(6)拉伸过程：将冷却后的丝束进行拉伸和热定型，拉伸总倍率
Figure PCTCN2020090919-appb-000030
定型温度230℃～260℃；
(8)卷绕过程：控制卷绕速度
Figure PCTCN2020090919-appb-000031
卷绕过程中的速度控制直接影响到产品最后的性能，虽然这个速度可以实现，但对该速度与产品性能之间的因果关系需要技术人员的事先了解，才会有意识去实现该速度。
通过该方法所制得的产品，经检测的结果如下：
Figure PCTCN2020090919-appb-000032
应用上述工艺生产的纱线的性能如下：
项目 单位 测试值
线密度 dtex 936
强力 N 58.3
断裂强度 cN/dtx 6.20
断裂伸长率 ％ 23.0
干热收缩率 (190℃*15min*0.01cN/dtex) ％ 3.5
网络度(针刺法) 个/m 7.6
含油率 ％ 0.76
极限氧指数(LOI) ％ 33.6
从表中可以明显看出本发明生产的阻燃涤纶工业丝其强度明显高于使用CEPPA阻燃切片纺制的涤纶工业丝。
Figure PCTCN2020090919-appb-000033
实施例2-6
在实施例中，步骤(6)的拉伸过程前，对丝束进行上油，所述油剂由一元醇脂肪酸，多元醇脂肪酸，有机磷酸盐，二甲基硅氧烷或聚硅氧烷，油酸钾，脂肪酸组成，各组份的质量比例如下：
Figure PCTCN2020090919-appb-000034
上述实施例2——6经试验所得结果，与现有产品相比，具有更好的性能。其中实施例6的综合性能最佳。
其中的有机磷酸盐为：亚甲基膦酸钾、亚甲基膦酸钠、亚甲基膦酸镁，二膦酸钾、三膦酸钾、四膦酸钾、五膦酸钾，二膦酸钠、三膦酸钠、四膦酸钠、五膦酸钠，二膦酸镁、三膦酸镁、四膦酸镁、五膦酸镁中的一种或几种。
进一步，在步骤(6)的拉伸过程后，对丝束通过网络喷嘴在一定压空的作用下使丝束产生网络节点，可以增加丝束的抱合性。

Claims (5)

  1. 一种低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
    (1)原料选用
    原料A：高分子磷系阻燃剂，具体参数为：分子量
    Figure PCTCN2020090919-appb-100001
    磷含量：
    Figure PCTCN2020090919-appb-100002
    Tg：
    Figure PCTCN2020090919-appb-100003
    所述高分子磷系阻燃剂是一种含有共聚膦酸酯碳酸酯，聚膦酸酯，共聚膦酸酯的一种或多种，枝接到PET分子链上所形成的；
    将组分A与纤维级PET切片混合，A组份占混合后原料的质量比例为：
    Figure PCTCN2020090919-appb-100004
    其中纤维级PET切片的特性粘度为：
    Figure PCTCN2020090919-appb-100005
    COOH的质量含量为
    Figure PCTCN2020090919-appb-100006
    32mol/吨；DEG的质量含量为
    Figure PCTCN2020090919-appb-100007
    (2)固相增粘：将步骤(1)中的混合物料，在连续式固相增粘装置或转鼓中经过预热，固相增粘，直至混合物料经处理后的特性粘度为0.95～1.10dl/g的PET阻燃切片；且原料A在混合物料中的质量含量为
    Figure PCTCN2020090919-appb-100008
    其中的磷含量
    Figure PCTCN2020090919-appb-100009
    Figure PCTCN2020090919-appb-100010
    (3)融熔过程：将步骤(2)中经固相聚合的原料在N 2保护下，在265℃～310℃范围内对原料进行加热融熔，再进入纺丝箱体内，纺丝箱体的温度控制在
    Figure PCTCN2020090919-appb-100011
    Figure PCTCN2020090919-appb-100012
    (4)计量纺丝过程：经充分融熔的熔体经过计量泵进行纺丝；
    (5)冷却成型：经喷丝孔喷出的纺丝由侧吹风进行冷却成丝束，冷却风控制温度为18～25℃；
    (6)拉伸过程：将冷却后的丝束进行拉伸和热定型，拉伸总倍率
    Figure PCTCN2020090919-appb-100013
    定型温度230℃～260℃；
    (7)卷绕过程：控制卷绕速度
    Figure PCTCN2020090919-appb-100014
  2. 根据权利要求1所述的一种高强型阻燃涤纶工业丝制备方法，其特征在于，步骤(3)的融熔过程中，纺丝箱体用联苯-联苯醚的混合液体加热。
  3. 根据权利要求1所述的一种高强型阻燃涤纶工业丝制备方法，其特征在于，步骤(6)的拉伸过程前，对丝束进行上油，所述油剂由一元醇脂肪酸，多元醇脂肪酸，有机磷酸盐，二甲基硅氧烷或聚硅氧烷，油酸钾，脂肪酸组成，各组份的质量比例如下：
    Figure PCTCN2020090919-appb-100015
    Figure PCTCN2020090919-appb-100016
    其中的有机磷酸盐为：亚甲基膦酸钾、亚甲基膦酸钠、亚甲基膦酸镁，二膦酸钾、三膦酸钾、四膦酸钾、五膦酸钾，二膦酸钠、三膦酸钠、四膦酸钠、五膦酸钠，二膦酸镁、三膦酸镁、四膦酸镁、五膦酸镁中的一种或几种。
  4. 根据权利要求3所述的一种高强型阻燃涤纶工业丝的制备方法，其特征在于，所述油剂的组成及各组份的质量比例如下：
    Figure PCTCN2020090919-appb-100017
    其中的有机磷酸盐为：亚甲基膦酸钾、二膦酸钾、五膦酸钾中的一种。
  5. 根据权利要求1所述的一种高强型阻燃涤纶工业丝的制备方法，其特征在于，步骤(6)的拉伸过程后，对丝束通过网络喷嘴在一定压空的作用下使丝束产生网络节点，以增加丝束的抱合性。
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