JP2015048549A - 炭素繊維束の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
測定に供する炭素繊維束を約3.5gカットし、質量を測定し、W0とする。次いでカットした炭素繊維束を、450℃の不活性雰囲気中で15分間熱処理した後、室温の不活性雰囲気中で30分冷却し、さらに室温空気中にて30分冷却し、質量を測定しW1とし、次式により熱可塑性サイジング付着量(質量%)を求める。
熱可塑性サイジング付着量(質量%)=(W0−W1×1.00046)/W0×100
ここで、1.00046の意味するところは、炭素繊維束を450℃の不活性雰囲気で15分間処理した際の炭素繊維束の熱減量を補正する為の補正係数である。
熱可塑性サイジング浴にて熱可塑性サイジングを付与し、100〜200℃で一次乾燥した炭素繊維束を約10gカットし、質量を測定してW0とする。次いで、120℃の空気雰囲気下で2時間絶乾した後、室温下で1時間冷却し、質量を測定してW1とし、次式により炭素繊維束の水分率(質量%)を求める。
炭素繊維束の水分率(質量%)=(W0−W1)/W0×100。
測定に供する炭素繊維束から、鋭利な刃物を用いて、長さ5mmの炭素繊維束をカットする。次いで、500ml容器に300mlの水を用意し、カットした炭素繊維束を投入し、毎秒1回転の速度で1分間攪拌する。攪拌後、10秒間静置し、炭素繊維束の分散程度を以下の等級判定基準により行い、同測定を3回行った際の等級の算術平均値を炭素繊維束の水分散性とした。
2:束大が2〜4個または束小が10個以上、
3:束大が1個または束小が4〜9個、
4:束大がなし、かつ束小が3個以下、
5:未分散なし
ここで、束大とは単繊維が7〜50本で構成される束で、束小とは単繊維2〜6本で構成される束である。
熱可塑性サイジング浴に用いる熱可塑性サイジングを約10g採取し、質量を測定し、W0(g)とし、次いで120℃の空気雰囲気下で2時間絶乾した後、室温下で1時間冷却し、質量を測定してW1(g)とし、次式により、熱可塑性サイジングの濃度(質量%)を求める。
熱可塑性サイジング濃度(質量%)=W1/W0×100
この熱可塑性サイジングを入れた、熱可塑性サイジング浴に一定時間に通過させた炭素繊維束の質量をW2(kg)とする。また、熱可塑性サイジング浴と同一の濃度とした熱可塑性サイジングを準備し、W2の炭素繊維束を通過させている間に、熱可塑性サイジング浴の液面を一定に維持する様に連続的に投入し、投入量(kg)をW2の炭素繊維束が持ち出した熱可塑性サイジングの量W3(kg)とする。次いで、次式により熱可塑性サイジングの純分消費量W4(kg)を求める。
純分消費量W4(kg)=熱可塑性サイジング濃度(質量%)×W3(kg)/100
次いで、次式により熱可塑性サイジングの減量率を求める。
減量率(質量%)=(1−(熱可塑性サイジング付着量(質量%)/100/W4(kg)×W2(kg)))×100
アクリロニトリル99.5mol%とイタコン酸0.5mol%からなる共重合体を、ジメチルスルホキシドを溶媒とし、2,2’−アゾビスイソブチロニトリルを開始剤として溶液重合法により重合させ、ポリアクリロニトリル系共重合体を製造した。製造されたポリアクリロニトリル系重合体に、アンモニアガスをpH8.5になるまで吹き込み、イタコン酸を中和しつつ、アンモニウム基をポリアクリロニトリル系共重合体に導入し、紡糸原液を得た。得られた紡糸原液を、40℃で、直径0.15mm、孔数6,000の紡糸口金を用い、一旦空気中に吐出し、約4mmの空間を通過させた後、3℃にコントロールした35%ジメチルスルホキシドの水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式紡糸法により凝固糸条とした。
Claims (4)
- 熱可塑性サイジングを1.0〜5.0質量%含んでなる熱可塑性サイジング浴に炭素繊維束を浸漬した後、200〜240℃で炭素繊維束に付着した熱可塑性サイジングの減量率が30〜70質量%となるまで熱処理する乾燥工程を経ることで熱可塑性サイジングを炭素繊維束に0.3〜2.5質量%付着させることを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
- 乾燥工程前に100〜200℃で炭素繊維束の水分率が2.0質量%以下となるまで熱処理する予備乾燥工程を含むことを特徴とする請求項1記載の炭素繊維束の製造方法。
- 熱可塑性サイジングが水溶性ポリウレタン又は水溶性ポリアミドを含むことを特徴とする請求項1または2記載の炭素繊維束の製造方法。
- 熱可塑性サイジングがポリオキシアルキレンユニット73.0〜98.0質量%、芳香族エステルユニット0.5〜15.0質量%、芳香族ウレタンユニット1.5〜10.0質量%を含む熱可塑性材料であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか記載の炭素繊維束の製造方法。
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