CN110952167A - 一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，涉及纺织纤维制造技术领域，包括以下步骤：S1、改性聚酯颗粒的制备；S2、改性聚酯颗粒预处理；S3、熔融：按重量份数，将11.5‑13.8份经预处理的改性聚酯颗粒与4.6‑8.4份二羟基氧化丙烯‑氧化乙烯共聚醚、5.8‑7.6份动物纤维、8.6‑10.4份竹炭纤维和6.8‑8.6份丙烯酸酯改性水性环氧树脂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，升温熔融，制得纺丝熔体；S4、喷丝；S5、后处理。本发明的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其具有工艺简单，易于操作，且涤纶低弹丝具有吸湿排汗效果好，穿着透气舒适，上染率高，染色均匀，色差小的优点。

Description

一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维制造技术领域，更具体地说，它涉及一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法。
背景技术
涤纶作为合成纤维三大纶之一，其可纺性及服用性均优于其他纤维，近年来发展甚为迅速，尤其在服用领域占有有利于大的比例。各种以PET为原料开发的新合纤更是层出不穷，其中PET三异纤维更是新合纤的核心，三异纤维即为异纤度、异界面和异收缩，其中又以异收缩为主要技术难点。
现有技术中，申请号为CN201010272608.1的中国发明专利文件中公开了一种涤纶超细异收缩复合长丝的制造方法，按以下步骤进行：(1)选用16.5dtex～33dtex、12F～48F的超细涤纶FDY和16.5dtex～28.6dtex、12F～48F超细涤纶POY；(2)将超细涤纶FDY和超细涤纶POY在拼网络丝机上进行合股网络；(3)将超细涤纶FDY和超细涤纶POY进行合股网络后，再经化纤倍捻机加捻制取张力均匀、抱合好的股线，加捻数为1700～3500T/M；(4)经加捻后，再经蒸丝箱定型，获得符合要求的异收缩复合长丝。
现有技术中的这种异收缩复合长丝属于网络合股异收缩纤维，网络合股的纤维由于丝束之间抱合力弱，收缩后外观形态往往很不理想。另外，由于合股过程中机械的原因，易造成丝束的不均匀，从而影响织物的外观质量。
现有技术中，申请号为CN201320117844.5的中国实用新型专利文件中公开了一种异形自卷曲聚酯纤维，它由常规聚酯和高收缩聚酯熔融复合纺丝制成，其中的常规聚酯和高收缩聚酯并列而成异形复合纤维，纤维的横截面为三角形、T形、Y形、H形截面结构中的至少一种。
现有的这种异性自卷曲聚酯纤维是并列双组份纤维，制造工艺复杂，且PET分子中没有亲水基团，吸湿排汗性很差，穿着闷热不透气，舒适性能较差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其具有工艺简单，易于操作，且涤纶低弹丝的吸湿排汗效果好，穿着透气舒适的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、改性聚酯颗粒的制备：(1)按重量份数，将8.6-15.8份对苯二甲酸乙二醇酯加热熔融，加入6.6-12.8份对苯二甲酸、5.4-10.4份乙二醇、1.5-3.5份催化剂和1.5-3.5份热稳定剂，在230-250℃、0.2-0.4MPa的条件下进行酯化反应；
(2)待酯化反应结束后，加入5-9份间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠、3.6-4.8份1,2-二甲基丙二醇和6.2-10.4份聚乙二醇，在240-250℃的温度下反应1-3h后将酯化物转移到缩聚釜中，升温至270-280℃，使缩聚釜内压力为80-90MPa，缩聚40-60min，制得改性聚酯颗粒；
S2、改性聚酯颗粒预处理：按重量份数，将5.6-10.8份改性聚酯颗粒与3.2-5.6份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2.8-4.2份苯乙烯和1.3-3.2份引发剂，混合均匀后，在180-190℃下挤出、造粒、干燥；
S3、熔融：按重量份数，将11.5-13.8份经预处理的改性聚酯颗粒与4.6-8.4份二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚、5.8-7.6份动物纤维、8.6-10.4份竹炭纤维和6.8-8.6份丙烯酸酯改性水性环氧树脂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，升温熔融，制得纺丝熔体；
S4、喷丝：将纺丝熔体经喷丝孔喷出，经冷却制得预取向丝，将预取向丝经卷绕、拉伸制得半成品涤纶低弹丝；
S5、后处理：将匀染剂溶解于水中，并加热至60-70℃，保温20-40min，制得匀染液，匀染剂与水的质量比为1:15-20；将半成品涤纶低弹丝进行电子束辐照，照射5-10min，将半成品涤纶低弹丝置于匀染液中浸轧，浸轧后再进行电子束辐照，最后用氢氧化镁溶液洗涤、烘干，制得异收缩涤纶低弹丝，电子束剂量为400-450kGy，剂量率为8.5-9kGy/s，半成品涤纶低弹丝与匀染液的固液比为1:10-15。
通过采用上述技术方案，在改性聚酯颗粒的合成过程中，添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，并使其与聚二醇和1,2-二甲基丙二醇反应，在PET分子中引入了带有较强吸湿性能的亲水基团，亲水基团的引入也破坏了聚酯分子链的规整性，降低了聚酯的结晶区，因此提高了改性聚酯颗粒的吸湿性；使用甲基丙烯酸缩水甘油酯、共聚单体苯乙烯和引发剂对聚酯颗粒进行预处理，在改性聚酯上继续引入亲水性基团，改善其亲水性和吸湿性，降低聚酯颗粒与水的接触角；在熔融纺丝过程中，二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚中含有氧化乙烯基团，亲水性较强，动物纤维具有吸湿和散湿性能，其表面光滑蓬松，竹炭纤维具有吸湿透气、抗菌抑菌的优点，丙烯酸酯改性水溶性环氧树脂在环氧树脂中引入羧基亲水基团，兼具了丙烯酸树脂和环氧树脂的优点，具有相容性好、附着力高的优点，将含有亲水基团的聚合物和具有吸湿透气效果的纤维与改性聚酯颗粒混合挤出，能形成具有优异吸湿透气性和抗静电效果的涤纶低弹丝；最后将涤纶低弹丝经电子束辐照后，浸泡在匀染液中，再进行电子束辐照，使匀染剂中有效成分更易接枝在涤纶低弹丝的表面在，增加染料分子在涤纶低弹丝的渗透性，从而增大涤纶低弹丝的上染率和染色均匀度。
进一步地，所述丙烯酸酯改性水性环氧树脂包括以下重量份的原料：2.5-4份环氧树脂、4-5份丙烯酸、1.8-3份甲基丙烯酸甲酯、3.2-4份丙烯酸丁酯、0.6-1份过硫酸铵、1.3-1.8份乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、2.4-3份N-羟甲基丙烯酰胺和10-15份去离子水。
通过采用上述技术方案，将环氧树脂用含有酰胺基的N-羟甲基丙烯酰胺和含有羧基的丙烯酸甲酯进行接枝改性，酰胺基和羧基均为亲水基团，接枝改性后的环氧树脂兼具丙烯酸树脂和环氧树脂的优点，并引入有机硅单元，从而提升涤纶低弹丝的吸湿性、抗静电和弹性。
进一步地，所述丙烯酸酯改性水性环氧树脂由以下方法制得：将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和环氧树脂混合后，升温至110-150℃，加入去离子水，分散30-40min，加入过硫酸铵、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌1-2h，在110-150℃下保温3-5h，加入适量N,N-二甲基乙醇胺，使pH值为7-8，冷却、过滤、出料。
通过采用上述技术方案，丙烯酸接枝改性水中环氧树脂，引入了酰胺基、羧基等亲水性基团，环氧树脂水化，同时引入有机硅氧烷单元，促进了环氧树脂的韧性和耐候性，具有良好的分散性，增加涤纶低弹丝的柔韧性和吸湿效果。
进一步地，所述匀染剂包括以下重量份的组分：3.6-4.8份乙氧基化脂肪酸甲酯、2.4-3.6份β-环糊精、1.2-2.8份1，2，3，4-丁烷四羧酸、0.8-1.2份次亚磷酸钠、3.4-4.6份水解聚马来酸酐、2.8-3.6份尿素和15-20份水。
通过采用上述技术方案，由于聚酯分子属于对称性的直链大分子，分子链不含有侧链基团，规整性非常好，这种结构的玻璃化转变温度较高，需要在很高的温度下染色，促进染料分子向纤维内部的扩散，另外聚酯分子链规整，结晶性好，分子链排列紧密，分子链上没有与染料分子发生作用的极性基团，使聚酯纤维的上色更加困难，乙氧基化脂肪酸甲酯具有优异的低温净洗性能，且分散力出众，渗透和乳化性能较强，β-环糊精的外层部分含有大量的羟基，具有较强的亲水性，因此经过电子束辐照后，β-环糊精能接枝在聚酯纤维上，以提高织物的吸湿性，水解聚马来酸酐和尿素均具有优异的助溶性、分散性和渗透性，有利于增强染料的渗透效果，使染料分子在低温下依然能均匀的上染在聚酯纤维上。
进一步地，所述匀染剂由以下方法制成：将水解聚马来酸酐和尿素加入水中，升温至80-90℃，加入次亚磷酸钠和1，2，3，4-丁烷四羧酸，混合均匀后，加入乙氧基化脂肪酸甲酯和β-环糊精，混合均匀，冷却至室温，制得匀染剂。
通过采用上述技术方案，将易溶于水的水解聚马来酸酐和尿素用水溶解后，再与其余各原料混合，制得的匀染剂混合均匀，效果优异。
进一步地，所述动物纤维为兔毛纤维、山羊绒、骆驼绒、马海毛、羊驼毛中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，兔毛纤维表面光滑蓬松，吸湿快干性好，山羊绒的吸湿性比羊毛好，保暖性强，具有较好的舒适性，骆驼绒光泽自然，穿着舒适，具有很强的吸水、吸潮性，马海毛具有吸湿透气、柔软亲肤、弹性和保暖性好的特点，羊驼毛吸湿透气，柔软亲肤无刺激，使用吸湿透气性、弹性和保暖性好的动物纤维与改性聚酯颗粒共混纺丝，能提升涤纶低弹丝的吸湿、抗静电效果。
进一步地，所述引发剂为1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异庚腈中的一种。
进一步地，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种或几种的混合物；所述热稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸二甲酯、磷酸铵、次亚磷酸中的一种或几种的组合物。
所述步骤S4中喷丝孔为一字型，侧吹风的方向与一字型喷丝孔长轴方向的夹角为45度，纺丝温度286-290℃，纺丝速度900-1000m/min，纺丝冷却采用侧吹风冷却，风温为20-25℃，风速为0.2-0.3m/s。
通过采用上述技术方案，侧吹风对涤纶有色丝进行冷却，使涤纶有色丝冷却迅速，快速成型。
所述步骤S4中拉伸速度为900-1000m/min，拉伸盘温度为900-987℃，拉伸倍率为3.5-4.5倍。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明的方法，采用间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠和聚乙二醇、1,2-二甲基丙二醇制备改性聚酯颗粒，在聚酯分子上接枝具有亲水基团的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，亲水基团的引入，能破坏聚酯分子链的规整性和结晶区，从而提升聚酯分子的吸湿效果，从而防止聚酯分子制备的涤纶低弹丝因吸湿效果较差而出现静电吸尘现象。
第二、本发明的方法，优选通过苯乙烯和引发剂的作用，在改性聚酯分子上接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯，由于进一步在聚酯分子上接枝了亲水性基团，使得聚酯颗粒与水的接触小降低，亲水性和吸湿性得到提升。
第三、本发明的方法，优选采用动物纤维、竹炭纤维、丙烯酸酯改性水性环氧树脂和二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚与改性聚酯颗粒进行共混纺丝，具有优异吸湿快干性且舒适透气的动物纤维和竹炭纤维能使制得的涤纶低弹丝不仅柔韧性和弹性增加，且吸湿快干效果好，丙烯酸改性水性环氧树脂能增加涤纶低弹丝的拉伸性能，使其不易断裂。
第四、本发明的方法，优选采用乙氧基化脂肪酸甲酯、β-环糊精、水解聚马来酸酐和尿素等制备匀染剂，能在低温环境下洁净涤纶低弹丝，增加染料分子在其表面的渗透性，从而使染料分子更易进入涤纶低弹丝内部，增加上染率，降低色差，提升染色均匀度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
丙烯酸酯改性水性环氧树脂的制备例1-3
环氧树脂选自郑州鹏辉化工产品有限公司出售的型号为CYDW-100的环氧树脂，甲基丙烯酸甲酯选自济南联顺化工有限公司出售的货号为987#的丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯选自江苏科业化工有限公司出售的型号为BA的丙烯酸丁酯。
制备例1：按照表1中的原料配比，将4kg丙烯酸、1.8kg甲基丙烯酸甲酯、3.2kg丙烯酸丁酯和环氧树脂混合后，升温至110℃，加入10kg去离子水，分散30min，加入0.6kg过硫酸铵、1.3kg乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和2.4kgN-羟甲基丙烯酰胺，搅拌1h，在110℃下保温5h，加入适量N,N-二甲基乙醇胺，使pH值为7，冷却、过滤、出料。
表1制备例1-3中丙烯酸酯改性水性环氧树脂原料配比
Figure BDA0002307646390000051
制备例2：按照表1中的原料配比，将4.5kg丙烯酸、2.4kg甲基丙烯酸甲酯、3.6kg丙烯酸丁酯和环氧树脂混合后，升温至113℃，加入13.5kg去离子水，分散35min，加入0.8kg过硫酸铵、1.5kg乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和2.7kgN-羟甲基丙烯酰胺，搅拌1.5h，在125℃下保温4h，加入适量N,N-二甲基乙醇胺，使pH值为7.5，冷却、过滤、出料。
制备例3：按照表1中的原料配比，将5kg丙烯酸、3kg甲基丙烯酸甲酯、4kg丙烯酸丁酯和环氧树脂混合后，升温至115℃，加入15kg去离子水，分散40min，加入1kg过硫酸铵、1.8kg乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和3kgN-羟甲基丙烯酰胺，搅拌2h，在150℃下保温3h，加入适量N,N-二甲基乙醇胺，使pH值为8，冷却、过滤、出料。
匀染剂的制备例4-6
制备例4-6中乙氧基化脂肪酸甲酯选自天津中和盛泰化工有限公司出售的型号为FMEE的乙氧基化脂肪酸甲酯，β-环糊精选自安徽仟顺生物科技有限公司出售的货号为217的β-环糊精，水解聚马来酸酐选自山东优索化工科技实力有限公司出售的型号为HPMA的水解聚马来酸酐，尿素选自苏州市晓婷化工有限公司出售的货号为0313的尿素。
制备例4：按照表2中的原料配比，将3.4kg水解聚马来酸酐和2.8kg尿素加入15kg水中，升温至80℃，加入0.8kg次亚磷酸钠和1.2kg 1，2，3，4-丁烷四羧酸，混合均匀后，加入3.6kg乙氧基化脂肪酸甲酯和2.4kgβ-环糊精，混合均匀，冷却至室温，制得匀染剂。
表2制备例4-6中匀染剂的原料配比
Figure BDA0002307646390000061
制备例5：按照表2中的原料配比，将4kg水解聚马来酸酐和3.2kg尿素加入18kg水中，升温至85℃，加入1kg次亚磷酸钠和2kg 1，2，3，4-丁烷四羧酸，混合均匀后，加入4.2kg乙氧基化脂肪酸甲酯和3kgβ-环糊精，混合均匀，冷却至室温，制得匀染剂。
制备例6：按照表2中的原料配比，将4.6kg水解聚马来酸酐和3.6kg尿素加入20kg水中，升温至90℃，加入1.2kg次亚磷酸钠和2.8kg 1，2，3，4-丁烷四羧酸，混合均匀后，加入4.8kg乙氧基化脂肪酸甲酯和3.6kgβ-环糊精，混合均匀，冷却至室温，制得匀染剂。
实施例
实施例1：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，包括以下步骤：
S1、改性聚酯颗粒的制备：(1)按照表3中的配比，将8.6kg对苯二甲酸乙二醇酯加热熔融，加入6.6kg对苯二甲酸、5.4kg乙二醇、1.5kg催化剂和1.5kg热稳定剂，在230℃、0.2MPa的条件下进行酯化反应，催化剂为三氧化二锑，热稳定剂为磷酸三苯酯；
(2)待酯化反应结束后，加入5kg间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠、3.6kg 1，2-二甲基丙二醇和6.2kg聚乙二醇，在240℃的温度下反应1h后将酯化物转移到缩聚釜中，升温至270℃，使缩聚釜内压力为80MPa，缩聚40min，制得改性聚酯颗粒；
S2、改性聚酯颗粒预处理：将5.6kg改性聚酯颗粒与3.2kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、2.8kg苯乙烯和1.3kg引发剂，混合均匀后，在180℃下挤出、造粒、干燥，引发剂为1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷；
S3、熔融：将11.5kg经预处理的改性聚酯颗粒与4.6kg二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚、5.8kg动物纤维、8.6kg竹炭纤维和6.8kg丙烯酸酯改性水性环氧树脂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，升温熔融，制得纺丝熔体，丙烯酸酯改性水性环氧树脂由制备例1制成，二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚由丙二醇、环氧乙烷、环氧丙烷和氢氧化钾按照1:0.8:0.5:0.1的质量比经开环聚合而成，动物纤维为兔毛纤维；
S4、喷丝：将纺丝熔体经喷丝孔喷出，经冷却制得预取向丝，将预取向丝经卷绕、拉伸制得半成品涤纶低弹丝，喷丝孔为一字型，侧吹风的方向与一字型喷丝孔长轴方向的夹角为45度，纺丝温度286℃，纺丝速度900m/min，纺丝冷却采用侧吹风冷却，风温为20℃，风速为0.2m/s，拉伸速度为900m/min，拉伸盘温度为900℃，拉伸倍率为3.5倍；
S5、后处理：将匀染剂溶解于水中，并加热至60℃，保温40min，制得匀染液，匀染剂与水的质量比为1:15；将半成品涤纶低弹丝进行电子束辐照，照射5min，将半成品涤纶低弹丝置于匀染液中浸轧，浸轧后再进行电子束辐照，最后用氢氧化镁溶液洗涤、烘干，制得异收缩涤纶低弹丝，匀染剂由制备例4制成，电子束剂量为450kGy，剂量率为9kGy/s，半成品涤纶低弹丝与匀染液的固液比为1:10。
表3实施例1-5中异收缩涤纶低弹丝制造中的原料配比
Figure BDA0002307646390000071
Figure BDA0002307646390000081
实施例2：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，包括以下步骤：
S1、改性聚酯颗粒的制备：(1)按照表3中的配比，将9.4kg对苯二甲酸乙二醇酯加热熔融，加入8.1kg对苯二甲酸、6.6kg乙二醇、2kg催化剂和2kg热稳定剂，在240℃、0.3MPa的条件下进行酯化反应，催化剂为乙二醇锑，热稳定剂为磷酸二甲酯；
(2)待酯化反应结束后，加入6kg间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠、3.9kg 1，2-二甲基丙二醇和7.3kg聚乙二醇，在245℃的温度下反应2h后将酯化物转移到缩聚釜中，升温至275℃，使缩聚釜内压力为85MPa，缩聚50min，制得改性聚酯颗粒；
S2、改性聚酯颗粒预处理：将6.9kg改性聚酯颗粒与3.8kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.1kg苯乙烯和1.8kg引发剂，混合均匀后，在185℃下挤出、造粒、干燥，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯；
S3、熔融：将12kg经预处理的改性聚酯颗粒与5.5kg二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚、6.2kg动物纤维、9.1kg竹炭纤维和7.2kg丙烯酸酯改性水性环氧树脂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，升温熔融，制得纺丝熔体，丙烯酸酯改性水性环氧树脂由制备例2制成，二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚由丙二醇、环氧乙烷、环氧丙烷和氢氧化钾按照1:0.8:0.5:0.1的质量比经开环聚合而成，动物纤维为质量比为1:1的山羊绒和骆驼绒；
S4、喷丝：将纺丝熔体经喷丝孔喷出，经冷却制得预取向丝，将预取向丝经卷绕、拉伸制得半成品涤纶低弹丝，喷丝孔为一字型，侧吹风的方向与一字型喷丝孔长轴方向的夹角为45度，纺丝温度288℃，纺丝速度950m/min，纺丝冷却采用侧吹风冷却，风温为23℃，风速为0.25m/s，拉伸速度为950m/min，拉伸盘温度为940℃，拉伸倍率为4倍；
S5、后处理：将匀染剂溶解于水中，并加热至65℃，保温30min，制得匀染液，匀染剂与水的质量比为1:18；将半成品涤纶低弹丝进行电子束辐照，照射8min，将半成品涤纶低弹丝置于匀染液中浸轧，浸轧后再进行电子束辐照，最后用氢氧化镁溶液洗涤、烘干，制得异收缩涤纶低弹丝，匀染剂由制备例5制成，电子束剂量为430kGy，剂量率为8.8kGy/s，半成品涤纶低弹丝与匀染液的固液比为1:13。
实施例3：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，包括以下步骤：
S1、改性聚酯颗粒的制备：(1)按照表3中的配比，将11.2kg对苯二甲酸乙二醇酯加热熔融，加入9.6kg对苯二甲酸、7.8kg乙二醇、2.5kg催化剂和2.5kg热稳定剂，在250℃、0.4MPa的条件下进行酯化反应，催化剂为醋酸锑，热稳定剂为质量比为1:1的磷酸铵和次亚磷酸；
(2)待酯化反应结束后，加入7kg间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠、4.2kg 1，2-二甲基丙二醇和8.4kg聚乙二醇，在250℃温度下反应3h后将酯化物转移到缩聚釜中，升温至280℃，使缩聚釜内压力为90MPa，缩聚60min，制得改性聚酯颗粒；
S2、改性聚酯颗粒预处理：将8.2kg改性聚酯颗粒与4.4kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.5kg苯乙烯和2.2kg引发剂，混合均匀后，在190℃下挤出、造粒、干燥，引发剂为偶氮二异庚腈；
S3、熔融：将12.5kg经预处理的改性聚酯颗粒与6.4kg二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚、6.6kg动物纤维、9.5kg竹炭纤维和7.6kg丙烯酸酯改性水性环氧树脂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，升温熔融，制得纺丝熔体，丙烯酸酯改性水性环氧树脂由制备例3制成，二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚由丙二醇、环氧乙烷、环氧丙烷和氢氧化钾按照1:0.8:0.5:0.1的质量比经开环聚合而成，动物纤维为质量比为1:1的马海毛和羊驼毛；
S4、喷丝：将纺丝熔体经喷丝孔喷出，经冷却制得预取向丝，将预取向丝经卷绕、拉伸制得半成品涤纶低弹丝，喷丝孔为一字型，侧吹风的方向与一字型喷丝孔长轴方向的夹角为45度，纺丝温度290℃，纺丝速度1000m/min，纺丝冷却采用侧吹风冷却，风温为25℃，风速为0.3m/s，拉伸速度为1000m/min，拉伸盘温度为987℃，拉伸倍率为4.5倍；
S5、后处理：将匀染剂溶解于水中，并加热至70℃，保温20min，制得匀染液，匀染剂与水的质量比为1:20；将半成品涤纶低弹丝进行电子束辐照，照射10min，将半成品涤纶低弹丝置于匀染液中浸轧，浸轧后再进行电子束辐照，最后用氢氧化镁溶液洗涤、烘干，制得异收缩涤纶低弹丝，匀染剂由制备例6制成，电子束剂量为400kGy，剂量率为8.5kGy/s，半成品涤纶低弹丝与匀染液的固液比为1:15。
实施例4-5：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，各原料用量如表3所示，丙烯酸酯改性水性环氧树脂由制备例1制成，匀染剂由制备例4制成，动物纤维为质量比为1:1的兔毛纤维和骆驼绒。
对比例
对比例1：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，步骤S1中制备改性聚酯颗粒时未添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。
对比例2：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，未对改性聚酯颗粒进行预处理。
对比例3：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，步骤S3中熔融时未添加二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚。
对比例4：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，步骤S3中熔融时未添加丙烯酸酯改性水性环氧树脂。
对比例5：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，步骤S3中熔融时未添加动物纤维和竹炭纤维。
对比例6：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，步骤S5中匀染剂的原料内未添加β-环糊精、1，2，3，4-丁烷四羧酸和次亚磷酸钠。
对比例7：一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，与实施例1的区别在于，步骤S5中匀染剂的原料内未添加乙氧基化脂肪酸甲酯、水解聚马来酸酐和尿素。
对比例8：以申请号为201610796612.5的中国发明专利申请文件中实施例3制备的异收缩涤纶低弹丝作为对照。
性能检测试验
按照实施例1-5和对比例1-8中的方法制备异收缩涤纶低弹丝，并按照以下方法检测涤纶低弹丝的性能，检测结果记录于表4中：
1、回潮率：按照GB/T6503-2017《化学纤维回潮率试验方法》进行检测；
2、摩擦电荷密度：按照GB/T12703-1991《纺织品静电测试方法》进行检测；
3、水分蒸发率：将涤纶低弹丝以相同的工艺制造成涤纶面料，取6cm×6cm的试样置于烧杯口，匝紧，将烧杯置于温度为20±1℃，相对湿度为65±2％的环境下平衡24h，然后称取质量为M1，以滴定管口从距试样表面1cm的高度，滴0.05mL水于试样表面，测试烧杯和面料的质量为M2，测试12min后其水分蒸发率，水分蒸发率按照下式计算：水分蒸发率％＝(M2-M1)/0.05mL水的重量×100％；
4、弹性回复率和弹性拉伸率：按照FZ/T70006-2004《针织物拉伸弹性回复率试验方法》检测，取异收缩涤纶低弹丝，将多根低弹丝合并成宽度为55mm，长度为300mm的试验条样，每个实施例和每个对比例各测试5个试样，取平均值；
5、上染百分率的测定：使用紫外-可见分光光度计测定染料在最大吸收波长处的吸光度，并根据下式计算染料的上染百分率：E＝(A0-A1)/A0×100％，式中：E为上染百分率；A0为空白染液吸光度；A1为染色溶液吸光度；
6、色差：用MACBETH7000A测色仪测定，△E值越大，表示与原织物总色差越大。
表4实施例1-5和对比例1-8中异收缩涤纶低弹丝的检测结果
Figure BDA0002307646390000111
Figure BDA0002307646390000121
由表4中数据可以看出，按照实施例1-5中方法制备的涤纶低弹丝制成涤纶面料后，回潮率为2.0-2.2％，表面摩擦电荷密度为2.5-2.9μC/m2，水分蒸发率达到93-95％，上染百分率高达93.2-93.8％，说明本发明实施例1-5制备的异收缩涤纶低弹丝的吸湿快干效果好，表面不易出现静电现象，上染率高，染料更易渗透进涤纶低弹丝内，染色后色差小，染色均匀度高。
对比例1因制备改性聚酯颗粒时未添加间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠，涤纶低弹丝的回潮率降低，吸湿效果变差，摩擦电荷密度增强，抗静电效果下降，说明使用间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠能提升涤纶低弹丝的吸湿效果和抗静电性能。
对比例2因未对改性聚酯颗粒进行预处理操作，由对比例2制成的涤纶低弹丝的回潮率下降，摩擦电荷密度增大，说明对改性聚酯颗粒进行预处理操作，能增强涤纶低弹丝的吸湿和抗静电性能。
对比例4因熔融时未添加丙烯酸改性水性环氧树脂，由表4中数据可知，涤纶低弹丝的回潮率降低，摩擦电荷密度增大，弹性回复率和弹性拉伸率与实施例1相差较大，说明丙烯酸改性水性环氧树脂具有增强涤纶低弹丝回潮率，提升其吸湿性和弹性。
对比例5因熔融时未添加动物纤维和竹炭纤维，对比例5制备的涤纶低弹丝的回潮率和水分蒸发率降低，弹性回复率和弹性拉伸率减小，摩擦电荷密度增大，抗静电效果降低，说明使用动物纤维和竹炭纤维与改性聚酯颗粒共混纺丝，能提升涤纶低弹丝的弹性、吸湿快干性和抗静电效果。
对比例6因匀染剂中未添加β-环糊精、1，2，3，4-丁烷四羧酸和次亚磷酸钠，由表4中数据可知，与实施例1相比，涤纶低弹丝的吸湿效果降低，上染百分率下降，色差增大，说明使用掺入β-环糊精、1，2，3，4-丁烷四羧酸和次亚磷酸钠的匀染剂能提升涤纶低弹丝的吸湿性、上染率和染色均匀度。
对比例7因匀染剂中未添加乙氧基化脂肪酸甲酯、水解聚马来酸酐和尿素，对比例7制备的涤纶低弹丝其余性能与实施例1相差不大，但上染百分率和色差相差较大，上染率和染色均匀度较差。
对比例8为现有技术制备的异收缩涤纶低弹丝，与实施例1-5相比，对比例8制备的异收缩涤纶低弹丝的回潮率较小，摩擦电荷密度增强，水分蒸发率下降，上染率降低，色差增大。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、改性聚酯颗粒的制备：（1）按重量份数，将8.6-15.8份对苯二甲酸乙二醇酯加热熔融，加入6.6-12.8份对苯二甲酸、5.4-10.4份乙二醇、1.5-3.5份催化剂和1.5-3.5份热稳定剂，在230-250℃、0.2-0.4MPa的条件下进行酯化反应；
（2）待酯化反应结束后，加入5-9份间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠、3.6-4.8份1，2-二甲基丙二醇和6.2-10.4份聚乙二醇，在240-250℃的温度下反应1-3h后将酯化物转移到缩聚釜中，升温至270-280℃，使缩聚釜内压力为80-90MPa，缩聚40-60min，制得改性聚酯颗粒；
S2、改性聚酯颗粒预处理：按重量份数，将5.6-10.8份改性聚酯颗粒与3.2-5.6份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2.8-4.2份苯乙烯和1.3-3.2份引发剂，混合均匀后，在180-190℃下挤出、造粒、干燥；
S3、熔融：按重量份数，将11.5-13.8份经预处理的改性聚酯颗粒与4.6-8.4份二羟基氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚、5.8-7.6份动物纤维、8.6-10.4份竹炭纤维和6.8-8.6份丙烯酸酯改性水性环氧树脂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，升温熔融，制得纺丝熔体；
S4、喷丝：将纺丝熔体经喷丝孔喷出，经冷却制得预取向丝，将预取向丝经卷绕、拉伸制得半成品涤纶低弹丝；
S5、后处理：将匀染剂溶解于水中，并加热至60-70℃，保温20-40min，制得匀染液，匀染剂与水的质量比为1:15-20；将半成品涤纶低弹丝进行电子束辐照，照射5-10min，将半成品涤纶低弹丝置于匀染液中浸轧，浸轧后再进行电子束辐照，最后用氢氧化镁溶液洗涤、烘干，制得异收缩涤纶低弹丝，电子束剂量为400-450kGy，剂量率为8.5-9kGy/s，半成品涤纶低弹丝与匀染液的固液比为1:10-15。
2.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述丙烯酸酯改性水性环氧树脂包括以下重量份的原料：2.5-4份环氧树脂、4-5份丙烯酸、1.8-3份甲基丙烯酸甲酯、3.2-4份丙烯酸丁酯、0.6-1份过硫酸铵、1.3-1.8份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、2.4-3份N-羟甲基丙烯酰胺和10-15份去离子水。
3.根据权利要求2所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述丙烯酸酯改性水性环氧树脂由以下方法制得：将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和环氧树脂混合后，升温至110-150℃，加入去离子水，分散30-40min，加入过硫酸铵、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌1-2h，在110-150℃下保温3-5h，加入适量N,N-二甲基乙醇胺，使pH值为7-8，冷却、过滤、出料。
4.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述匀染剂包括以下重量份的组分：3.6-4.8份乙氧基化脂肪酸甲酯、2.4-3.6份β-环糊精、1.2-2.8份1，2，3，4-丁烷四羧酸、0.8-1.2份次亚磷酸钠、3.4-4.6份水解聚马来酸酐、2.8-3.6份尿素和15-20份水。
5.根据权利要求4所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述匀染剂由以下方法制成：将水解聚马来酸酐和尿素加入水中，升温至80-90℃，加入次亚磷酸钠和1，2，3，4-丁烷四羧酸，混合均匀后，加入乙氧基化脂肪酸甲酯和β-环糊精，混合均匀，冷却至室温，制得匀染剂。
6.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述动物纤维为兔毛纤维、山羊绒、骆驼绒、马海毛、羊驼毛中的一种或几种的组合物。
7.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述引发剂为1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异庚腈中的一种。
8.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种或几种的混合物；
所述热稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸二甲酯、磷酸铵、次亚磷酸中的一种或几种的组合物。
9.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述步骤S4中喷丝孔为一字型，侧吹风的方向与一字型喷丝孔长轴方向的夹角为45度，纺丝温度286-290℃，纺丝速度900-1000m/min，纺丝冷却采用侧吹风冷却，风温为20-25℃，风速为0.2-0.3m/s。
10.根据权利要求1所述的异收缩涤纶低弹丝的制造方法，其特征在于，所述步骤S4中拉伸速度为900-1000m/min，拉伸盘温度为900-987℃，拉伸倍率为3.5-4.5倍。
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