CN110230204A - 一种碳纤维用上浆剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能复合材料的增强材料用上浆剂，具体地说是一种碳纤维上浆剂。它包括水溶性聚酰胺、非离子或者阳离子型表面活性剂以及纯水。本发明的优点在于：通过特殊配方的上浆剂制备成的碳纤维与热塑性树脂基体具有良好的亲和性和相溶性，在进行复合成型的过程中，可以保证成型过程的顺利，在碳纤维与热塑性树脂基体复合的过程中操作性能良好，同时可以获得性能稳定的复合材料部件，其中，水溶性聚酰胺成分，可以在最高不超过320℃的温度下进行成型，因而可以适用于绝大多数热塑性树脂和成型工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能复合材料的增强材料用上浆剂，具体地说是一种碳纤维上浆剂。
背景技术
碳纤维是一种高性能无机纤维，具有优良的比强度和比模量，因而常常作为高性能复合材料的增强材料，其与各种树脂基材复合形成的复合材料在航空航天、高端体育娱乐用品等领域内有着广泛的应用。为了提高操作性，保证产品的品位，同时提高纤维与树脂基材之间的亲和性，工业上生产的碳纤维，通常都要对纤维表面进行上浆处理。
传统的碳纤维上浆剂，其主要成分为环氧树脂，这主要是由于长期以来，碳纤维大多与环氧树脂、不饱和聚酯等热固性树脂相复合。但是近年来，随着碳纤维成本的下降，其在汽车制造等一般工业领域范围内的应用快速扩展，而这些领域内，很多时候要求碳纤维与热塑性树脂复合。这种情况下，环氧树脂上浆剂就不再适合，主要表现在三个方面。其一，环氧树脂上浆剂与热塑性树脂基材的亲和性差，纤维在树脂基材中难以均一的分散，影响成型效果和复合材料的性能；其二，热塑性树脂基材成型温度一般比热固性树脂基材要高，在高温成型过程中，普通的环氧树脂上浆剂会发生部分乃至全部分解，造成复材性能劣化；其三，对于某些活性较高的热塑性树脂，环氧树脂上浆剂在成型过程中可能会与其发生化学反应，同样造成复材性能的劣化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳纤维上浆剂，使用这种上浆剂的碳纤维，与热塑性树脂基材具有良好的亲和性和含浸性并能够获得具有优异的机械性能的碳纤维增强热塑性树脂的材料及部件。
为了解决上述技术问题，本发明的碳纤维上浆剂，包括水溶性聚酰胺、非离子或者阳离子型表面活性剂以及纯水。
所述水溶性聚酰胺为聚酰胺尼龙66与聚乙二醇(PEG)的共聚物，其分子结构如下式：
-[(CH2)4-CONH-(CH2)6-CONH]m-(C2H5O)n
所述分子式中，聚酰胺链段的重复数目m与聚乙二醇的链节数目n之间满足下式：
0.15m≥n≥0.05m。
所述水溶性聚酰胺的重均分子量在10000～20000之间。
所述水溶性聚酰胺使用己二酸和己二胺先生成尼龙66预聚体，然后与乙二醇发生共聚反应而制得。
所述表面活性剂与水溶性聚酰胺的比例，按质量计算控制在1:5～1：20之间。
一种使用权利要求1～3中的上浆剂制备成碳纤维。
本发明的优点在于：通过特殊配方的上浆剂制备成的碳纤维与热塑性树脂基体具有良好的亲和性和相溶性，在进行复合成型的过程中，可以保证成型过程的顺利，它与聚酰胺、聚酯、聚丙烯、聚碳酸酯以及ABS树脂等通用或者工程塑料进行复合，通过缠绕成型、拉挤成型等各种不同的成型方法制备成各种不同的碳纤维增强热塑性树脂部件，在碳纤维与热塑性树脂基体复合的过程中操作性能良好，同时可以获得性能稳定的复合材料部件，其中，水溶性聚酰胺成分，可以在最高不超过320℃的温度下进行成型，因而可以适用于绝大多数热塑性树脂和成型工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的碳纤维上浆剂作进一步详细说明。
本发明的碳纤维上浆剂，由水溶性聚酰胺、非离子或者阳离子型表面活性剂以及纯水组成，其中核心成分为水溶性聚酰胺，这里使用的水溶性聚酰胺，是通过在普通的聚酰胺尼龙66的分子内，引入亲水性的乙氧基链段而得到的，可以将其看作聚酰胺PA66与聚乙二醇PEG的共聚物。其分子结构如下：
-[(CH2)4-CONH-(CH2)6-CONH]m-(C2H5O)n
其中的聚酰胺链段[(CH2)4-CONH-(CH2)6-CONH]m可以提高上浆后的纤维与热塑性树脂的亲和性，而聚乙二醇链段(C2H5O)n则提高其柔软性以及亲水性。
水溶性聚酰胺的重均分子量在10000～20000之间。分子量过大或过小都不利于达成本发明的目的。水溶性聚酰胺的制备方法，可以使用己二酸和己二胺先生成尼龙66预聚体，然后与乙二醇发生共聚反应而制得。
在水溶性聚酰胺分子中，酰胺链节的重复数目m与乙氧基链节数目n之间应满足下式：
0.15m≥n≥0.05m
如果n值过大，即分子中PEG的比例过大，则会导致水溶性聚酰胺的耐热性下降，在与热塑性树脂成型复合的过程中上浆剂发生分解，纤维与树脂的亲和性下降，最终复合材料产品的性能降低；如果n值过低，即分子中的PEG比例过小，会导致上浆剂浴液的稳定性下降，并且上浆后纤维柔软性差，增加了作业过程中的难度。
将上述水溶性聚酰胺与表面活性剂和水混合后配置成上浆剂。虽然聚酰胺本身是可溶于水的，但是从提高碳纤维的集束性、以及上浆剂向碳纤维束内部的渗透性以及上浆剂分散系统的稳定性等角度出发，仍然需要加入表面活性剂。表面活性剂可以使用非离子型的产品，如脂肪醇聚氧乙烯醚，也可以使用阳离子型，如季铵盐类的表面活性剂。具体使用的表面活性剂的型号和种类不作特定限制，只要能够使上浆剂稳定，并且不会产生过多泡沫者均可。表面活性剂与水溶性聚酰胺的比例，按质量计算，应控制在1:5～1：20之间，表面活性剂过多或者过少，都不利于本发明目的的达成。
另外，为了提高上浆剂系统的稳定性，除了水溶性聚酰胺和表面活性剂之外，还可以加入少量小分子醇类物质或者酸类物质，如乙酸或者异丙醇等，加入的量相对于水溶性聚酰胺主剂，不应超过1％。
将水溶性聚酰胺以1.0％～4.0％的质量比，表面活性剂0.05～0.5％的质量比，加入到蒸馏水中并搅拌均匀即可得本发明中的上浆剂浴液。然后再加入0.01～0.2％的乙酸，以进一步提高上浆剂浴液的稳定性。如果水溶性聚酰胺的浓度不足1.0％，上浆后纤维的集束性不良，如果超过4.0％,上浆后纤维发硬，不利于操作。表面活性剂的浓度如果小于0.05％,上浆剂向纤维束内渗透性不佳，如果超过0.5％，会对上浆后纤维与基体树脂之间的亲和性造成影响。
按上述方法配置好的上浆剂浴液，可以通过浸渍法、喷雾法等对碳纤维进行上浆，上浆后的纤维，应通过140～180℃之间的热风式干燥箱进行干燥，除去多余的水分后收卷。碳纤维的上浆量应控制在0.5％～3.0％之间。如果上浆量不足0.5％，纤维的耐磨性差，在编织等后续加工过程中容易出现毛丝，如果超过3.0％,纤维束的集束性太强，纤维束整体过硬，不利于收放卷等操作，在编织和复合等过程中的开纤性差。实施例中涉及到的检测手段叙述如下：
碳纤维的耐磨性(毛丝量)
将直径2mm不锈钢棒以15mm的间距摆放5根，将待测碳纤维以120o的包角，保持张力200g依次通过，用两片海绵夹住通过后的纤维。纤维以15m/min的速度通过2分钟，根据海绵上吸附的毛丝的重量来判断纤维的耐磨性。
碳纤维的开纤性
将待测碳纤维以120o的包角，保持200g张力通过四根直径15mm的不锈钢导辊，测定通过后的纤维幅宽，以此来判断纤维的开纤性。
碳纤维增强塑料的拉伸强度
根据GB/T 1447-2005的相关规定进行。
实施例1～2，比较例1～2
将分子结构式为-[(CH2)4-CONH-(CH2)6-CONH]m-(C2H5O)n，其中具有不同的m:n值的水溶性聚酰胺2.5％，非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚0.1％，纯水97.4％混合后搅拌均匀后得到上浆剂浴液，对江苏航科复合材料科技有限公司生产的HKT800-6k未上浆的碳纤维进行上浆，此后150℃烘干，控制纤维的上浆量为1.0％左右。测定其耐磨性和开纤性，上浆后的纤维束，在热熔化的聚酰胺尼龙66中浸渍后制备成碳纤维增强聚酰胺板材，其中的树脂含量控制在70％左右。测定其拉伸强度，上浆后的纤维束软硬适中，在热熔化的聚酰胺中浸渍型优良。
Claims (7)
1.一种碳纤维上浆剂，其特征在于：包括水溶性聚酰胺、非离子或者阳离子型表面活性剂以及纯水。
2.按照权利要求1所述的碳纤维上浆剂，其特征在于：所述水溶性聚酰胺为聚酰胺尼龙66与聚乙二醇的共聚物，其分子结构如下式：
-[(CH2)4-CONH-(CH2)6-CONH]m-(C2H5O)n。
3.按照权利要求2所述的碳纤维上浆剂，其特征在于：所述分子式中，聚酰胺链段的重复数目m与聚乙二醇的链节数目n之间满足下式：
。
4.按照权利要求3所述的碳纤维上浆剂，其特征在于：所述水溶性聚酰胺的重均分子量在10000～20000之间。
5.按照权利要求4所述的碳纤维上浆剂，其特征在于：所述水溶性聚酰胺使用己二酸和己二胺先生成尼龙66预聚体，然后与乙二醇发生共聚反应而制得。
6.按照权利要求5所述的碳纤维上浆剂，其特征在于：所述表面活性剂与水溶性聚酰胺的比例，按质量计算控制在1:5～1：20之间。
7.一种使用权利要求1～6中的上浆剂制备成碳纤维。
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2019
- 2019-05-07 CN CN201910373834.XA patent/CN110230204A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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