CN110117829A - 一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：(1)将超高分子量聚乙烯纺丝原液中加入纳米颗粒，搅拌均匀后进行反应，制成凝胶化预取向丝条，然后经过平整处理；(2)将平整处理后的丝条进行预牵伸，经二氯甲烷萃取、热牵伸，在热牵伸的过程中涂覆抗静电溶液，采用电子束高能射线辐照处理，干燥，得到超高分子量聚乙烯纤维。本发明制备的超高分子量聚乙烯纤维的的力学性能好，通过蒙脱土与二氧化硅纳米颗粒的共同作用，增加了力学性能，提高了抗拉伸性能和抗切割性能，且制备的纤维不易开裂、耐热性能好等特点。

Description

一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法
技术领域
本发明属于纺丝技术领域，具体涉及一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是继碳纤维和芳纶纤维之后出现的第三代具有高强度、高模量的高性能的纤维，具有优异的物理机械性能和耐化学性、耐海水性、耐磨性、高的剪切强度、抗屏蔽、低密度等众多的优异性能。现有技术中制备超高分子量聚乙烯纤维通常采用的是冻胶纺丝技术，该技术通常使用相对分子量在100万以上的聚乙烯作为原料，首先将该原料与合适的溶剂混合，以混合溶胀得到的悬浮液作为纺丝原液，然后将该纺丝原液经螺杆挤出机的剪切、匀混、解缠，再经喷丝组件进行挤出拉伸-冷凝成型，从而获得凝胶化预取向丝，最后将该凝胶化预取向丝进行萃取、干燥和超倍拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维。
超高分子量聚乙烯纤维大分子主链由亚甲基组成、无侧链，分子没有极性，分子链之间只有范德华力作用，分子间作用力低。在承载过程中，分子链之间以及晶片之间容易产生相对滑移，导致尺寸、形态的不稳定，虽然超高分子量聚乙烯纤维在力学性能方面性能优异，但是其存在耐热性、抗蠕变性、耐氧化性、抗静电性等方面存在不足，除此之外，由于其表面能低，表面缺乏极性基团等原因，使得纤维表面加工性能差，集中体现在纤维与树脂、橡胶等基体之间界面结合力低、无法染色、纤维间抱合力差。
通过对纤维特定的改性处理，可以对改变纤维的性能，现有的超高分子量聚乙烯纤维的抗切割性较差，虽然通过纳米粒子的改性可以在一定程度上提高抗切割性能，但是纳米粒子的填充过多时容易产生开裂，反而会降低纤维的性能。另外，超高分子量聚乙烯纤维在生产过程中经过溶剂萃取、干燥、热拉伸和高速卷绕等高摩擦环节，丝束和成品纤维都极易产生静电，丝束的抱合力就会较差，目前还没有公开超高分子量聚乙烯纤维即具有较好的力学性能不易开裂又抗静电的制备方法。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，本发明的方法制备的超高分子量聚乙烯纤维的力学性能好，且不易开裂，抗静电性能好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯纺丝原液中加入纳米颗粒，搅拌均匀后进行反应，制成凝胶化预取向丝条，然后经过平整处理；
(2)将平整处理后的丝条进行预牵伸，经二氯甲烷萃取、热牵伸，在热牵伸的过程中涂覆抗静电溶液，采用电子束高能射线辐照处理，干燥，得到超高分子量聚乙烯纤维。
进一步的，步骤(1)反应的温度为70-80℃，反应的时间为14-16小时。
进一步的，步骤(1)中纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土按照质量比为1:0.4-0.6的混合物。
本发明中的纳米颗粒采用二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的混合物，可以提高纤维的抗切割性能，二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土采用本发明的比例进行混合，制备的纤维不但抗切割性能好，而且也不容易开裂，从而提高了纤维的性能。这是由于超高分子量聚乙烯纺丝原液与纳米颗粒的混合，形成了复合原料，进入到超高分子量聚乙烯纺丝原液中与晶相界面接触，从而利于在后续的拉伸过程中形成六角晶型或单斜晶相伸直链，从而表现出高的抗拉强度、耐内压、抗切割的性能。
蒙脱土是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，其晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成。具有独特的一维层状纳米结构和阳离子交换性特性，从而赋予蒙脱土诸多改性的可能和应用领域的扩大。蒙脱土与纳米二氧化硅纳米颗粒混合可以增加二氧化硅纳米颗粒的吸附性能，进而可以提高纤维的抗冲击性能。
进一步的，所述的蒙脱土为改性蒙脱土，所述的改性蒙脱土为将蒙脱土溶于水中，加入十六烷基三甲基氯化铵在75-85℃下进行反应14-18小时得到的。
进一步的，蒙脱土与水的质量比为1：14-16，蒙脱土的阳离子交换容量为100mmol/100g。
本发明优选的方案，将蒙脱土进行改性处理后可以是其性能更加优越，改性后的蒙脱土具有较大的层间距，较好的热稳定性，吸附性能更强。
进一步的，步骤(2)中热牵伸分为第一热牵伸、第二热牵伸和第三热牵伸。
进一步的，第一热牵伸倍数6-10倍，第一热牵伸温度120-130℃，第二热牵伸倍数1.1-1.3倍，第二热牵伸温度为86-92℃，第三热牵伸倍数1.4-1.6倍，第三热牵伸温度为140-150℃。
进一步的，步骤(2)中抗静电溶液为十二烷基二甲基乙基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液。
本发明的热牵伸过程中采用三步热牵伸，每一热牵伸过程中都涂覆抗静电溶液，这样可以保证涂覆的均匀，本发明中的抗静电溶液选择十二烷基二甲基乙基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液，不会影响纤维的牵伸，并且还会提高纤维的强度。2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸可以与超高分子量聚乙烯纤维分子链上的自由基发生交联反应，生成三维网状的交联结构，提高了纤维的抗蠕变性能和耐热性能。
进一步的，十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：0.6-1：14-16。
进一步的，十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：0.8：15。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备的超高分子量聚乙烯纤维在进行牵伸之前加入纳米颗粒和牵伸的过程中涂覆抗静电溶液，制备的超高分子量聚乙烯纤维的的力学性能好，通过蒙脱土与二氧化硅纳米颗粒的共同作用，增加了力学性能，提高了抗拉伸性能和抗切割性能，且制备的纤维不易开裂；本发明中的抗静电溶液选择十二烷基二甲基乙基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液，不会影响纤维的牵伸，并且还会提高纤维的强度和耐热性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例中的纺丝原液的制备方法均如下：
向溶胀釜中加入白油100kg，搅拌均匀，加入超高分子量聚乙烯粉末8kg，搅拌速度为2800rpm，搅拌升温至110℃，保温45min，得到纺丝原液，纺丝原液中超高分子量聚乙烯的含量为8wt％。
实施例1
本实施例的一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯纺丝原液中加入纳米颗粒6kg，纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的混合物，纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的按照质量比为1:0.4，搅拌均匀后在70℃下进行反应16小时，制成凝胶化预取向丝条，然后经过平整处理；
(2)将平整处理后的丝条进行预牵伸，经二氯甲烷萃取、第一热牵伸、第二热牵伸和第三牵伸，第一热牵伸倍数6倍，第一热牵伸温度120℃，第二热牵伸倍数1.1倍，第二热牵伸温度为86℃，第三热牵伸倍数1.4倍，第三热牵伸温度为140℃，在热牵伸的过程中涂覆抗静电溶液80kg，抗静电溶液为十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：0.6：14，采用电子束高能射线辐照处理，电子束辐照处理的强度为250kGy，辐照剂量率为30kGy/s，干燥，得到超高分子量聚乙烯纤维。
实施例2
本实施例的一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯纺丝原液中加入纳米颗粒6kg，纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的混合物，纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的按照质量比为1:0.5，搅拌均匀后在75℃下进行反应15小时，制成凝胶化预取向丝条，然后经过平整处理；
(2)将平整处理后的丝条进行预牵伸，经二氯甲烷萃取、第一热牵伸、第二热牵伸和第三牵伸，第一热牵伸倍数8倍，第一热牵伸温度125℃，第二热牵伸倍数1.2倍，第二热牵伸温度为89℃，第三热牵伸倍数1.5倍，第三热牵伸温度为145℃，在热牵伸的过程中涂覆抗静电溶液80kg，抗静电溶液为十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：0.8：15，采用电子束高能射线辐照处理，电子束辐照处理的强度为250kGy，辐照剂量率为30kGy/s，干燥，得到超高分子量聚乙烯纤维。
实施例3
本实施例的一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯纺丝原液中加入纳米颗粒6kg，纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的混合物，纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土的按照质量比为1:0.5，搅拌均匀后在80℃下进行反应16小时，制成凝胶化预取向丝条，然后经过平整处理；
(2)将平整处理后的丝条进行预牵伸，经二氯甲烷萃取、第一热牵伸、第二热牵伸和第三牵伸，第一热牵伸倍数10倍，第一热牵伸温度130℃，第二热牵伸倍数1.3倍，第二热牵伸温度为92℃，第三热牵伸倍数1.6倍，第三热牵伸温度为150℃，在热牵伸的过程中涂覆抗静电溶液80kg，抗静电溶液为十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：1：16，采用电子束高能射线辐照处理，电子束辐照处理的强度为250kGy，辐照剂量率为30kGy/s，干燥，得到超高分子量聚乙烯纤维。
实施例4
本实施例的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法与实施例2相同，不同之处，在于将蒙脱土替换为改性的蒙脱土，改性蒙脱土的制备方法如下：将蒙脱土溶于水中，加入十六烷基三甲基氯化铵在75℃下进行反应18小时得到的，蒙脱土与水的质量比为1：14，蒙脱土的阳离子交换容量为100mmol/100g。
实施例5
本实施例的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法与实施例2相同，不同之处，在于将蒙脱土替换为改性的蒙脱土，改性蒙脱土的制备方法如下：将蒙脱土溶于水中，加入十六烷基三甲基氯化铵在80℃下进行反应16小时得到的，蒙脱土与水的质量比为1：15，蒙脱土的阳离子交换容量为100mmol/100g。
实施例6
本实施例的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法与实施例2相同，不同之处，在于将蒙脱土替换为改性的蒙脱土，改性蒙脱土的制备方法如下：将蒙脱土溶于水中，加入十六烷基三甲基氯化铵在85℃下进行反应14小时得到的，蒙脱土与水的质量比为1：16，蒙脱土的阳离子交换容量为100mmol/100g。
对比例1
本实施例的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法与实施例2相同，不同之处，不添加蒙脱土。
对比例2
本实施例的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法与实施例2相同，不同之处，不添加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
对比例3
本实施例的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法与实施例2相同，不同之处，纳米颗粒选择为二氧化硅纳米颗粒，抗静电溶液选择为十二烷基二甲基乙基溴化铵。
试验例1
对实施例1-6和对比例1-3方法制备的纤维进行性能测试，结果如表1所示。
表1
从上表可以看出，蒙脱土改性后可以明显提高纤维的拉伸强度和拉伸模量，即提高了力学性能，对于抗静电效果不明显，只添加二氧化硅纳米颗粒或十二烷基二甲基乙基溴化铵均会降低纤维的力学性能，且十二烷基二甲基乙基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合的抗静电效果最好。
试验例2抗切割试验
取实施例1-6和对比例1-3制备的纤维，分别沿线轴按正、反方向缠绕，制成400D的耐切割纱线，然后将上述耐切割纱线进行包覆、编织，分别得到耐切割工业手套，按照工业手套防护欧洲标准EN388标准，抗切割性≥20次，对手套进行耐切割试验，测定穿破次数，每个样品测量五次，取平均值，测定结果见表2。
表2
样品 抗切割性(次)
实施例1 32
实施例2 35
实施例3 34
实施例4 41
实施例5 43
实施例6 40
对比例1 27
对比例2 25
对比例3 18
从表2可以看出，本发明实施例1-6制备的超高分子量聚乙烯纤维比对比例1-3制备的超高分子量聚乙烯纤维具有较好的抗切割性，且蒙脱土改性后的抗切割性更好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯纺丝原液中加入纳米颗粒，搅拌均匀后进行反应，制成凝胶化预取向丝条，然后经过平整处理；
(2)将平整处理后的丝条进行预牵伸，经二氯甲烷萃取、热牵伸，在热牵伸的过程中涂覆抗静电溶液，采用电子束高能射线辐照处理，干燥，得到超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，步骤(1)反应的温度为70-80℃，反应的时间为14-16小时。
3.根据权利要求1或2所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒与蒙脱土按照质量比为1:0.4-0.6的混合物。
4.根据权利要求3所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，所述的蒙脱土为改性蒙脱土，所述的改性蒙脱土为将蒙脱土溶于水中，加入十六烷基三甲基氯化铵在75-85℃下进行反应14-18小时得到的。
5.根据权利要求4所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，蒙脱土与水的质量比为1：14-16，蒙脱土的阳离子交换容量为100mmol/100g。
6.根据权利要求1所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中热牵伸分为第一热牵伸、第二热牵伸和第三热牵伸。
7.根据权利要求6所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，第一热牵伸倍数6-10倍，第一热牵伸温度120-130℃，第二热牵伸倍数1.1-1.3倍，第二热牵伸温度为86-92℃，第三热牵伸倍数1.4-1.6倍，第三热牵伸温度为140-150℃。
8.根据权利要求1所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中抗静电溶液为十二烷基二甲基乙基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液。
9.根据权利要求1所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：0.6-1：14-16。
10.根据权利要求1所述的用二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，十二烷基二甲基乙基溴化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量比为1：0.8：15。
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