CN116377611A - 一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维技术领域，具体公开了一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，同时还公开了其应用。本发明提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝采用生物基呋喃聚酯为原料，经熔融纺丝、膨化处理制得；其中，所述生物基呋喃聚酯通过2,5‑呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化、缩聚获得。本发明提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝膨松性、弹性恢复性好，卷曲率大，具有耐热、耐溶剂、耐磨、抗静电、耐水解、易染色等良好性能，可织造加工成各种圈绒毯、割绒毯以及方块毯等，广泛用于日常家居、汽车、客机以及各种公共场所的地面装饰等领域。

Description

一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝及应用
技术领域
本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，同时还涉及其应用。
背景技术
膨体连续长丝(Bulk Continuous Filament，简称BCF)技术是利用热流体喷射变形加工生产化纤膨体长丝的工艺，生产的BCF是化纤家族中重要的家饰用纤维品种。目前超过9成的铺地织物与地毯都使用化纤做原料，主要涉及丙纶(PP)、锦纶(PA)、涤纶(PET)等。其中，涤纶强度高，耐热、耐腐蚀、耐光性能好，与锦纶6相比，涤纶的韧性和抗冲击性更好，模量更高，收缩性更好。但涤纶的绒头回弹性不及锦纶和丙纶，且只能用分散染料在高温高压或有载体的条件下进行染色，因此在应用上存在一定的不足。
随着人们生态环保意识的增强，新一代地毯与铺地织物在诸如原料资源的循环利用、可再生资源的开发、生物技术及制品的研发和应用、废弃物回收与利用等方面均面临着巨大的挑战，亦带来了新的发展机遇。作为家饰用纤维的重要品种，环境友好型膨体连续长丝(BCF)的开发和应用越来越受到业界的重视。目前尚未见有全生物基聚酯膨体连续长丝的报道，开发生物基聚酯的膨体连续长丝符合生态友好型BCF技术的开发与应用方向，以及新一代地毯与铺地织物创新发展的趋势。
鉴于以上原因，本申请旨在提供一种全生物基聚酯膨体连续长丝。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，同时还提供了其应用。该生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，采用全生物基呋喃聚酯原料制备，是一种综合性能优良的可持续性的新型环保膨体连续长丝。
为达此目的，本发明采用以下技术方案。
第一方面，本发明提供了一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，采用生物基呋喃聚酯为原料，经熔融纺丝、膨化处理制得；其中，所述生物基呋喃聚酯通过2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化、缩聚获得。
作为本发明一种实施方案，所述2,5-呋喃二甲酸的制备原料采用非粮作物，如菊芋、菊苣、牛蒡、木薯等；2,5-呋喃二甲酸的纯度≥99.9wt％。
作为本发明一种实施方案，所述生物基二元醇选自生物基的乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、2,5-呋喃二甲醇、2,5-四氢呋喃二甲醇、异山梨醇中的一种或多种。
作为本发明一种实施方案，2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇单体的摩尔配比为：2,5-呋喃二甲酸∶生物基二元醇＝1：(1.4～2.2)，优选为2,5-呋喃二甲酸∶生物基二元醇＝1：(1.8～2.2)。
作为本发明一种实施方案，本发明提供的所述生物基呋喃聚酯膨体连续长丝的单丝纤度为1～50dtex，优选为5～30dtex。
作为本发明一种实施方案，所述熔融纺丝中，纺丝温度为240～280℃，热变形温度为200～240℃，牵伸倍数为2.0～5.5倍，网络度20～40个/m，纺速为500～2000m/min。熔融纺丝得到初生纱线，初生纱线再经膨化处理、卷绕，制得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
作为本发明一种实施方案，熔融纺丝中，纺丝组件采用三叶草型或中空偏芯型喷丝板，优选喷丝板的孔径为0.5～1.5mm，孔数36～96。
作为本发明一种优选实施方案，熔融纺丝中，所述热变形温度为200～220℃。
作为本发明一种优选实施方案，熔融纺丝中，所述牵伸倍数为2.5～4.0倍。
作为本发明一种优选实施方案，熔融纺丝中，所述纺速为1000～1500m/min，进一步优选为1200m/min。
作为本发明一种优选实施方案，熔融纺丝中，纺丝组件采用三叶草型或中空偏芯型喷丝板，优选孔数为48。
作为本发明一种实施方案，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇进行酯化反应的温度为170～220℃，优选为180～190℃。
作为本发明一种实施方案，酯化反应时，反应体系中还添加抗氧化剂和/或酯化催化剂。
优选地，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂SEED、抗氧化剂B215中的至少一种，进一步优选抗氧化剂B215。
优选地，所述抗氧化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.05％～0.5％；进一步优选地，所述抗氧化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.05％～0.15％。
优选地，所述酯化催化剂选自醋酸金属盐、氧化锗，其中所述醋酸金属盐优选自醋酸锌、醋酸锰、醋酸镉中的至少一种。进一步优选地，所述酯化催化剂选自氧化锗、醋酸锌。
优选地，所述酯化催化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.1％；进一步优选地，所述酯化催化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.05％。
作为本发明一种实施方案，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化反应产物进行缩聚，制备生物基呋喃聚酯。
优选地，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化反应产物中加入热稳定剂和/或缩聚催化剂，常压反应5～10min之后再进行缩聚反应。
优选地，所述热稳定剂选自磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷二苯酯、亚磷酸铵、磷酸二氢铵中的至少一种；进一步优选为磷酸。
优选地，所述热稳定剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.005％～0.1％，进一步优选为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.05％。
优选地，所述缩聚催化剂选自锑系、钛系催化剂，进一步优选三氧化二锑、乙二醇锑、二氧化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的至少一种，更优选为乙二醇锑、钛酸四丁酯。
优选地，所述缩聚催化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.1％，进一步优选为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.05％～0.08％。
作为本发明一种优选实施方案，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化反应产物的缩聚包括预缩聚处理和终缩聚处理，先进行预缩聚处理，之后进行终缩聚处理，得到生物基呋喃聚酯。
优选地，所述预缩聚处理反应温度为230～250℃，压力＜0Mpa，反应时间0.5～1h。
优选地，所述终缩聚处理反应温度为240～260℃，真空度≤70pa，反应时间2～5h。
作为本发明一种实施方案，本发明制备得到的生物基呋喃聚酯的特性粘度为0.63-0.85dl/g；进一步地，本发明制备得到的生物基呋喃聚酯的特性粘度为0.69-0.75dl/g。
作为本发明一种实施方案，本发明制备得到的生物基呋喃聚酯经出料造粒获得生物基呋喃聚酯切片。
优选地，所述生物基呋喃聚酯切片经干燥处理后作为原料，经熔融纺丝、膨化处理制备生物基呋喃聚酯膨体连续长丝；进一步优选地，所述干燥处理的温度为100～150℃，干燥时间4～12h。
第二方面，本发明提供了一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝的应用，具体地，所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝作为铺地织物或地毯制作原料的应用。
本发明提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，采用的制备原料2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是一种性质稳定的生物质单体，以FDCA为二元酸与同样来源于生物质的二元醇合成的100％生物基呋喃聚酯具有优异的综合性能，同时可摆脱对石油基原料的依赖，低碳环保，符合可持续与碳中和发展战略。
本发明通过将生物基单体2,5-呋喃二甲酸与生物基二元醇在一定的条件下酯化、聚合，获得了性能优良的生物基呋喃聚酯原料；生物基呋喃聚酯原料之后经熔融纺丝、膨化变形工艺处理，制备得到全生物基呋喃聚酯膨体连续长丝(BCF)。通过对熔融纺丝等工艺处理过程中相关工艺参数进行控制，制备得到的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝具有较高的强度，膨松性、弹性恢复性好，卷曲率大，三维卷曲成形稳定、手感优良，还具有耐热、耐溶剂、耐磨、抗静电、耐水解、易染色等良好性能，可实现分散染料、阳离子染料上染，是一种综合性能优良的可持续性的新型环保膨体连续长丝。
本发明提供的该生物基呋喃聚酯膨体连续长丝可织造加工成各种圈绒毯、割绒毯以及方块毯等，可广泛用于日常家居、汽车、客机以及各种公共场所的地面装饰等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的生物基呋喃聚酯的GPC谱图。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步详细描述。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
需要说明的是，若未特别指明，以下实例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售常规商品。
本发明提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，通过包括以下步骤的制备方法获得：
(1)生物基呋喃聚酯的制备
将2,5-呋喃二甲酸、生物基二元醇、酯化催化剂、抗氧化剂加入聚合釜内，其中2,5-呋喃二甲酸与生物基二元醇的摩尔比控制在1：(1.4～2.2)，酯化催化剂添加量为2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.1％，抗氧化剂的加入量为2,5-呋喃二甲酸质量的0.05％～0.5％；
通过抽真空通氮气置换釜内空气，最后维持氮气保护；通过循环热媒对聚合釜进行加热，同时开启搅拌电机帮助物料混合与反应；
首先进行酯化反应，反应温度为170～220℃，反应时间1～2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入缩聚催化剂与热稳定剂，其中缩聚催化剂的加入量为2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.1％，热稳定剂为2,5-呋喃二甲酸质量的0.005％～0.1％，氮气置换，之后常压反应5～10min；然后进行预缩聚反应，釜内温度为230～250℃，压力＜0Mpa，反应时间0.5～1h；再进行终缩聚反应，温度240～260℃，真空度≤70pa，反应时间2～5h；反应结束，停止搅拌，通氮气加压出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
(2)生物基呋喃聚酯膨体连续长丝的制备
使用真空转鼓烘箱对生物基呋喃聚酯切片干燥，温度100～150℃、时间4～12h；
之后进行熔融纺丝，纺丝温度240～280℃，热变形温度200～240℃，牵伸倍数为2.0～5.5倍，网络度为20～40个/m，喷丝板选用三叶草型或中空偏芯型，孔径0.5～1.5mm、孔数36～96；单丝纤度1～50dtex，纺速500～2000m/min，得到初生纱线，之后充分膨化后进行卷绕，成功获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
下面通过实例详细说明。
实施例1
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度245℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例2
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1730g的生物基1,4-丁二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行2次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度245℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.5倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例3
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、2000g的生物基1,5-戊二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度245℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例4
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、2540g的生物基2,5-四氢呋喃二甲醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度250℃，箱体温度255℃，热变形温度220℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例5
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1170g的生物基1,3-丙二醇、562g的生物基异山梨醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度245℃，箱体温度250℃，热变形温度220℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例6
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入乙二醇锑1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例7
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g氧化锗加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例8
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度200℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例9
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度220℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例10
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数4.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例11
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.5倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例12
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数2.5倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
实施例13
本实施例提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的2,5-呋喃二甲酸、1463g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在180-190℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到生物基呋喃聚酯切片；
取制得的生物基呋喃聚酯切片，用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为中空偏芯型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得生物基呋喃聚酯膨体连续长丝。
对比例1
本对比例提供了一种聚酯膨体连续长丝，制备步骤为：
将1500g的对苯二甲酸、1374g的生物基1,3-丙二醇、1.5g抗氧化剂B215以及0.5g醋酸锌加入到聚合釜中，投料完毕后密封，通过抽真空通氮气置换釜内空气，重复进行3次，最后充入氮气作为保护气，压力为25kpa；之后启动循环热媒开始升温，同时开启搅拌；
开始进行酯化反应，酯化过程中温度控制在200-220℃，酯化时间约2h，待出水达到理论值的95％且不再有产出时，完成酯化反应；
向酯化反应产物中加入钛酸四丁酯1.0g、磷酸0.5g，氮气置换后常压反应10min；接着进行负压预缩聚反应，反应温度控制为230℃，反应时间1h，釜内压力＜0MPa；之后进行终缩聚反应，反应温度260℃，时间4h，真空度≤70Pa；待熔体达到粘度要求后停止搅拌，通入氮气至常压，然后静置3min，再次通氮气出料、造粒，得到聚酯切片；
取制得的聚酯切片用转鼓烘箱进行干燥，温度110℃、干燥时间12h，干燥至含水量≤100ppm；之后进行熔融纺丝，纺丝温度240℃，箱体温度250℃，热变形温度210℃，牵伸倍数3.0倍，网络度30个/m，喷丝板为三叶草型，孔径是0.8mm，孔数48，纺丝规格为1500D/48，单丝纤度30dtex，纺速1200m/min，得到初生纱线；初生纱线充分膨化后进行卷绕，获得聚酯膨体连续长丝。
性能检测
对上述实施例和对比例获得的膨体连续长丝(BCF)进行了性能测试，检测项目及检测方法如下。
特性粘度参照GB/T 14190-2017进行检测。
沸水收缩率参照GB/T6505-2017进行检测。
力学性能：使用电子单纱强力机测试BCF单丝强度与伸长，使用夹具固定纱线，输入纱线纤度，设置夹具初始长度为20cm，拉伸速度25cm/min，最后结果以5次测量数据的平均值为准。
热卷曲率：通过缕纱测长机卷绕10m，将其取下后缠绕成“8”字型的丝束，丝束固定在立式量尺的上端，下端挂上一定质量的砝码，对其施加预张力为0.2±0.02cN/dtex，静置30s后，读取纤维长度L0；然后将其放置在真空干燥箱中，温度设定为150℃，15min后取出，使用相同方法测出此时丝束的长度La；纤维的热卷曲率根据下式计算得出：
Figure BDA0004165560840000201
上染率：将染色完成后的染色残液与染色原液通过UV-2600紫外分光光度计测定其吸光度，上染率计算公式为：
Figure BDA0004165560840000202
其中，Aa为染色残液的吸光度，A0为染色原液的吸光度。
实施例1-13及对比例1分别获得的膨体连续长丝(BCF)的性能测试结果见表1。
表1
Figure BDA0004165560840000211
在实施例1-5中，采用不同的生物基二元醇分别合成了相应的聚酯原料，之后进一步熔融纺丝、膨化处理，获得了BCF。通过GPC对实施例1中得到的生物基呋喃聚酯进行了测定，获得的生物基呋喃聚酯GPC谱图见图1。实施例1中得到的生物基呋喃聚酯的数均相对分子量为17546，重均分子量为29489，分布指数为1.68。实施例3中生物基二元醇为1,5-戊二醇，合成的生物基呋喃聚酯具有相对较低的特性粘度，实施例4中生物基二元醇为2,5-四氢呋喃二甲醇，合成的生物基呋喃聚酯具有相对较高的特性粘度。
在实施例6-7中，分别将缩聚催化剂或酯化催化剂替换，通过表1中特性粘度与膨体连续长丝的性能指标可以看出，乙二醇锑与氧化锗在生物基呋喃聚酯的合成中同样具有良好的催化效果。
实施例8-12对生物基呋喃聚酯膨体连续长丝制备过程中纺丝工艺进行了考察，主要考察了热变形温度与牵伸倍数对BCF的影响。
从表1中可以看出，热变形温度升高，卷曲率提升，但断裂强度与伸长率均出现下降的情况，热变形温度过低，膨化度差卷曲率下降。
由表1还可以看出，牵伸倍数的提高，使得纱线内部的大分子链或链段沿着外力场方向择优排列，增加纤维的取向度且诱导其结晶，因此膨体连续长丝的断裂强度与热卷曲率增加，而牵伸倍数不足，力学强度较差，卷曲率不够。牵伸倍数优选为3.0-4.0。
在实施例13中选择中空偏芯型喷丝板，制备的膨体连续长丝具有较高的热卷曲性能，对两种染料的上染率也得到了提升。
综上，通过实施例1-13与对比例1相比，可以明显看出本发明的生物呋喃聚酯膨体连续长丝具有优异的力学性能、热卷曲率和沸水收缩率，并且对阳离子染料与分散染料表现出较高的上染率；同时本发明中的聚合工艺可以使得生物基呋喃聚酯的特性粘度达到纺丝要求。本发明提供的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝适用于铺地织物或地毯等的制作原料。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，采用生物基呋喃聚酯为原料，经熔融纺丝、膨化处理制得；其中，所述生物基呋喃聚酯通过2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化、缩聚获得。
2.根据权利要求1所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述2,5-呋喃二甲酸制备原料采用非粮作物，纯度≥99.9wt％；和/或，所述生物基二元醇选自生物基乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、2,5-呋喃二甲醇、2,5-四氢呋喃二甲醇、异山梨醇中的一种或多种；和/或，2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇单体的摩尔配比为：2,5-呋喃二甲酸∶生物基二元醇＝1：(1.4～2.2)。
3.根据权利要求1或2所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述生物基呋喃聚酯膨体连续长丝的单丝纤度为1～50dtex，优选为5～30dtex。
4.根据权利要求1-3任一项所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述熔融纺丝中，纺丝温度为240～280℃，热变形温度为200～240℃，牵伸倍数为2.0～5.5倍，网络度20～40个/m，纺速为500～2000m/min；和/或，纺丝组件中采用三叶草型或中空偏芯型喷丝板，喷丝板的孔径为0.5～1.5mm，孔数36～96。
5.根据权利要求4所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述热变形温度为200～220℃；和/或，所述牵伸倍数为2.5～4.0倍；和/或，所述纺速为1000～1500m/min，优选为1200m/min；和/或，纺丝组件中采用三叶草型或中空偏芯型喷丝板，喷丝板的孔径为0.5～1.5mm，孔数为48。
6.根据权利要求1-5任一项所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化反应的温度为170～220℃；
优选地，酯化反应时，反应体系中添加抗氧化剂和/或酯化催化剂；所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂SEED、抗氧化剂B215中的至少一种；所述抗氧化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.05％～0.5％；
和/或，所述酯化催化剂选自醋酸金属盐、氧化锗，其中所述醋酸金属盐优选自醋酸锌、醋酸锰、醋酸镉中的至少一种；所述酯化催化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.1％。
7.根据权利要求6所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化反应产物进行缩聚，制备生物基呋喃聚酯；
优选地，所述2,5-呋喃二甲酸和生物基二元醇酯化反应产物中加入热稳定剂和/或缩聚催化剂，常压反应5～10min之后再进行缩聚反应；
所述热稳定剂选自磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷二苯酯、亚磷酸铵、磷酸二氢铵中的至少一种；所述热稳定剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.005％～0.1％；
和/或，所述缩聚催化剂选自锑系、钛系催化剂，优选自三氧化二锑、乙二醇锑、二氧化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的至少一种；所述缩聚催化剂的加入量为所述2,5-呋喃二甲酸质量的0.01％～0.1％。
8.根据权利要求7所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述缩聚包括预缩聚处理和终缩聚处理，先进行预缩聚处理，之后进行终缩聚处理，得到生物基呋喃聚酯；
其中，所述预缩聚处理反应温度为230～250℃，压力＜0Mpa，反应时间0.5～1h；和/或，所述终缩聚处理反应温度为240～260℃，真空度≤70pa，反应时间2～5h。
优选地，制备得到的生物基呋喃聚酯的特性粘度为0.63-0.85dl/g。
9.根据权利要求8所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝，其特征在于，所述生物基呋喃聚酯经出料造粒获得生物基呋喃聚酯切片；优选所述生物基呋喃聚酯切片经干燥处理后作为原料，经熔融纺丝、膨化处理制备生物基呋喃聚酯膨体连续长丝；进一步优选地，所述干燥处理的温度为100～150℃，干燥时间4～12h。
10.权利要求1-9任一项所述的生物基呋喃聚酯膨体连续长丝作为铺地织物或地毯制作原料的应用。
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