CN102560716B - 高可纺性对位芳纶短纤维及其生产方法 - Google Patents

高可纺性对位芳纶短纤维及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对位芳纶短纤维的生产方法，包括在N-甲基吡咯烷酮中加入CaCl2，形成NMP-CaCl2体系，加入对苯二胺和对苯二甲酰氯，-15～0℃进行溶液预缩聚，预缩聚中对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶0.1～0.2，预缩聚后加入对苯二甲酰氯进行溶液缩聚，缩聚反应中对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶0.8～0.9，缩聚后经过中和、水洗、干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；将硫酸和聚合物混合得到纺丝混合液；纺丝混合液加热、喷丝、拉伸，凝固成形得到丝条，丝条经过水洗、中和、上油、干燥、上油、然后进行拉伸卷曲，卷曲温度为200℃，卷曲后切成对位芳纶短纤维。本发明的对位芳纶短纤维具有高可纺性。

Description

高可纺性对位芳纶短纤维及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种对位芳纶短纤维及其生产方法。
背景技术
对位芳纶纤维的主要性能是高强度、高模量和耐高温。同时，它还具有适当的韧性可供纺织加工；还可以制成耐高温的绝缘纸。标准对位芳纶纤维的重量比拉伸强度是钢丝的6倍，玻纤的3倍；其拉伸模量是钢丝的3倍，玻纤的2倍。在200℃下100hr，仍保持75％的强度。对位芳纶短纤维是对位芳纶纤维的一种形态，在市场上有广泛的应用，它本身可以纯纺，也可以与其他纤维混纺。由于其具有优良的性能，对位芳纶短纤维广泛应用于航空、航天、电子通讯、增强材料、造纸等领域。但由于其本身的性质和应用，要求短纤维加工工艺高，在保证强力指标变化小的情况下，使短纤维具有合适的卷曲数、卷曲度、卷曲回复率、卷曲弹性回复率等重要指标，才能使其具有高可纺性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高可纺性的对位芳纶短纤维及其生产方法。
本发明所提供的对位芳纶短纤维的生产方法，包括如下步骤：
在N-甲基吡咯烷酮中加入CaCl2，形成NMP-CaCl2体系，然后加入对苯二胺和对苯二甲酰氯，-15～0℃进行溶液预缩聚，所述预缩聚中对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶0.1～0.2，预缩聚后加入对苯二甲酰氯进行溶液缩聚，所述缩聚反应中对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶0.8～0.9，缩聚后经过中和、水洗、干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；将硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物混合得到纺丝混合液；将纺丝混合液加热、喷丝、拉伸，凝固成形得到丝条，丝条经过水洗、中和、上油、干燥、上油、然后进行拉伸卷曲，卷曲温度为200℃，卷曲后切成短纤维，得到对位芳纶短纤维。
本发明的对位芳纶短纤维的生产方法，其中：所述纺丝混合液中所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的质量分数为5％～20％。
本发明的对位芳纶短纤维卷曲数6～12.5/个/25mm、卷曲回复率5～7％、卷曲弹性回复率60～75％、上油率0.3～0.8％，比电阻1.7*107～5*108，具有高可纺性。
具体实施方式
实施例1、
在NMP中加入500molCaCl2，形成NM-CaCl2体系，然后加入400mol对苯二胺和400mol对苯二甲酰氯(对苯二甲酰氯分两次添加，第一次添加对苯二甲酰氯为总量的10％，添加完后30分钟，再加剩余的对苯二甲酰氯)-12℃进行溶液缩聚，经过中和、水洗、干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物，其特性粘度≥4。将浓硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物混合得到均一的纺丝混合液，使其中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的质量分数为5％。将混合好的纺丝液加热到85℃，形成液晶溶液，经过过滤后用齿轮泵从喷丝口挤出，挤出液在一个9mm的空气层进行拉伸，液态丝条在温度为6℃质量分数为6％硫酸的凝固浴中凝固成形，丝条经过水洗、中和、干燥，丝束总旦数控制在5万旦；上油、然后进行拉伸卷曲，拉伸倍数为1％，卷曲温度控制在200℃，卷曲后切成长度25mm的短纤维，打包。
实施例2、
在NMP中加入500molCaCl2，形成NM-CaCl2体系，然后加入400mol对苯二胺和400mol对苯二甲酰氯(对苯二甲酰氯分两次添加，第一次添加对苯二甲酰氯为总量的20％，添加完后30分钟，在加剩余的对苯二甲酰氯)-10℃进行溶液缩聚，经过中和、水洗、干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物，其特性粘度≥4。将浓硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物混合得到均一的纺丝混合液，使其中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的质量分数为20％。将混合好的纺丝液加热到85℃，形成液晶溶液，经过过滤后用齿轮泵从喷丝口挤出，挤出液在一个9mm的空气层进行拉伸，液态丝条在温度为36℃质量分数为30％硫酸的凝固浴中凝固成形，丝条经过水洗、中和、干燥，丝束总旦数控制在30万旦；上油、然后进行拉伸卷曲，拉伸倍数为1％，卷曲温度控制在200℃，卷曲后切成长度100mm的短纤维，打包。
实施例1和2得到的对位芳纶短纤维的指标如表1所示。
表1.对位芳纶短纤维的指标
  实例1   实例2
  断裂强度CN/dtex   16.5   17.2
  模量CN/dtex   650.8   700.6
  卷曲数/个/25mm   8.4   12.5
  卷曲回复率(％)   6.5   7
  卷曲弹性回复率(％)   68   75
  上油率(％)   0.5   0.8
  比电阻   2.5*108   1.7*107
  可纺性   好   好
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.对位芳纶短纤维的生产方法，包括如下步骤：
在N-甲基吡咯烷酮中加入CaCl2，形成NMP-CaCl2体系，然后加入对苯二胺和对苯二甲酰氯，-15～0℃进行溶液预缩聚，所述预缩聚中对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1：0.1～0.2，预缩聚后加入对苯二甲酰氯进行溶液缩聚，所述缩聚反应中对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1：0.8～0.9，缩聚后经过中和、水洗、干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；将硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物混合得到纺丝混合液；将纺丝混合液加热、喷丝、拉伸，凝固成形得到丝条，丝条经过水洗、中和、上油、干燥、上油、然后进行拉伸卷曲，卷曲温度为200℃，卷曲后切成短纤维，得到对位芳纶短纤维；所述纺丝混合液中所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的质量分数为5%～20%。
2.权利要求1所述的方法生产的对位芳纶短纤维。
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