CN101357981A - 一种共聚酯切片或纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种共聚酯切片或纤维，其组分包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和2－甲基－1，3－丙二醇，二元酸与二元醇的摩尔比为1∶1.7～2.4；其制备，包括：(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸与乙二醇、2－甲基－1，3－丙二醇共混，在催化剂和热稳定剂存在下，在220－275℃，压力0－0.5MPa，酯化反应1～5h；(2)然后进行预缩聚，再减压、升温完成缩聚，得到共聚酯切片；将共聚酯切片真空干燥，得到能够纺丝的共聚酯干切片，再经过纺丝处理得到共聚酯纤维。本发明共聚酯纤维的染色性能得到改善，具有抗起毛起球、高收缩性的特点，制备方法设计合理，易实现工业化，具有环境安全性。

Description

一种共聚酯切片或纤维及其制备方法

技术领域

本发明属聚酯材料及制备领域，特别是涉及一种共聚酯切片或纤维及其制备方法。

背景技术

聚酯纤维是以对苯二甲酸乙二酯为原料经过熔融纺丝后加工所制得的纤维。聚酯纤维的物理机械性能优异，弹性模量高，耐热性能好，易洗快干；同时其物理机械性能的可塑性大，利用不同加工工艺可生产与棉、毛、麻等天然纤维混纺的短纤维，也可生产长丝供机织或针织。因此，聚酯纤维在世界范围内得到了迅速的发展。

尽管聚酯纤维的物理力学性能和综合服用性能优良，但由于聚酯分子链紧密敛集、结晶度和取向度较高、极性较小，因而在长期的使用实践中发现如下缺点：

(1)染色性差，只能用分散染料进行高温高压染色，不适宜与天然纤维同浴共染；

(2)吸湿性低，标准状态下其回潮率仅为0.4％，因此织物穿起来有闷热感、不舒服；

(3)纤维的静电现象严重，给生产和服用带来许多麻烦甚至危险；

(4)纤维强度高、易起毛起球，对织物外观和质量有不良影响；

(5)纤维模量高、刚性大，服用时有严重刺痒感。

由于聚酯纤维的上述缺陷，使它在应用上受到很大的限制，迫使科学工作者对聚酯纤维进行多种多样的改性。本文采用在聚酯合成中加入间苯二甲酸、2-甲基-1，3-丙二醇作为第三、四单元来制备共聚酯纤维。该纤维不仅染色性能有很大改善，且具有抗起毛起球、高收缩性等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种共聚酯切片或纤维及其制备方法，本发明共聚酯材料的染色性有极大改善，具有抗起毛起球、高收缩性的优点，制备方法合理，容易实现工业化，成本可控，具有环境安全性。

本发明的一种共聚酯切片或纤维，其组分包括：对苯二甲酸(TPA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)和2-甲基-1，3-丙二醇(MPD)，其中，二元酸和二元醇的摩尔比为1∶1.7～2.4，间苯二甲酸用量占二元酸总用量的0-10mol％，2-甲基-1，3-丙二醇用量占二元醇总用量的2-15mol％。

所述的共聚酯切片或纤维选择性的含有如下物质：二价或三价金属的醋酸盐催化剂，其含量为二元酸的0.02-0.06％；磷酸三甲酯或磷酸三苯酯为热稳定剂，其含量为二元酸的0.02-0.06％。

所述的催化剂中二价或三价金属为锌、锑、钴、锰或钙。

优选的催化剂是醋酸锑。

本发明的一种共聚酯切片或纤维的制备方法，包括：

(1)将对苯二甲酸TPA、间苯二甲酸IPA、乙二醇EG和2-甲基-1，3-丙二醇MPD共混，在催化剂和热稳定剂存在下，在220-275℃，压力0-0.5Mpa，酯化反应1～5h，二元酸与二元醇的摩尔比为1∶1.7～2.4，间苯二甲酸用量占苯二甲酸总用量的0-10mol％，2-甲基-1，3-丙二醇用量占二元醇总用量的2-15mol％；

(2)然后在225-265℃、0.1-0.01Mpa进行预缩聚，再减压至压力低于130pa，升温至255-290℃完成缩聚，得到共聚酯切片；将共聚酯切片在130-180℃下真空干燥，得到能够纺丝的共聚酯干切片，干切片再经过纺丝、拉伸、热定型处理得到共聚酯纤维。

所述的步骤(2)中共聚酯切片或纤维的特性粘度为0.45-1.0dl/g。

所述的共聚酯切片经过干燥，然后熔融纺丝、拉伸或假捻变形生产易染的共聚酯长丝，其中，纺丝速度为600-5000m/min，纺丝温度为260-310℃，拉伸温度为55-160℃，变形温度100-165℃。

所述的共聚酯切片经干燥，然后在纺丝机加工联合机上通过纺丝、拉伸、热定型生产抗起毛起球的短纤维，其中纺丝温度260-300℃，拉伸温度75-155℃，拉伸倍数2.5-3.5倍，热定型温度80-120℃。

所述的共聚酯切片经干燥，然后通过纺丝、拉伸、热定型生产高收缩短纤维和高收缩长丝，其中纺丝温度260-300℃，拉伸温度75-135℃。

所述的共聚酯切片经干燥，然后在高速纺丝机纺丝、纺丝、拉伸、热定型生产共聚酯加弹纤维，纺丝温度260-300℃，纺丝速度为800～3200m/min，拉伸倍数1.2-2倍。

由于本发明在该新型共聚酯中引入了间苯二甲酸、2-甲基-1，3-丙二醇单体，大分子的规整性下降，非晶区含量增多。因此反映在宏观性能上，就是纤维染色性能提高、手感柔软，光泽柔和、抗起毛起球、高收缩等特性。与天然纤维混纺混织后，可同浴共染。

本发明的新型共聚酯纤维是多功能性系列纤维，可以是短纤维、抗起毛起球短纤维或高收缩短纤维；低速纺拉伸纤维；高速纺拉伸纤维、高速纺加弹纤维、高速纺全拉伸纤维；高收缩长纤维或抗起毛起球长纤维；常规染料易染的细旦复丝或单丝；而且本发明的切片可以与聚酯、聚酰胺共混纺制成功能性纤维。同时共聚酯纤维可以与天然纤维、化学纤维混纺和混纤，设计出丰富多彩、风格炯异的织物。

有益效果

(1)本发明共聚酯纤维具有手感柔软、光泽柔和、抗起毛起球、染色性能好等特点，能够纯纺、混纺、混纤和织造，以获得风格多样的织物；

(2)制备方法设计合理，容易实现工业化生产，生产成本可控，具有环境安全性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

                            实施例1

采用间歇式聚酯聚合设备，在对苯二甲酸1000Kg、乙二醇400L中，加入相当于二元醇总量2mol％的2-甲基-1，3-丙二醇，同时加入催化剂醋酸锑，在220-275℃搅拌反应3h，待出水量达理论值的90％时进入缩聚反应，温度控制在260-290℃，真空度≤1mmHg，可制得含2％的2-甲基-1，3-丙二醇的聚(对苯二甲酸-乙二醇-2-甲基-1，3-丙二醇)共聚酯。共聚酯的特性粘度为0.63，熔点T_m为255℃。

                            实施例2

采用间歇式聚酯聚合设备，在对苯二甲酸1000Kg、乙二醇400L中，加入相当于二元醇总量2mol％的2-甲基-1，3-丙二醇和相当于二元酸总量15mol％的间苯二甲酸，同时加入催化剂醋酸锑，经酯化、缩聚反应制备聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-乙二醇-2-甲基-1，3-丙二醇)共聚酯。共聚酯的特性粘度为0.45，T_m为215℃。

                            实施例3

采用间歇式聚酯聚合设备，在对苯二甲酸1000Kg、乙二醇400L中，加入相当于二元醇总量5mol％的2-甲基-1，3-丙二醇和相当于二元酸总量3mol％的间苯二甲酸，同时加入催化剂醋酸锑，经酯化、缩聚反应，制备聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-乙二醇-2-甲基-1，3-丙二醇)共聚酯。共聚酯特性粘度为0.53，Tm为238℃。

                            实施例4

采用间歇式聚酯聚合设备，在对苯二甲酸1000Kg、乙二醇400L中，加入相当于二元醇总量10mol％的2-甲基-1，3-丙二醇和相当于二元酸总量6mol％的间苯二甲酸，同时加入催化剂醋酸锑，经酯化、缩聚反应制备聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-乙二醇-2-甲基-1，3-丙二醇)共聚酯。共聚酯特性粘度为0.45，Tm为226℃。

                        实施例5

采用间歇式聚酯聚合设备，在对苯二甲酸1000Kg、乙二醇400L中，加入相当于二元醇总量15mol％的2-甲基-1，3-丙二醇和相当于二元酸总量3mol％的间苯二甲酸，同时加入催化剂醋酸锑，经酯化、缩聚反应制备聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-乙二醇-2-甲基-1，3-丙二醇)共聚酯。共聚酯特性粘度为0.48，Tm为227℃。

                        实施例6

将实施例3所得的共聚酯切片在真空转鼓干燥器中，蒸气压力为0.2Mpa，真空度≤-0.098Mpa，缓慢升温，控制预结晶干燥冷却时间17-24hr，获得含水率小于50ppm的干切片。

                            实施例7

以含间苯二甲酸含量为3mol％、2-甲基-1，3-丙二醇含量为5％的共聚酯为原料，干切片含水率达60-80ppm，调节纺丝速度为1000m/min、纺丝温度为260-290℃、喷丝板孔数为36的工艺条件下纺制未拉伸丝(UDY)，然后以倍数2.5-3.5倍、温度70-135℃的拉伸条件制备167dtex/36f的共聚酯纤维，纤维断裂强度为3.0±0.2CN/dt、断裂伸长率为20±5％。

                             实施例8

以含间苯二甲酸含量为3mol％、2-甲基-1，3-丙二醇含量为10％的共聚酯为原料，干切片含水率达60-80ppm，调节纺丝速度为1000m/min、纺丝温度为260-300℃、喷丝板孔数为1120的工艺条件下纺制卷绕丝，然后以倍数2.5-3.5倍、温度70-135℃的拉伸条件制备d.p.f2.5dtex，长度80-100mm的抗起毛起球共聚酯短纤维。纤维断裂强度2.8±0.2CN/dt、断裂伸长率为30±5％，抗起毛起球为4级。

                              实施例9

以含间苯二甲酸含量为6mol％、2-甲基-1，3-丙二醇含量为5％的共聚酯为原料，干切片含水率达60-80ppm，调节纺丝速度为900m/min、纺丝温度为260-300℃、喷丝板孔数为1120的工艺条件下纺制卷绕丝，然后以倍数2.5-3.5倍、温度70-135℃的拉伸条件制备d.p.f2.5dtex，长度80-100mm的高收缩共聚酯短纤维。纤维断裂强度3.0±0.2CN/dt、断裂伸长率为30±5％，沸水收缩率30-45％，抗起毛起球为4级。

                              实施例10

以含间苯二甲酸含量为3mol％、2-甲基-1，3-丙二醇含量为5％的共聚酯为原料，干切片含水率达40-50ppm，在高速纺丝机上调节纺丝速度为3200m/min、纺丝温度为260-290℃、喷丝板孔数为36的工艺条件下纺制POY，然后以倍数1.2-2倍、第一热箱温度140-160℃、第二热箱温度100-130℃的条件制备145dt/36f的共聚酯加弹丝。纤维断裂强度3.3±0.2CN/dt、断裂伸长率为30±5％，沸水收缩率3-5％。

Claims (10)

1.一种共聚酯切片或纤维，其组分包括：对苯二甲酸TPA、间苯二甲酸IPA、乙二醇EG和2-甲基-1，3-丙二醇MPD，其中，二元酸和二元醇的摩尔比为1∶1.7～2.4，间苯二甲酸用量占二元酸总用量的0-10mol％，2-甲基-1，3-丙二醇用量占二元醇总用量的2-15mol％。

2.根据权利要求1所述的共聚酯切片或纤维，其特征在于：所述的共聚酯切片或纤维还包括：二价或三价金属的醋酸盐催化剂，其含量为二元酸的0.02-0.06％；或热稳定剂，其含量为二元酸的0.02-0.06％。

3.根据权利要求2所述的共聚酯切片或纤维，其特征在于：所述的二价或三价金属为锌、锑、钴、锰或钙，热稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。

4.根据权利要求3所述的共聚酯切片或纤维，其特征在于：所述的催化剂是醋酸锑。

5.一种共聚酯切片或纤维的制备方法，包括：

(1)将对苯二甲酸TPA、间苯二甲酸IPA、乙二醇EG和2-甲基-1，3-丙二醇MPD共混，在催化剂和热稳定剂存在下，在220-275℃，压力0-0.5Mpa，酯化反应1～5h，二元酸与二元醇的摩尔比为1∶1.7～2.4，间苯二甲酸用量占苯二甲酸总用量的0-10mol％，2-甲基-1，3-丙二醇用量占二元醇总用量的2-15mol％；

(2)然后在225-265℃、0.1-0.01Mpa进行预缩聚，再减压至压力低于130pa，升温至255-290℃完成缩聚，得到共聚酯切片；将共聚酯切片在130-180℃下真空干燥，得到能够纺丝的共聚酯干切片，干切片再经过纺丝、拉伸、热定型处理得到共聚酯纤维。

6.根据权利要求5所述的共聚酯切片或纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中共聚酯切片或纤维的特性粘度为0.45-1.0dl/g。

7.根据权利要求5所述的共聚酯切片或纤维的制备方法，其特征在于：所述的共聚酯切片经过干燥，然后熔融纺丝、拉伸或假捻变形生产易染的共聚酯长丝，其中，纺丝速度为600-5000m/min，纺丝温度为260-310℃，拉伸温度为55-160℃，变形温度100-165℃。

8.根据权利要求5所述的共聚酯切片或纤维的制备方法，其特征在于：所述的共聚酯切片经干燥，然后在纺丝机加工联合机上通过纺丝、拉伸、热定型生产抗起毛起球的短纤维，其中纺丝温度260-300℃，拉伸温度75-155℃，拉伸倍数2.5-3.5倍，热定型温度80-120℃。

9.根据权利要求5所述的共聚酯切片或纤维的制备方法，其特征在于：所述的共聚酯切片经干燥，然后通过纺丝、拉伸、热定型生产高收缩短纤维和高收缩长丝，其中纺丝温度260-300℃，拉伸温度75-135℃。

10.根据权利要求5所述的共聚酯切片或纤维的制备方法，其特征在于：所述的共聚酯切片经干燥，然后在高速纺丝机纺丝、纺丝、拉伸、热定型生产共聚酯加弹纤维，纺丝温度260-300℃，纺丝速度为800～3200m/min，拉伸倍数1.2-2倍。