CN112538662B - 一种高弹吸湿抗静电ptt/pet复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维及其制备方法，是以改性PET为组分A，PTT为组分B，采用双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，且改性PET是将纳米ZnO和聚乙二醇加入至PTA和EG的酯化物中进行反应得到；制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，是主要由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成的并列双组份复合纤维，且改性PET的大分子链上含有聚乙二醇分子链段且改性PET的大分子链间均匀分散纳米ZnO；并列双组份复合纤维的比电阻<2.1×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为40～50％，卷曲率>40％，拉伸弹性回复率>86％，纤维标准回潮率为1.0～3.0％。本发明的方法工艺简单，制得的复合纤维弹性好、染色性好，且具有优异的抗静电性能。

Description

一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，涉及一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶是聚酯纤维的商品名称，又称聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文名称Polyethylene terephthalate(简称PET)，其基本组成物质是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，用于纤维的聚酯的相对分子量一般在18000～25000左右，仿毛涤纶分子量较低，工业涤纶分子量较高。同时，涤纶纤维具有强韧性、高弹、高耐热和高耐光等优良效果；但同时却有着染色性和吸湿性差等特点。目前涤纶纤维是所有纺织纤维中加工总量最多的化纤品种，开发差别化品种，提高产品附加值，提高企业经济效益，对整个化纤工业的影响至关重要；产品差别化是涤纶的发展方向，而中国的涤纶纤维生产企业也正是沿着这个方向发展。因此，涤纶行业还有很大的开发潜力。
涤纶纤维是经过聚合制得聚对苯二甲酸乙二醇酯后又通过熔融纺丝制得，目前涤纶是世界产量最大，应用最广泛的合成纤维品种，涤纶占世界合成纤维产量的60％以上。大量用于衣料、床上用品、各种装饰布料、国防军工特殊织物等纺织品以及其他工业用纤维制品；然而涤纶由于缺少极性基团，疏水性较强，其吸湿性、抗静电性较差，易产生静电，严重影响其加工性能和使用性能，此外涤纶纤维及长丝织物有很强的疏水性，通常的染料与染色方法几乎都无法染上色，只能用分散染料染色，但这样的染色的全过程要在高温高压下才能完成，因此提高聚酯纤维的抗静电性、亲水吸湿性一直是人们研究的重点。
专利CN104231570A公开了一种PET永久抗静电卷材，通过在PET成型阶段添加镀镍石墨这种导电材料，以此来提高其抗静电性；专利CN103710780A公开了一种抗静电PET纤维及其制备方法，通过添加抗静电母粒而制得的抗静电PET纤维，其表面电阻率可达108～1010Ω·cm；专利CN104846479A公开了一种抗静电PET/PTT复合纤维及其制备方法，通过添加聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺、聚醚酯酰亚胺、丙三醇单硬脂酸酯与烷基磺酸钠复配物、纳米级掺锑氧化锡中等抗静电剂来达到抗静电效果。虽然以上几个专利都提出了基于PET纤维的抗静电改性，但基本都选择了炭黑系列、高分子型抗静电剂或者金属氧化物等导电填料，导致其具有颜色单一，染色差。
现有技术中还有吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，但仍然存在：(1)只能是黑色或深灰色，且容易脱落掉色；(2)手感不好，抗静电粒子在纤维表面分布均匀性较差；(3)导电高分子纤维稳定性差，抗静电性能对环境的依赖性较强，且抗静电性能会随着时间的延长缓慢衰退；(4)力学性能改变明显，强度弹性下降等缺点；(5)吸湿性差，使得织物穿着舒适感下降。
因此，研究一种具有高弹性、良好染色性及抗静电性的PTT/PET复合纤维具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题，提供一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，主要是由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成的并列双组份复合纤维；
改性PET的大分子链上含有聚乙二醇分子链段且改性PET的大分子链间均匀分散有纳米ZnO；
并列双组份复合纤维的比电阻<2.1×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为40～50％，卷曲率>40％，拉伸弹性回复率>86％，纤维标准回潮率为1.0～3.0％。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，纳米ZnO的平均粒径100～500nm，电阻率为1×10～1×105Ω·cm。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，组分A和组分B的质量比为20:80～80:20。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，改性PET中，纳米ZnO的含量为3～7wt％，优选为5wt％。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，并列双组份复合纤维的线密度为50～100dtex/32f，断裂强度≥3.00cN/dtex，断裂伸长率为29～37％；加工废丝率≤10kg/t，条干不匀率≤1.0％，拉伸强度CV值小于1％，表明整体产品生产中工艺成熟完善，纤维产出过程无明显力学性能的下降。
本发明还提供制备如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的方法，以改性PET为组分A，PTT为组分B，采用双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维；改性PET是将纳米ZnO和聚乙二醇加入至PTA和EG的酯化物中进行反应得到。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，PTT特性粘度大小为0.8～1.2dL/g。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，改性PET的制备步骤为：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；
(2)为了减少在较高的聚合温度下发生氧化、醚化等副反应，将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，达到一定的搅拌功率后在氮气的保护下出料，得到改性PET。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，步骤(1)中，加热温度为100～200℃，加热时间为0.5～2.0h；
步骤(2)中，PTA和EG的摩尔比为1:1.05～1:1.50，催化剂为Sb2O3、Co(Ac)2和NaAc中的一种以上，且催化剂的加入量为PTA质量的100～300ppm；
步骤(3)中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的40～120wt％；且酯化物I的聚合度为3～5；
步骤(4)中的酯交换反应温度为240～260℃，反应时间为0.5～2h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的10～20wt％；
聚乙二醇的重均分子量为1000～10000g/mol；
步骤(5)中，缩聚反应的温度为260～280℃，时间为2.0～6.0h，压力为0～500Pa。
纳米ZnO的制备过程：将硝酸锌、柠檬酸与去离子水充分混合，搅拌，滴加氨水，经烘干、研磨、煅烧得到；其中，滴加氨水是为了调节PH为8～10，反应时间0.5～5h，烘干为先在温度为60～90℃水浴加热挥发水分，再在温度为80～100℃条件下真空干燥，烘干时间6～18h，煅烧为先在温度为300～400℃条件下煅烧1～3h，再在温度为500～800℃条件下煅烧0.5～4h；研磨控制平均粒径10～300nm。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，熔融纺丝采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体和双通道并列型纺丝组件。组分A和组分B在双箱体中实现温度的平衡。
如上所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为245～265℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为257～265℃，改性PET螺杆温度为265～285℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为275～280℃，侧吹风温度为15～30℃，风速为0.4～0.6m/s；
GR1的温度为65～80℃，GR1的速度为1280～1320m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为105～120℃，GR2的速度为4000～4200m/min，优选为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4000～4050m/min。
本发明的机理如下：
本发明在改性PET酯化反应后、缩聚之前引入聚乙二醇，在酯化反应后添加是因为聚乙二醇(PEG)引入到聚酯分子链中是基于酯交换反应机理，如果在浆料时添加，一方面不参与反应，另一方面过早加入会导致PEG长时间高温下热降解；在缩聚前添加，此时体系中反应产物为3～5聚合度的酯化产物，酯化产物为端基封端的结构，加入PEG可以与3～5聚合度的酯化产物进行酯交换反应。如果过晚添加，此时体系为负压真空环境，加入的PEG会被真空负压环境抽入到管道系统，造成设备损坏。可以使聚乙二醇在改性PET中的分散更加均匀，由于聚乙二醇具有较强的吸湿性和柔性，则可以赋予改性PET具有良好的柔性和吸湿性，吸湿性就意味着纤维可以吸附水分，吸附的水分在纤维内外形成连续电荷传导的通路，可以实现集聚在纤维表面的电荷进行逸散，从而达到抗静电效果；
本发明还在改性PET的缩聚之前引入一定量的纳米ZnO，可以使纳米ZnO在改性PET中的分散更加均匀，由于纳米ZnO易发生团聚，ZnO添加量增大可以实现抗静电性提升，但是会导致更多的团聚以及加工性能下降，本发明通过控制纳米ZnO的添加量以控制其团聚，而且还确保该添加量可以形成导电网络或通路，体现出导电的性质，宏观上表现为体系的电阻率突然降低，从而可以将纤维表面集聚的电荷快速逸散，即纤维的抗静电性能好。
与此同时，本发明中将纳米ZnO先与PEG混合后，PEG在室温下是具有一定粘度的膏状聚合物，与ZnO混合后，对其具有很好的分散促进作用，另外引入的纳米ZnO对PEG与3～5个聚合度的酯化物进行的酯交换反应具有催化作用，可以促进PEG共聚到酯化产物中去。
有益效果
(1)本发明的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，是主要由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成的并列双组份复合纤维；并列双组份复合纤维的比电阻<2.1×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为40～50％，卷曲率>40％，拉伸弹性回复率>86％，纤维标准回潮率为1.0～3.0％；
(2)本发明的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，是以改性PET为组分A，PTT为组分B，采用双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，且改性PET是将纳米ZnO和聚乙二醇加入至PTA和EG的酯化物中进行反应得到。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种纳米ZnO的制备，其过程为：将硝酸锌、柠檬酸与去离子水充分混合，搅拌，滴加氨水，经烘干、研磨、煅烧得到；其中，滴加氨水是为了调节PH为8～10，反应时间0.5～5h，烘干为先在温度为60～90℃水浴加热挥发水分，再在温度为80～100℃条件下真空干燥，烘干时间6～18h，煅烧为先在温度为300～400℃条件下煅烧1～3h，再在温度为500～800℃条件下煅烧0.5～4h；研磨控制平均粒径10～300nm，该纳米ZnO的电阻率为1×10～1×105Ω·cm。
实施例1
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；其中，加热温度为100℃，加热时间为2h；
(2)将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；其中，PTA和EG的摩尔比为1:1.05，催化剂为Sb2O3，且催化剂的加入量为PTA质量的100ppm；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；其中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的40wt％；且酯化物I的聚合度为3；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；其中，酯交换反应温度为240℃，反应时间为2h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的10wt％；聚乙二醇的重均分子量为1000g/mol；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET；其中，缩聚反应的温度为260℃，时间为2h，压力为50Pa。
(6)以改性PET为组分A，特性粘度为0.8dL/g的PTT为组分B，按照组分A和组分B的质量比为20:80，且采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体、双通道并列型纺丝组件、双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，即高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维；熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为245℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为257℃，改性PET的螺杆温度为265℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为275℃，侧吹风温度为15℃，风速为0.6m/s；GR1的温度为65℃，GR1的速度为1280m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为105℃，GR2的速度为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4000m/min。
制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维是由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成；且改性PET中均匀分散有纳米ZnO，纳米ZnO的平均粒径为100nm，纳米ZnO的含量为5wt％。
高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的线密度为50dtex/32f，断裂强度为3cN/dtex，断裂伸长率为29％；加工废丝率为7.5kg/t，条干不匀率为0.8％，拉伸强度CV值为0.8％；且并列双组份复合纤维的比电阻为1.82×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为40％，卷曲率为41％，拉伸弹性回复率为87％，纤维标准回潮率为1％。
实施例2
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；其中，加热温度为196℃，加热时间为0.6h；
(2)将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；其中，PTA和EG的摩尔比为1:1.42，催化剂为Sb2O3、Co(Ac)2和NaAc，且催化剂的加入量为PTA质量的176ppm；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；其中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的91wt％；且酯化物I的聚合度为5；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；其中，酯交换反应温度为250℃，反应时间为1.7h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的11wt％；聚乙二醇的重均分子量为3500g/mol；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET；其中，缩聚反应的温度为266℃，时间为4h，压力为265Pa。
(6)以改性PET为组分A，特性粘度为0.8dL/g的PTT为组分B，按照组分A和组分B的质量比为30:70，且采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体、双通道并列型纺丝组件、双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，即高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维；熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为245℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为261℃，改性PET的螺杆温度为266℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为276℃，侧吹风温度为30℃，风速为0.4m/s；GR1的温度为74℃，GR1的速度为1300m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为116℃，GR2的速度为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4030m/min。
制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成；且改性PET中均匀分散有纳米ZnO，纳米ZnO的平均粒径为413nm，纳米ZnO的含量为5wt％。
高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的线密度为56dtex/32f，断裂强度为4.8cN/dtex，断裂伸长率为32％；加工废丝率为9.3kg/t，条干不匀率为0.97％，拉伸强度CV值为0.86％；且并列双组份复合纤维的比电阻为1.88×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为50％，卷曲率为41％，拉伸弹性回复率为87％，纤维标准回潮率为1.3％。
实施例3
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；其中，加热温度为175℃，加热时间为0.6h；
(2)将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；其中，PTA和EG的摩尔比为1:1.30，催化剂为Sb2O3，且催化剂的加入量为PTA质量的270ppm；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；其中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的41wt％；且酯化物I的聚合度为4；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；其中，酯交换反应温度为249℃，反应时间为1.9h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的14wt％；聚乙二醇的重均分子量为1700g/mol；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET；其中，缩聚反应的温度为278℃，时间为5h，压力为135Pa。
(6)以改性PET为组分A，特性粘度为0.9dL/g的PTT为组分B，按照组分A和组分B的质量比为40:60，且采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体、双通道并列型纺丝组件、双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，即高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维；熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为253℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为263℃，改性PET的螺杆温度为273℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为280℃，侧吹风温度为24℃，风速为0.4m/s；GR1的温度为65℃，GR1的速度为1280m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为113℃，GR2的速度为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4010m/min。
制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成；且改性PET中均匀分散有纳米ZnO，纳米ZnO的平均粒径为300nm，纳米ZnO的含量为5wt％。
高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的线密度为78dtex/32f，断裂强度为4.9cN/dtex，断裂伸长率为37％；加工废丝率为9.8kg/t，条干不匀率为0.82％，拉伸强度CV值为1％；且并列双组份复合纤维的比电阻为1.91×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为49％，卷曲率为46％，拉伸弹性回复率为87％，纤维标准回潮率为1.7％。
实施例4
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；其中，加热温度为166℃，加热时间为0.7h；
(2)将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；其中，PTA和EG的摩尔比为1:1.47，催化剂为Sb2O3，且催化剂的加入量为PTA质量的170ppm；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；其中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的75wt％；且酯化物I的聚合度为5；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；其中，酯交换反应温度为254℃，反应时间为0.5h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的18wt％；聚乙二醇的重均分子量为7000g/mol；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET；其中，缩聚反应的温度为266℃，时间为5h，压力为467Pa。
(6)以改性PET为组分A，特性粘度为0.8dL/g的PTT为组分B，按照组分A和组分B的质量比为40:60，且采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体、双通道并列型纺丝组件、双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，即高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维；熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为250℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为263℃，改性PET的螺杆温度为273℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为278℃，侧吹风温度为16℃，风速为0.5m/s；GR1的温度为67℃，GR1的速度为1290m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为115℃，GR2的速度为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4020m/min。
制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成；且改性PET中均匀分散有纳米ZnO，纳米ZnO的平均粒径为402nm，纳米ZnO的含量为5wt％。
高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的线密度为60dtex/32f，断裂强度为3.2cN/dtex，断裂伸长率为29％；加工废丝率为9.5kg/t，条干不匀率为0.99％，拉伸强度CV值为0.97％；且并列双组份复合纤维的比电阻为1.92×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为40％，卷曲率为45％，拉伸弹性回复率为87％，纤维标准回潮率为2％。
实施例5
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；其中，加热温度为101℃，加热时间为1.9h；
(2)将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；其中，PTA和EG的摩尔比为1:1.43，催化剂为Sb2O3，且催化剂的加入量为PTA质量的145ppm；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；其中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的47wt％；且酯化物I的聚合度为4；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；其中，酯交换反应温度为254℃，反应时间为1.1h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的18wt％；聚乙二醇的重均分子量为5500g/mol；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET；其中，缩聚反应的温度为269℃，时间为4h，压力为345Pa。
(6)以改性PET为组分A，特性粘度为1dL/g的PTT为组分B，按照组分A和组分B的质量比为60:40，且采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体、双通道并列型纺丝组件、双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，即高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维；熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为257℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为263℃，改性PET的螺杆温度为285℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为280℃，侧吹风温度为19℃，风速为0.5m/s；GR1的温度为76℃，GR1的速度为1310m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为116℃，GR2的速度为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4035m/min。
制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成；且改性PET中均匀分散有纳米ZnO，纳米ZnO的平均粒径为373nm，纳米ZnO的含量为5wt％。
高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的线密度为78dtex/32f，断裂强度为4.1cN/dtex，断裂伸长率为31％；加工废丝率为8.9kg/t，条干不匀率为0.82％，拉伸强度CV值为0.85％；且并列双组份复合纤维的比电阻为1.96×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为41％，卷曲率为43％，拉伸弹性回复率为89％，纤维标准回潮率为2.1％。
实施例6
一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸-双-羟乙酯加入酯化反应釜并加热；其中，加热温度为200℃，加热时间为0.5h；
(2)将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；其中，PTA和EG的摩尔比为1:1.50，催化剂为Sb2O3，且催化剂的加入量为PTA质量的300ppm；
(3)采用半连续的方式将步骤(2)中的浆料逐步加入酯化反应釜中酯化，得到酯化物I；其中，浆料的加入量为酯化反应釜中对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的120wt％；且酯化物I的聚合度为5；
(4)将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化反应釜中进行酯交换反应，得到的酯化物II；其中，酯交换反应温度为260℃，反应时间为1h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的20wt％；聚乙二醇的重均分子量为10000g/mol；
(5)将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET；其中，缩聚反应的温度为280℃，时间为6h，压力为500Pa。
(6)以改性PET为组分A，特性粘度为1.2dL/g的PTT为组分B，按照组分A和组分B的质量比为80:20，且采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体、双通道并列型纺丝组件、双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维，即高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维；熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为265℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为265℃，改性PET的螺杆温度为285℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为280℃，侧吹风温度为30℃，风速为0.4m/s；GR1的温度为80℃，GR1的速度为1320m/min，GR1的圈数为6.5圈；GR2的温度为120℃，GR2的速度为4100m/min，GR2的圈数为7.5圈；卷绕速度为4050m/min。
制得的高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维，由改性PET为组分A和以PTT为组分B组成；且改性PET中均匀分散有纳米ZnO，纳米ZnO的平均粒径为500nm，纳米ZnO的含量为5wt％。
高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的线密度为100dtex/32f，断裂强度为4.5cN/dtex，断裂伸长率为37％；加工废丝率为10kg/t，条干不匀率为0.99％，拉伸强度CV值为0.99％；且并列双组份复合纤维的比电阻为2.05×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为50％，卷曲率为46％，拉伸弹性回复率为91％，纤维标准回潮率为3％。

Claims (10)

1.一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征是：以改性PET为组分A，PTT为组分B，采用双组份并列复合纺丝工艺进行熔融纺丝，制得双组份并列复合纤维；
改性PET是将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化物I中进行酯交换反应得到；且酯化物I的聚合度为3~5；所述酯化物I的制备步骤为：
（1）对对苯二甲酸-双-羟乙酯进行加热；
（2）将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；
（3）采用半连续的方式将步骤（2）中的浆料逐步加入对苯二甲酸-双-羟乙酯中进行酯化反应，得到酯化物I；
改性PET的大分子链上含有聚乙二醇分子链段且改性PET的大分子链间均匀分散有纳米ZnO；
并列双组份复合纤维的比电阻<2.1×108Ω·g/cm2；卷曲弹性收缩率为40~50%，卷曲率>40%，拉伸弹性回复率>86%，纤维标准回潮率为1.0~3.0%。
2.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，PTT的特性粘度为0.8~1.2dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，改性PET的制备步骤为：
（1）对对苯二甲酸-双-羟乙酯进行加热；
（2）将PTA与催化剂添加到EG中进行混合搅拌形成浆料；
（3）采用半连续的方式将步骤（2）中的浆料逐步加入对苯二甲酸-双-羟乙酯中进行酯化反应，得到酯化物I；
（4）将聚乙二醇和纳米ZnO加入到酯化物I中进行酯交换反应，得到的酯化物II；
（5）将酯化物II进行缩聚反应，在氮气的保护下出料，得到改性PET。
4.根据权利要求3所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热温度为100~200℃，加热时间为0.5~2.0h；
步骤（2）中，PTA和EG的摩尔比为1:1.05~1:1.50，催化剂为Sb2O3、Co(Ac)2和NaAc中的一种以上，且催化剂的加入量为PTA质量的100~300ppm；
步骤（3）中，浆料的加入量为对苯二甲酸-双-羟乙酯质量分数的40~120wt%；
步骤（4）中的酯交换反应温度为240~260℃，反应时间为0.5~2h；聚乙二醇的添加量为PTA质量的10~20wt%；
聚乙二醇的重均分子量为1000~10000g/mol；
步骤（5）中，缩聚反应的温度为260~280℃，时间为2.0~6.0h，压力为0~500Pa。
5.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，熔融纺丝采用双螺杆、双熔体管道、双纺丝箱体和双通道并列型纺丝组件。
6.根据权利要求5所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，熔融纺丝时，PTT对应的螺杆温度为245~265℃，PTT对应的纺丝箱体的温度为257~265℃，改性PET螺杆温度为265~285℃，改性PET对应的纺丝箱体的温度为275~280℃，侧吹风温度为15~30℃，风速为0.4~0.6m/s；
GR1的温度为65~80℃，GR1的速度为1280~1320m/min；GR2的温度为105~120℃，GR2的速度为4000~4200m/min；卷绕速度为4000~4050m/min。
7.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，纳米ZnO的平均粒径100～500nm，电阻率为1×10～1×105Ω·cm。
8.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，组分A和组分B的质量比为20:80~80:20。
9.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，改性PET中，纳米ZnO的含量为3~7wt%。
10.根据权利要求1所述的一种高弹吸湿抗静电PTT/PET复合纤维的制备方法，其特征在于，并列双组份复合纤维的线密度为50~100dtex/32f，断裂强度≥3.00cN/dtex，断裂伸长率为29~37%；加工废丝率≤10kg/t，条干不匀率≤1.0%，拉伸强度CV值小于1%。
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Denomination of invention: A high elasticity, moisture absorption and antistatic PTT/PET composite fiber and its preparation method

Effective date of registration: 20230222

Granted publication date: 20220315

Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Suzhou Yangtze River Delta integration Demonstration Zone Branch

Pledgor: Jiangsu new vision advanced functional fiber Innovation Center Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980033198