CN117328161A - 一种超疏水纺织面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超疏水纺织面料及其制备方法包括以下步骤：S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；S2：将对苯二甲酸与乙二醇得到反应液A，S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A进行混合得到反应液B；S4：将反应液B放入聚酯反应釜进行酯化反应；S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、碱催化剂和聚酯催化剂，得超疏水聚酯切片；S6将超疏水聚酯切片制成超疏水纺织面料。通过本发明制备的超疏水纺织面料具有较好的拒水性能，由于是在高分子链内部的改性，区别于后整理涂层，具有更好的透气性和耐久度。本发明通过精准控制二氧化硅与对苯二甲酸的比例及乙二醇与环氧乙烷的比例从而在不影响高分子结构性能的条件下获得较好的疏水性能。
Description
技术领域
本发明涉及疏水纺织面料，属于一种超疏水纺织面料及其制备方法。
背景技术
涤纶丝是合成纤维中的一个重要品种，其以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为原料，进行熔融纺丝、集束所得到的纤维。包括未经拉丝的初生丝，以及经过拉伸的拉伸丝和变形丝。
涤纶是一种合成纤维，其分子链由聚酯组成。具体来说，涤纶的主要成分是聚对苯二甲酸乙二醇酯，化学式为[-O(CH2)2O-C6H4-CO-]n。它由乙二醇(ethylene glycol)和对苯二甲酸(terephthalic acid)经过酯化反应得到。这两种单体通过酯键结合形成聚合物链，构成涤纶纤维的基本单元。
在涤纶分子链中，乙二醇单元和对苯二甲酸单元交替排列，并通过酯键连接。这种结构使得涤纶具有较高的强度和稳定性，同时保持良好的弹性和柔软性。此外，涤纶分子链上的乙二醇单元还赋予其相对较强的亲水性。涤纶有具有强度高、手感柔软、耐拉伸、抗皱耐磨、机可洗等的特性。但由于常规涤纶品种生产规模的扩增迅速，目前已显现出品种单一和技术含量不高的缺点。其中，涤纶丝的疏水性较差，限制了其应用范围。
超疏水性是指水在织物表面上的接触角大于150°，由于其潜在的应用价值，引起更多的关注。为了制备出具有较高性能的疏水织物，研究者使用各种方法降低纤维表面能，包括使用含氟化合物、有机硅化物或者纳米复合结构等。涤纶面料的的疏水整理是纺织品常见的重要功能性整理，传统含氟疏水剂多为八碳结构，具有良好的化学稳定性和疏水、疏油性，在纺织品三防整理中具有无可比拟的优越性。由于含氟疏水水剂中含有难降解物质，且具有高生物蓄积性和多种毒性，使用逐步受限，环保型无氟疏水剂的应用日益广泛。涤纶速干面料作为运动、户外等纺织品的主要原料，面料的疏水性能至关重要，环保型疏水整理剂的选择和整理工艺的开发对实际生产具有重要意义。
然现有技术中的涤纶疏水大多数为后整理，水洗后涂层易脱落，再者含氟化合物的引入可能会对涤纶的力学性能产生一定的负面影响。这是因为含氟基团的引入可能导致高分子链的亲疏水性变化，进而影响纤维的结晶度、拉伸强度、断裂延伸等性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超疏水纺织面料及其制备方法以解决背景技术中的问题。本发明通过硅烷偶联剂修饰纳米二氧化硅，从而使得二氧化硅可以偶联在对苯二甲酸上，同时在酯化反应结束时，降温然后向苯二甲酸乙二酯(BHET)中加入环氧乙烷，使得缩聚反应中乙二醇生成聚乙二醇整合到聚对苯二甲酸乙二醇酯的高分子链上，二氧化硅和聚乙二醇分别替换对苯二甲酸和乙二醇的官能团，从而使得整个聚对苯二甲酸乙二醇酯的高分子链具有较好的疏水性。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；
S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.1-1.3:1搅拌均匀得到反应液A
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照20-25:1进行混合得到反应液B；
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在235-240℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、碱催化剂和聚酯催化剂，按照1-1.5℃/min的速度升温至150℃，保温20-30min；然后升温至275-280℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
优选地，步骤S1中的硅烷偶联剂为KH-560和KH-792中的一种。
优选地，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1-1.2。
优选地，所述纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.05-0.08。
优选地，所述碱催化剂为三乙胺。
优选地，所述环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.2-0.3。
优选地，所述碱催化剂与乙二醇的摩尔比值为0.02-0.03。
优选地，所述聚酯催化剂为乙二醇锑。
优选地，以PTA的当量计算，聚酯催化剂的加入总量为20-30ppm。
一种超疏水纺织面料，采用上述制备方法制得。
本发明的有益效果在于：通过本发明制备的超疏水纺织面料具有较好的拒水性能，由于是在高分子链内部的改性，区别于后整理涂层，具有更好的透气性和耐久度。
本发明通过精准控制二氧化硅与对苯二甲酸的比例及乙二醇与环氧乙烷的比例从而在不影响高分子结构性能的条件下获得较好的疏水性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。以下实施例中，除另有说明的，浓度％是指质量百分数；使用的物质均可通过市售获得。下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
图1示出了本发明的制备方法的流程示意图。
一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂可以选用KH-560和KH-792中的一种。硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1-1.2。可以为1.0、1.1、1.2及1-1.2中的任意值。
S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.1-1.3:1搅拌均匀得到反应液A，
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照20-25:1进行混合得到反应液B；纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.05-0.08中的任意值，如0.05、0.06、0.07、0.08。
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在235-240℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；酯化反应中对苯二甲酸与乙二醇会生成水蒸气从聚酯反应釜中排出，收集水滴即可判断反应进行程度，一般达到理论出水值的90％可认定为反应基本完成。
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、三乙胺和乙二醇锑，按照1-1.5℃/min的速度升温至150℃，保温20-30min；然后升温至275-280℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.2-0.3。PTA的当量计算，乙二醇的加入总量为20-30ppm。三乙胺与乙二醇的摩尔比值为0.02-0.03。
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
本发明通过硅烷偶联剂修饰纳米二氧化硅，从而使得二氧化硅可以偶联在对苯二甲酸上，同时在酯化反应结束时，降温然后向苯二甲酸乙二酯(BHET)中加入环氧乙烷，使得缩聚反应中乙二醇生成聚乙二醇整合到聚对苯二甲酸乙二醇酯的高分子链上，二氧化硅和聚乙二醇分别替换对苯二甲酸和乙二醇的官能团，从而使得整个聚对苯二甲酸乙二醇酯的高分子链具有较好的疏水性。
一种超疏水纺织面料，采用上述方法制得。
下面将结合具体的实施例进行进一步解释和说明。
实施例1
一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂选用KH-560。硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值1.0。
S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.1:1搅拌均匀得到反应液A，
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照20:1进行混合得到反应液B；纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.05。
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在235℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；酯化反应中对苯二甲酸与乙二醇会生成水蒸气从聚酯反应釜中排出，收集水滴即可判断反应进行程度，一般达到理论出水值的90％可认定为反应基本完成。
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、三乙胺和乙二醇锑，按照1℃/min的速度升温至150℃，保温20min；然后升温至275℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.2。PTA的当量计算，乙二醇的加入总量为20ppm。三乙胺与乙二醇的摩尔比值为0.02。
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
一种超疏水纺织面料，采用上述方法制得。
实施例2
一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂选用KH-560。硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1.2。
S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.3:1搅拌均匀得到反应液A，
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照25:1进行混合得到反应液B；纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.08。
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在240℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；酯化反应中对苯二甲酸与乙二醇会生成水蒸气从聚酯反应釜中排出，收集水滴即可判断反应进行程度，一般达到理论出水值的90％可认定为反应基本完成。
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、三乙胺和乙二醇锑，按照1.5℃/min的速度升温至150℃，保温30min；然后升温至280℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.3。PTA的当量计算，乙二醇的加入总量为30ppm。三乙胺与乙二醇的摩尔比值为0.03。
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
一种超疏水纺织面料，采用上述方法制得。
实施例3
一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂选用KH-560。硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1.1。
S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.2:1搅拌均匀得到反应液A，
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照22.5:1进行混合得到反应液B；纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.065。
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在237.5℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；酯化反应中对苯二甲酸与乙二醇会生成水蒸气从聚酯反应釜中排出，收集水滴即可判断反应进行程度，一般达到理论出水值的90％可认定为反应基本完成。
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、三乙胺和乙二醇锑，按照1.25℃/min的速度升温至150℃，保温25min；然后升温至277.5℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.25。PTA的当量计算，乙二醇的加入总量为25ppm。三乙胺与乙二醇的摩尔比值为0.025。
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
一种超疏水纺织面料，采用上述方法制得。
实施例4
一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂选用KH-560。硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1.12。S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.15:1搅拌均匀得到反应液A，
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照23:1进行混合得到反应液B；纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.07。
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在238℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；酯化反应中对苯二甲酸与乙二醇会生成水蒸气从聚酯反应釜中排出，收集水滴即可判断反应进行程度，一般达到理论出水值的90％可认定为反应基本完成。
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、三乙胺和乙二醇锑，按照1.3℃/min的速度升温至150℃，保温28min；然后升温至278℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.28。PTA的当量计算，乙二醇的加入总量为22ppm。三乙胺与乙二醇的摩尔比值为0.02。
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
一种超疏水纺织面料，采用上述方法制得。
实施例5
一种超疏水纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂选用KH-560。硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1.14。S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.18:1搅拌均匀得到反应液A，
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照22:1进行混合得到反应液B；纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.06。
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在237℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；酯化反应中对苯二甲酸与乙二醇会生成水蒸气从聚酯反应釜中排出，收集水滴即可判断反应进行程度，一般达到理论出水值的90％可认定为反应基本完成。
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、三乙胺和乙二醇锑，按照1.3℃/min的速度升温至150℃，保温26min；然后升温至278℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.27。PTA的当量计算，乙二醇的加入总量为23ppm。三乙胺与乙二醇的摩尔比值为0.02。
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
一种超疏水纺织面料，采用上述方法制得。
将上述实施例1-5所制得的超疏水纺织面料进行疏水测试，采用XG-CAMA1基本型接触角测试仪测定水滴在超疏水纺织面料表面的表观接触角，测试试样不少于30个，取测试平均值。参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测面料进行标准洗涤，测试初始样品和洗涤10次后样品的超疏水性能，测试结果如下表1所示。
表1
由上表1可以看出，实施例1-5表观接触角均大于150°，且水洗10次后仍然大于150°，具有超疏水性能。
将上述实施例1-5所制得的超疏水聚酯切片进行特性粘度测试，采用《GB/T14190-2017纤维级聚酯(PET)切片试验方法》测试聚酯其特性粘度。
实施例1为0.67dL/g，实施例2为0.66dL/g，实施例3为0.64dL/g，实施例4为0.67dL/g，实施例5为0.65dL/g，粘度均为0.65±0.02dL/g为优等品，由此可见本发明的疏水改性并没有过度破坏涤纶高分子的性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；
S2：将对苯二甲酸与乙二醇按照摩尔比1.1-1.3:1搅拌均匀得到反应液A；
S3：将改性纳米二氧化硅与反应液A按照20-25:1进行混合得到反应液B；
S4：将反应液B放入聚酯反应釜中在235-240℃的条件下进行酯化反应，直至达到理论出水值的90％；降温冷却至室温；
S5：向聚酯反应釜中加入环氧乙烷、碱催化剂和聚酯催化剂，按照1-1.5℃/min的速度升温至150℃，保温20-30min；然后升温至275-280℃同时抽至压力绝对压力≤80Pa进行缩聚反应；最终出料然后进行干燥和切粒得超疏水聚酯切片；
S6将超疏水聚酯切片进行熔融纺丝，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得超疏水纤维；将制得的超疏水纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成超疏水纺织面料。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的硅烷偶联剂为KH-560和KH-792中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比值为1-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅与所述PTA的摩尔比值为0.05-0.08。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂为三乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷与乙二醇的摩尔比值为0.2-0.3。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂与乙二醇的摩尔比值为0.02-0.03。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，所述聚酯催化剂为乙二醇锑。
9.根据权利要求1所述一种超疏水纺织面料的制备方法，其特征在于，以PTA的当量计算，聚酯催化剂的加入总量为20-30ppm。
10.一种超疏水纺织面料，采用权利要求1-9所述的制备方法制得。
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