CN113529200A - 一种防切割聚乙烯纤维的制备方法 - Google Patents

一种防切割聚乙烯纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防切割聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：超高分子量聚乙烯和二氧化硅混合得到混合原料；将混合原料加入双螺杆挤丝机中进行纺丝，形成原丝；将原丝进行萃取，干燥和超倍拉伸，得到防切割聚乙烯纤维。用其制成的织物的防切割等级根据欧标EN388测试结果为14.33，本发明工艺流程简单，降低了生产成本，可实现大规模生产，并且不需要复合其他硬质纤维就能达到较好的耐切割性能，提高了纤维制品的舒适度。

Description

一种防切割聚乙烯纤维的制备方法
本申请是申请日为2018年01月31日、申请号为201810094661.3、发明名称为《一种防切割聚乙烯纤维的制备方法》的发明专利的分案申请。
技术领域
本发明属于高性能纤维技术领域，具体涉及一种防切割聚乙烯纤维的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(Ultra-highMolecular Polyethylene，简称UHMWPE)纤维也称高强高模聚乙烯纤维或伸长链(ECPE)聚乙烯纤维，它是由相对分子质量在(1-6)×106的聚乙烯经纺丝、超拉伸后得到。超高分子量聚乙烯纤维复合材料较其他纤维增强复合材料具有更轻的质量，更好的介电性和耐冲击性，因此被广泛应用于航空航天、海域防御、武器装备等领域。
为防止尖锐物侵害，特别是在超速运动、突发应急事件环境下，需要一种高防切割性纤维及其编织品(如各种军民用设施、衣帽、手脚套等)的研发一直受到国内外业界的瞩目。
目前，市场上主要应用于军用防弹系列产品的高强高模聚乙烯纤维在民用领域得到了极大的推广，如防刺防切割面料的织物等。但是单一的高强聚乙烯纤维生产织物的防切割性能只能达到欧标EN388的二级标准。生产商为了进一步提高织物防切割性能，一般采用聚乙烯纤维与玻璃纤维或者不锈钢先进行包覆，然后做成织物。
CN102828312A公开了一种耐切割包芯纱线，包括外层纤维和通过包芯工艺包裹的核心纤维，核心纤维为玻璃长丝、玄武岩长丝或者钢丝长丝的一种或多种；外层纤维为芳纶短纤或者聚乙烯短纤，或者为芳纶短纤和聚乙烯短纤以任意比例混合的混合纤维。CN102277669A公开了耐切割纱线、制造该纱线的方法以及含有该纱线的产品，所述耐切割纱线包含丝线和/或定长纤维，所述丝线和/或所述定长纤维包含用于提高纱线的耐切割性的硬质组分，所述硬质纤维由玻璃、矿物或金属制成或者是碳纤维。上述两专利都是从原料上考虑提高纤维防切割性，利用高分子量聚乙烯等高强度纤维与无机金属或玻纤以芯/皮形成复合纤，或以高弹纤维包覆、以硬质矿物粉粒涂覆的方式达到提高耐切割性之目标，但因加入无机金属、玻璃纤类而导致体感变硬，降低了舒适感。
专利CN201610961601.8公开了一种耐切割的超高分子量聚乙烯纤维、制备方法及其应用，将超高分子量聚乙烯粉末加入溶剂进行溶胀形成纺丝浆料，溶胀时加入所述棒状微粒进行混合；将所述纺丝浆料通过双螺杆挤出机溶解成纺丝溶液；将所述纺丝溶液通过静态混合器、过滤器、计量泵及纺丝组件形成溶液丝条，进入冷凝浴得到初生凝胶丝；所述纺丝组件的流道至少部分由入口处向出口处逐渐减小；所述初生凝胶丝经溶剂萃取、干燥和热拉伸后卷绕即可。该发明在溶胀时添加无机晶须、二氧化硅或有机纤维粉，需要加入大量的白油做溶剂，生产成本较高，生产周期较长，并且也不环保。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种防切割聚乙烯纤维的制备方法，其工艺简单，无污染，对设备无特殊要求，生产加工成本低，容易实现工业化生产。
基于上述目的，本发明提供的防切割聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
a、超高分子量聚乙烯和二氧化硅混合得到混合原料；
b、将混合原料加入双螺杆挤丝机中进行纺丝，形成原丝；
c、将原丝进行萃取，干燥和超倍拉伸，得到防切割聚乙烯纤维；
所述步骤a中二氧化硅的重量为超高分子量聚乙烯重量20％；
所述步骤b中的纺丝温度为320℃；
所述步骤c中拉伸为热拉伸，拉伸温度为145℃，拉伸倍数为30倍；
所述步骤c中在将原丝进行萃取前，还包括将所述原丝进行1.5倍预牵伸；
所述防切割聚乙烯纤维的防切割指数按照欧标EN388测试结果为14.33。
优选的，所述步骤a中采用搅拌进行混合，搅拌速度为60-85r/min。
优选的，所述步骤a中超高分子量聚乙烯的分子量大于300万g/mol。
优选的，所述步骤c中进行萃取的萃取剂为碳链长度小于10的烷烃卤代烃或芳香烃。
优选的，所述步骤c中进行萃取的萃取剂为正己烷、四氯化碳或二氯甲烷。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的防切割聚乙烯纤维，包括超高分子量聚乙烯和二氧化硅；
所述超高分子量聚乙烯的分子链插入所述二氧化硅的分子层间。
优选的，所述防切割聚乙烯纤维的拉伸强度为15g/d，拉伸模量为630g/d，断裂伸长率为14.33％。
本发明还提供一种防切割聚乙烯纤维制备得到的防切割织物。
本发明的有益效果是，本发明工艺简单，不需要大量的人力、物力，对设备无特殊要求，生产加工成本低，容易实现工业化生产。本发明提供的防切割聚乙烯纤维和防切割织物，将二氧化硅引入到超高分子量聚乙烯纤维中，使得超高分子量聚乙烯纤维不需要再复合其他硬质纤维就能达到较好的防切割性能，所得织物的柔软度和舒适度提高，并且二氧化硅与超高分子量聚乙烯直接混合，不需要加热和加有机溶剂，大大降低了能耗，缩短了生产周期，节约资源，也达到环保的要求，用所得的防切割聚乙烯纤维制成的织物，其防切割等级根据欧标EN388测试结果为14.33。
二氧化硅分子之间的层间距能够让超高分子量的聚乙烯分子链插入，二氧化硅类填充料对超高分子量聚乙烯起到一个保护作用同时提高软化温度和机械性能，达到提高纤维防切割性能的目的。
具体实施方式
实施例1
将分子量为3×106g/mol的聚乙烯粉末8kg，二氧化硅类填充料0.08kg在常温下搅拌混合，搅拌速度为70r/min，得到混合原料。将混合原料注入双螺杆挤丝机中共混挤出，挤出液经喷丝孔喷出后冷却得到原丝，共混挤出过程中控制双螺杆挤出机的最高温为260℃。所得原丝进行1.5倍预牵伸后用萃取剂萃取，然后在40℃下干燥0.5h，最后进行高倍拉伸，拉伸温度为145℃，40倍拉伸后得到防切割聚乙烯纤维。
实施例2
将分子量为3×106g/mol的聚乙烯粉末6kg，二氧化硅类填充料0.8kg在常温下搅拌混合，搅拌速度为60r/min，得到混合原料。将混合原料注入双螺杆挤丝机中共混挤出，挤出液经喷丝孔喷出后冷却得到原丝，共混挤出过程中控制双螺杆挤出机的最高温为260℃。所得原丝进行1.5倍预牵伸后用萃取剂萃取，然后在40℃下干燥0.5h，最后进行高倍拉伸，拉伸温度为120℃，25倍拉伸后得到防切割聚乙烯纤维。
实施例3
将分子量为3×106g/mol的聚乙烯粉末6kg，二氧化硅类填充料1.2kg在常温下搅拌混合，搅拌速度为85r/min，得到混合原料。将混合原料注入双螺杆挤丝机中共混挤出，挤出液经喷丝孔喷出后冷却得到原丝，共混挤出过程中控制双螺杆挤出机的最高温为320℃。所得原丝进行1.5倍预牵伸后用萃取剂萃取，然后在40℃下干燥0.5h，最后进行高倍拉伸，拉伸温度为145℃，30倍拉伸后得到防切割聚乙烯纤维。
实施例4
将分子量为3×106g/mol的聚乙烯粉末6kg，二氧化硅类填充料2.4kg在常温下搅拌混合，搅拌速度为85r/min，得到混合原料。将混合原料注入双螺杆挤丝机中共混挤出，挤出液经喷丝孔喷出后冷却得到原丝，共混挤出过程中控制双螺杆挤出机的最高温为100℃。所得原丝进行1.5倍预牵伸后用萃取剂萃取，然后在40℃下干燥0.5h，最后进行高倍拉伸，拉伸温度为150℃，45倍拉伸后得到防切割聚乙烯纤维。
对比例1
将分子量为3×106g/mol的聚乙烯粉末6kg注入双螺杆挤丝机中共混挤出，挤出液经喷丝孔喷出后冷却得到原丝，共混挤出过程中控制双螺杆挤出机的最高温为260℃。所得原丝进行1.5倍预牵伸后用萃取剂萃取，然后在40℃下干燥0.5h，最后进行高倍拉伸，拉伸温度为145℃，40倍拉伸后得到防切割聚乙烯纤维。
对比例2
购买广东特维隆新材料应用有限公司生产的超高分子量聚乙烯纤维。
对比例3
将分子量为3×106g/mol的聚乙烯粉末混合于白油(质量浓度为8.3％)中进行溶胀得纺丝浆液，溶胀时还加入二氧化硅粉末，二氧化硅的质量为聚乙烯质量的7％，将所得的溶胀纺丝浆液计量加入双螺杆挤出机中溶解，再经过滤器、计量泵、喷丝组件和水冷却槽形成初生凝胶丝；双螺杆挤出机的温度为280℃，所得初生凝胶丝经适当停放时间(约24-48h)后在后纺工序经溶剂萃取、干燥、热拉伸后卷绕，热拉伸牵伸倍数为30-50倍，得到聚乙烯纤维。
将制得的聚乙烯纤维和从市场上购买的聚乙烯纤维制成布或者手套，测试其耐切割性能。根据欧洲标准EN388，使用耐切割试验机，测试其耐切割性能。
将实施例1-4制得的防切割聚乙烯纤维与对比文件1-3得到的聚乙烯纤维的物理性能对比，结果如表1。
表1 聚乙烯纤维及其织物的性能比较
Figure BDA0003231275630000051
从上表中数据可以看出，采用本发明的方法所得的聚乙烯纤维的拉伸强度和拉伸模量都小于对比例1、2所得聚乙烯纤维的，并且随着二氧化硅加入量的增加，聚乙烯纤维的拉伸强度和拉伸模量都减小，所得织物按EN388方法测试，织物的耐切割性能比对比例1、2提高80％以上，优选的提高250％，并且与对比例3相比，本发明所得耐切割聚乙烯纤维及其织物的性能都相差不大，优选的聚乙烯纤维性能及其织物的防切割性能要优于对比例3，但本发明的制备方法能耗低，不添加有机溶剂，节约资源，降低生产成本，也减少对环境的污染。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种防切割聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、超高分子量聚乙烯和二氧化硅混合得到混合原料；
b、将混合原料加入双螺杆挤丝机中进行纺丝，形成原丝；
c、将原丝进行萃取，干燥和超倍拉伸，得到防切割聚乙烯纤维；
所述步骤a中二氧化硅的重量为超高分子量聚乙烯重量20％；
所述步骤b中的纺丝温度为320℃；
所述步骤c中拉伸为热拉伸，拉伸温度为145℃，拉伸倍数为30倍；
所述步骤c中在将原丝进行萃取前，还包括将所述原丝进行1.5倍预牵伸；
所述防切割聚乙烯纤维的防切割指数按照欧标EN388测试结果为14.33。
2.如权利要求1所述的防切割聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤a中采用搅拌进行混合，搅拌速度为60-85r/min。
3.如权利要求1或2所述的防切割聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤a中超高分子量聚乙烯的分子量大于300万g/mol。
4.如权利要求1-3任一项所述的防切割聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤c中进行萃取的萃取剂为碳链长度小于10的烷烃卤代烃或芳香烃。
5.如权利要求4所述的防切割聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤c中进行萃取的萃取剂为正己烷、四氯化碳或二氯甲烷。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的防切割聚乙烯纤维，其特征在于，包括超高分子量聚乙烯和二氧化硅；
所述超高分子量聚乙烯的分子链插入所述二氧化硅的分子层间。
7.如权利要求6所述的防切割聚乙烯纤维，其特征在于，所述防切割聚乙烯纤维的拉伸强度为15g/d，拉伸模量为630g/d，断裂伸长率为14.33％。
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