CN111234188A - 一种高收缩仿毛纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高收缩仿毛纤维及其制备方法，先以二元酸、乙二醇和带有侧基碳链的二元醇(加入量为二元酸加入量的20～35mol％)作为主要原料制得改性聚酯，再对改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维后进行热处理制得高收缩仿毛纤维；其中，熔融纺丝过程包括拉伸工序，拉伸的温度和热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10～20℃；最终制得的高收缩仿毛纤维材质为改性聚酯，改性聚酯的分子链主要由二元酸链段、乙二醇链段和带有侧基碳链的二元醇链段组成。本发明的制备方法简单，生产效率高，制得的改性聚酯熔点低，流动性能好，可加工性能强，制得的高收缩仿毛纤维的力学性能和收缩性能好，仿毛效果持久稳定，极具推广价值。

Description

一种高收缩仿毛纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种高收缩仿毛纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶是世界产量最大，应用最广泛的合成纤维品种，涤纶占世界合成纤维产量的60％以上。其分子结构高度对称，具有一定的结晶取向能力，故而具有较高的成膜性和成型性。PET聚酯具有很好的光学性能和耐候性，非晶态的PET聚酯具有良好的光学透明性。另外PET聚酯具有优良的耐摩擦和尺寸稳定性及电绝缘性。PET大量用于衣料、床上用品、各种装饰布料、国防军工特殊织物等纺织品以及其他工业用纤维制品，如过滤材料、绝缘材料、轮胎帘子线、传送带等。随着国内经济的快速增长和国内居民消费能力的不断提高，国内地区涤纶纤维的需求量也不断增长。中国涤纶纤维产能以惊人的速度增长着，使得中国逐渐发展成为世界涤纶类产品的重要加工基地，并成为世界涤纶纤维产量最大的国家。
2011～2007年，中国涤纶纤维行业市场规模呈逐年上升趋势，2018年涤纶短纤平均价为9386元/吨，较去年平均价上涨13.7％。涤纶纤维是所有纺织纤维中加工总量最多的化纤品种。但是由于聚酯大分子链独有的化学结构，使得涤纶纤维及织物存在吸湿低、抗静电性能差、易起毛起球、织物手感僵硬毛感差、蜡质感强等缺点，使得常规涤纶织物穿着舒适性、美观性等方面都比天然纤维差，所以，人们在它问世的时候就在对它进行不断地改进，以取得类似于天然纤维的性能。开发差别化品种，提高产品附加值，提高企业经济效益，对整个化纤工业的影响至关重要；产品差别化是涤纶的发展方向，而中国的涤纶纤维生产企业也正是沿着这个方向发展。因此涤纶行业还有很大的开发潜力。
随着人们对服装、装饰材料等的品种、品质和品味要求的不断提高，差别化涤纶的消费量也明显增加。据估计。目前国内市场对差别化涤纶的需求比例占全部涤纶产量的40％以上，市场需求较好的品种主要包括有色纤维、有光纤维、异形纤维、细旦/超细旦纤维、高强力丝、三维卷曲纤维等。
从世界涤纶生产的发展趋势来看，美国、西欧和日本的产量呈现下降的趋势，最主要是因为他们放弃了产量高、附加值低、生产过程中环境污染严重的大宗货产品的生产，继而转向高层次及高附加值产品的开发与生产。我国涤纶行业的差别化率在过去的几年有了很大的提升，不仅在数量上已达36％，在发展水平上也有重大提升。我国在超细纤维纺丝技术、各种截面纤维纺丝技术、微小粒子混合纺丝技术、聚合物改性技术、复合纤维技术、热处理技术和化学处理技术等新合纤开发的关键技术攻关方面都取得了较大的突破。目前，涤纶产品向差别化、功能化方向发展如细旦多孔、异型、异收缩、弹性、高吸湿、抗静电、抗辐射、阻燃、抗紫外、远红外、抗菌、导电等纤维。此外为适应信息产业、生命科学、环保产业等领域的发展，研究和开发出相应的纤维材料。涤纶也在积极向这些领域拓展，如外科缝线、人工血管、人工肺以及可降解聚酯纤维等。
羊毛织物因具有优越的蓬松性、弹性以及垂感等优点，一直是服装市场深受欢迎的高档面料，但羊毛织物的耐光性、洗涤收缩性以及防虫性较差，且原料贫乏，生产成本高，仿毛纤维应运而生。仿毛纤维的定义是在形态结构、观感及性能方面类似动物的化学纤维。形态结构类似动物的化学纤维中，仿毛蓬松性的聚酯纤维既具有毛织物柔软、丰满和挺括的优点，又会保留合成纤维织物的坚牢耐穿和易洗快干的特点，多年来一直是产品开发人员的重点研究方向。专利CN105671675A公开了一种低色差聚酯仿棉型异收缩复合及其制备方法，所述低色差聚酯仿棉型异收缩复合丝为低色差聚酯POY丝与低色差聚酯FDY丝经混纤加工组成的复合丝，所述低色差聚酯POY丝形成细小丝圈围绕在所述低色差聚酯FDY丝周围；所述低色差聚酯POY丝与低色差聚酯FDY丝是经由聚酯经溶洗后纺丝而得，所述低色差聚酯仿棉型异收缩复合丝的断裂强度≥2.0cN/dtex，断裂伸长率为18.0±3.0％，卷曲率为4.8±3.0％，网络度为15±5个/m；色差ΔE小于0.200。专利CN100595358C公开了一种仿毛涤纶复合长丝的制造方法，该方法首先是以超细旦的涤纶海岛丝POY为原料丝与常规格涤纶POY，进行牵伸假捻变形复合，形成含有单丝纤度(dpf)小于0.1D、沸水收缩率小于6％的异纤或异纤异形或异纤异染或异纤异形异染的混纤合股丝，然后该混纤合股丝再与另一沸水收缩率大于20％的高收缩涤纶会合，并在网络喷嘴处通过空气喷捻使丝复合在一起，最终形成含超极细旦纤维的异纤异收缩或异纤异形异收缩或异纤易染异收缩或异纤异形易染异收缩的仿毛涤纶复合长丝。
然而现有技术中仿毛蓬松性的聚酯纤维都是采用物理改性的方法来模仿羊毛的蓬松感，从而达到仿毛的效果，其主要是靠两种纤维的异收缩性来达到仿毛的效果，目前靠异收缩性仿毛两步法工艺生产成本高、流程长、产量低、能耗大，而靠异收缩性仿毛一步法虽然对两步法进行了改善，但是对纺丝机及喷丝板提出了更高的要求。现有方法并没有从本质上改变聚酯大分子的化学结构，所以现有仿毛蓬松性的聚酯纤维的蓬松性都不是永久的，是可恢复的。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种蓬松性永久的高收缩仿毛纤维及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，先以二元酸、乙二醇和带有侧基碳链的二元醇作为主要原料制得改性聚酯，再对改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维后进行热处理制得高收缩仿毛纤维；
其中，带有侧基碳链的二元醇的主链碳原子数为3～5个，侧基碳链碳原子数为1～2个；
带有侧基碳链的二元醇的加入量为二元酸加入量的20～35mol％；
熔融纺丝过程包括拉伸工序，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10～20℃，拉伸的倍数为3～5；拉伸倍数太低，仿毛纤维的取向度会越低，其收缩率也会相应降低；拉伸温度过高会导致纤维容易发生断裂，拉伸温度过低会导致纤维取向不完全，影响纤维品质；拉伸倍数过高，仿毛纤维的收缩率虽然有些许增大，但是与拉伸倍数为5时的收缩率相差无几，且过高的拉伸倍数在实际生产中需要更多的能源或更大的场地空间，所以拉伸倍数设置为3～5；
热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10～20℃；热处理温度应该保持在大分子链段开始运动的温度附近，这样既可以让纤维发生解取向，也不会影响纤维的内部结构，从而使得纤维发生收缩形成卷曲结构；热处理是松弛热处理，采用普通链板式热松弛定型机，通过控制烘房的温度、定型的时间及冷却风速来对纤维进行热处理。
现有技术制备仿毛蓬松性的聚酯纤维是对涤纶丝的一种编织，采用物理改性的方法来模仿羊毛的蓬松感，从而达到仿毛的效果，其主要是靠两种纤维的异收缩性来达到仿毛的效果，目前靠异收缩性仿毛两步法工艺生产成本高、流程长、产量低、能耗大，而靠异收缩性仿毛一步法虽然对两步法进行了改善，但是对纺丝机及喷丝板提出了更高的要求。现有方法并没有从本质上改变聚酯大分子的化学结构，所以现有仿毛蓬松性的聚酯纤维的蓬松性都不是永久的，是可恢复的。
本发明制备仿毛蓬松性的聚酯纤维主要是靠纤维本身的收缩性能而不是靠两种纤维的异收缩性，本发明通过在聚酯分子链中大量引入带有侧基碳链的二元醇，直接改变了PET的分子结构，带有侧基碳链的二元醇中的侧基碳链可以破坏PET的结晶程度，增加大分子链间无定形区的占比，从而提高了纤维自身的收缩性能，由于熔融纺丝过程中对改性聚酯纤维进行了拉伸，此时的改性聚酯的大分子链进行了很大程度上的取向，所以当对改性聚酯纤维进行热处理时，改性聚酯纤维就会发生收缩，形成羊毛的蓬松感，相对于现有技术，本发明采用的是化学改性的方法来模仿羊毛的蓬松感，从而达到仿毛的效果，仿毛纤维收缩性能更加稳定持久。此外，染料对改性聚酯大分子链中无定型形的结合，使得改性聚酯纤维的染色更加容易。
现有技术的仿毛纤维的分子链中也有含带有侧基碳链的二元醇链段的，但是带有侧基碳链的二元醇的加入量较小，仅为二元酸加入量的5～10mol％，其并没有改变聚酯的分子结构，其仿毛的蓬松性能主要是靠两种纤维的异收缩性；本发明中带有侧基碳链的二元醇的加入量较大，为二元酸加入量的20～35mol％，直接改变了PET的分子结构，其仿毛的蓬松性能主要是靠纤维本身的收缩性能。对比可以看出，带有侧基碳链的二元醇的加入量的差异导致本申请与现有技术仿毛机理发生了显著的变化。
本发明中带有侧基碳链的二元醇中的侧基碳链可以破坏PET的结晶程度，增加大分子链间无定形区的占比，从而提高纤维自身的收缩性能，由于侧基碳链长度过长时会影响改性聚酯的聚合过程，使得聚合难以进行，因此侧基碳链碳原子数为1～2个；由于主链碳原子数目过多会导致聚合单体的分子量过大，在酯化结束进行缩聚时聚合单体由于分子量过大，不易从高粘度的聚合体系中脱出，影响聚合反应的进行，并且有可能会导致聚酯脆点较多，影响聚酯的品质、产量，因此主链碳原子数为3～5个。
作为优选的方案：
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，改性聚酯的原料还包括带有醚键的二元醇。带有醚键的二元醇主要是有两个作用，其一，在聚酯分子链中引入醚键，增加分子链的柔性，降低内旋转壁垒，降低共聚酯熔点，增加其可加工性及流动性；其二，降低了分子链的刚性，配合带有侧基碳链的二元醇链段进一步增加分子链的无定形区占比，从而提高纤维自身的收缩性能；此外，带有醚键的二元醇链段的引入，增加了非晶区，加快了分散性染料在改性聚酯非晶区中的扩散速率，从而提高好收缩聚酯的染色速率及上染率；现有技术虽有在聚酯中引入带有醚键的二元醇链段的，但是带有醚键的二元醇主要作用是改善聚酯的流动性，尚无在仿毛技术中使用带有醚键的二元醇的。
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，改性聚酯的制备步骤如下：
(1)将乙二醇、带有侧基碳链的二元醇和带有醚键的二元醇混合加入二元酸中打浆后，向浆料中加入聚合助剂；由于打浆时是将三种二元醇的单体一起进行打浆的，所以在聚合时酯化反应时单体与单体之间是随机脱水连接的，在缩聚时也是一样，分子链之间的连接是随机的，聚合釜中进行的是无规共聚，所以带侧基的二元醇链段可以很好的打乱分子链间的排列规整度，在涤纶的成型过程中，带侧基的二元醇链段可以增加大分子链与大分子链间的距离，从而达到增加聚酯分子链中无定形区的目的，而带有醚键的链段可以很好的增加分子链的柔性，降低分子链的旋转壁垒，从而降低改性聚酯的熔点，增加其可加工性；在涤纶的生产中，大分子链会沿着纤维拉伸方向进行取向，分子链发生结晶，导致未经改性的涤纶没有很好的收缩性能，不能达到羊毛的蓬松感；而本发明中的改性聚酯通过引入第三单体(带有侧基碳链的二元醇)和第四单体(带有醚键的二元醇)，降低聚对苯二甲酸乙二醇酯中分子链的结晶性，使得其结晶性能大大降低；通过增加无定形区的占比，来增加其在纺丝过程中的取向程度，当改性聚酯纤维再次受热达到玻璃化转变温度时，改性聚酯纤维发生收缩从而达到羊毛的蓬松性，而这种收缩是长久的，是不可恢复的；由于分子链中无定形区的占比大大增加，且在染色时，染料是以范德华力、氢键和偶极引力与聚酯结合在它的无定形区，所以与涤纶相比而言又提高了改性聚酯纤维的染色性能，使得其变得易染；
(2)将浆料加入聚合釜中，在氮气或惰性气体保护下进行酯化反应；
(3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，制得改性聚酯。
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，步骤(1)中，乙二醇、带有侧基碳链的二元醇和带有醚键的二元醇的摩尔总量与二元酸的摩尔总量之比为1.22～1.39:1；
带有醚键的二元醇的加入量为二元酸加入量的5～10mol％；本发明的反应是基于高分子化学逐步缩聚原理进行的，新增二元醇是用来作为调整聚酯大分子的熔点和无定形区占比的，根据熔点和结晶度的具体要求进行添加；
聚合助剂为催化剂、抗氧化稳定剂和防醚剂；催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂，加入量为二元酸加入量的300～350ppm，催化剂的添加量可根据实际情况进行适当的调整，但调整幅度不宜过大，添加量过高会导致暴聚，使得聚合物的分子量分布不均，影响产品性能，添加量过低会大大延长反应时间，影响效率；抗氧化稳定剂为亚磷酸三苯酯，加入量为二元酸加入量的20～300ppm；防醚剂为无水乙酸钠，加入量为二元酸加入量的250～350ppm。
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，带有侧基碳链的二元醇为2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇或2,2-二甲基-1,4-丁二醇；带有醚键的二元醇为二甘醇；二元酸为对苯二甲酸；钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛，锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑中的一种以上。
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，步骤(2)中，酯化反应的温度为235～245℃，压力为0.55～0.70MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的95％～98％。
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，步骤(3)中，缩聚反应的温度为275～285℃，真空度小于200Pa，时间为3～5h。
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度280～290℃，纺丝箱体温度290～295℃，纺丝冷却风温度20～30℃，纺丝冷却风风速0.5～1.5m/s，纺丝速度3000～4000m/min。
本发明还提供了采用如上任一项所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，改性聚酯的分子链主要由二元酸链段、乙二醇链段和带有侧基碳链的二元醇链段组成。
作为优选的方案：
如上所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为5％～15％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为15％～25％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为20％～30％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为25％～35％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为30％～38％，本发明的高收缩仿毛纤维与现有涤纶相比在蓬松性上有很大的提升，即更具有天然毛的手感，本发明具有很好的收缩性能，与现有的涤纶或仿毛涤纶相比本发明的收缩性能持久且不可恢复，让仿毛蓬松性的聚酯纤维的蓬松感更加稳定，本发明与现有的聚酯相比无定形区的占比大大增加，使得染料分子更容易以范德华力、氢键和偶极引力与仿毛蓬松性的聚酯纤维结合在一起，大大提高了仿毛蓬松性的聚酯纤维的上染能力；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为1.1～3.8dtex，断裂强度为4.0～4.5cN/dtex，色度b值小于6；改性聚酯的相对粘度为0.60～0.66，熔点为210～230℃(本发明的改性聚酯的熔点比现有聚酯的熔点250～255℃更低，即本发明的改性聚酯拥有更好的加工功能，聚合稳定性好)，热分解温度为347～350℃，玻璃化转变温度为65～75℃，10℃/min的降温速率下不结晶。
有益效果：
(1)本发明的高收缩仿毛聚酯纤维的制备方法，通过多元醇共聚的方式将改性单体直接引入聚酯大分子链中，聚合工艺简单，在普通的聚酯聚合设备上即可进行；
(2)本发明的高收缩仿毛聚酯纤维的制备方法，通过引入化学改性的方式将侧基和醚键引入聚酯大分子链中，提高聚酯收缩性能的同时又提高了聚酯纤维收缩的永久性，保证生产效率及产品稳定性；
(3)本发明的高收缩仿毛聚酯纤维的制备方法，聚合过程稳定，聚合均匀，制得产品的稳定性好；
(4)本发明的高收缩仿毛聚酯纤维的制备方法，改性聚酯的熔点较低，对聚酯的加工成型有了很大的改善，且无定形区占比较大，更有利于染料以分子间力与涤纶大分子结合，在仿毛蓬松感的基础上又改善了其染色性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为30min)后，向浆料中加入催化剂(钛酸四丁酯)(加入量为对苯二甲酸加入量的300ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的20ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的20ppm)；其中，2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的20mol％；乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.22:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的5mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氮气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为235℃，压力为0.55MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的95％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为275℃，真空度为180Pa，时间为5h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度280℃，纺丝箱体温度290℃，纺丝冷却风温度20℃，纺丝冷却风风速0.5m/s，纺丝速度3000m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10℃，拉伸的倍数3；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为5％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为15％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为20％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为25％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为30％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为1.1dtex，断裂强度为4.4cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.65，熔点为220℃，热分解温度为350℃，玻璃化转变温度为72℃。
对比例1
一种改性聚酯纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的15mol％；最终制得的改性聚酯纤维材质为改性聚酯，在60℃的温度下处理10s后收缩率为4％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为13％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为19％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为24％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为28％，单丝纤度为1.1dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，色度b值为4；改性聚酯的相对粘度为0.66，熔点为223℃，热分解温度为351℃，玻璃化转变温度为75℃。
将实施例1与对比例1对比可以看出，在相同时间为10s，不同温度的处理下，对比例1中的高收缩仿毛纤维的收缩率相应较低，主要原因是对比例1中2-甲基-1,3-丙二醇的加入量过少，导致高收缩聚酯中的无定形区占比较少，在拉伸取向时取向较弱，从而导致解取向较差收缩率较低。
对比例2
一种改性聚酯纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的40mol％；最终制得的改性聚酯纤维材质为改性聚酯，在60℃的温度下处理10s后收缩率为4％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为14％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为18％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为23％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为27％，单丝纤度为1.1dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.58，熔点为208℃，热分解温度为345℃，玻璃化转变温度为61℃。
将实施例1与对比例2对比可以看出对比例2中高收缩仿毛纤维的收缩率明显低于实施例1中仿毛纤维的收缩率，主要原因是对比例2中2-甲基-1,3-丙二醇的加入量过多，导致单体在聚合时聚合物的聚合度上不去，聚合物中夹杂着小分子导致聚合物发脆，从而影响仿毛纤维的收缩率。
对比例3
一种改性聚酯纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于加入的带有侧基碳链的二元醇为2-丙基-1,3-丙二醇；最终制得的改性聚酯纤维材质为改性聚酯，在60℃的温度下处理10s后收缩率为4％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为12％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为17％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为25％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为28％，单丝纤度为1.1dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.65，熔点为220℃，热分解温度为346℃，玻璃化转变温度为74℃。
将实施例1与对比例3对比可以看出对比例3中高收缩仿毛纤维的收缩率明显没有实施例1中的收缩率高，主要原因是对比例3中带有侧基碳链的二元醇中侧基碳链碳原子数过大，导致单体在进行酯化及缩聚时，单体分子较难进入大分子链中，实际聚合到大分子链的单体并没有添加量那么多。
对比例4
一种改性聚酯纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于加入的带有侧基碳链的二元醇为2-甲基-1,6-己二醇；最终制得的改性聚酯纤维材质为改性聚酯，在60℃的温度下处理10s后收缩率为3％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为14％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为17％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为24％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为29％，单丝纤度为1.1dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.60，熔点为213℃，热分解温度为345℃，玻璃化转变温度为65℃。
将实施例1与对比例4对比可以看出对比例4中高收缩仿毛聚酯的收缩率明显低于实施例1中仿毛聚酯的收缩率，其次粘度也有所降低，主要原因是对比例4中带有侧基碳链的二元醇中主链碳原子数过大，导致单体在形成酯化物侯进行缩聚时，由于单体的分子量较大，真空系统无法使得单体从高粘度的体系中脱出，从而导致聚酯粘度和无定形区占比低的结果。
实施例2
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为30min)后，向浆料中加入催化剂(乙二醇钛)(加入量为对苯二甲酸加入量的350ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的150ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的150ppm)；其中，2,2-二甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的28mol％；乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.28:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的8mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氦气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为244℃，压力为0.67MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的97％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为283℃，真空度为197Pa，时间为3h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度282℃，纺丝箱体温度290℃，纺丝冷却风温度21℃，纺丝冷却风风速1m/s，纺丝速度3530m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高13℃，拉伸的倍数3；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高15℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为10％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为20％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为25％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为30％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为34％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为3.7dtex，断裂强度为4.3cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.63，熔点为218℃，热分解温度为349℃，玻璃化转变温度为70℃。
实施例3
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2,2-二甲基-1,4-丁二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为30min)后，向浆料中加入催化剂(质量比为1:1的钛酸四丁酯和乙二醇钛)(加入量为对苯二甲酸加入量的310ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的80ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的80ppm)；其中，2,2-二甲基-1,4-丁二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的21mol％；乙二醇、2,2-二甲基-1,4-丁二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.37:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的5mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氮气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为237℃，压力为0.58MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的95％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为275℃，真空度为183Pa，时间为5h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度283℃，纺丝箱体温度290℃，纺丝冷却风温度24℃，纺丝冷却风风速0.6m/s，纺丝速度3470m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高19℃，拉伸的倍数5；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高12℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为6％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为17％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为21％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为27％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为31％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为1.3dtex，断裂强度为4.3cN/dtex，色度b值为4；改性聚酯的相对粘度为0.64，熔点为222℃，热分解温度为348℃，玻璃化转变温度为70℃。
实施例4
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为29min)后，向浆料中加入催化剂(三氧化二锑)(加入量为对苯二甲酸加入量的340ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的100ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的100ppm)；其中，2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的24mol％；乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.3:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的7mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氮气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为239℃，压力为0.6MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的95％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为279℃，真空度为190Pa，时间为4h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度284℃，纺丝箱体温度291℃，纺丝冷却风温度29℃，纺丝冷却风风速1m/s，纺丝速度3030m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高13℃，拉伸的倍数5；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高14℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为8％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为17％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为22％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为28％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为34％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为3.4dtex，断裂强度为4.4cN/dtex，色度b值为4；改性聚酯的相对粘度为0.65，熔点为223℃，热分解温度为349℃，玻璃化转变温度为73℃。
实施例5
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为26min)后，向浆料中加入催化剂(醋酸锑)(加入量为对苯二甲酸加入量的350ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的170ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的170ppm)；其中，2,2-二甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的35mol％；乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.29:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的10mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氦气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为245℃，压力为0.7MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的98％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为285℃，真空度为198Pa，时间为3h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度285℃，纺丝箱体温度291℃，纺丝冷却风温度29℃，纺丝冷却风风速0.9m/s，纺丝速度3360m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高18℃，拉伸的倍数4；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高15℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为15％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为25％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为30％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为35％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为38％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为2.1dtex，断裂强度为4.5cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.66，熔点为230℃，热分解温度为350℃，玻璃化转变温度为75℃。
实施例6
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2,2-二甲基-1,4-丁二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为28min)后，向浆料中加入催化剂(乙二醇锑)(加入量为对苯二甲酸加入量的340ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的130ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的130ppm)；其中，2,2-二甲基-1,4-丁二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的24mol％；乙二醇、2,2-二甲基-1,4-丁二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.3:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的8mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氮气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为241℃，压力为0.66MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的96％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为279℃，真空度为192Pa，时间为4h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度286℃，纺丝箱体温度293℃，纺丝冷却风温度30℃，纺丝冷却风风速1.5m/s，纺丝速度3610m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高12℃，拉伸的倍数4；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高12℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为8％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为18％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为23％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为28％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为33％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为2.6dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.64，熔点为222℃，热分解温度为348℃，玻璃化转变温度为69℃。
实施例7
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为22min)后，向浆料中加入催化剂(质量比为1:1:1的三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑)(加入量为对苯二甲酸加入量的330ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的90ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的90ppm)；其中，2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的23mol％；乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.34:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的7mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氮气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为238℃，压力为0.59MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的95％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为277℃，真空度为185Pa，时间为5h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度288℃，纺丝箱体温度295℃，纺丝冷却风温度30℃，纺丝冷却风风速1.4m/s，纺丝速度3800m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高20℃，拉伸的倍数5；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高16℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为10％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为19％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为23％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为29％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为35％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为1.6dtex，断裂强度为4.4cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.65，熔点为225℃，热分解温度为347℃，玻璃化转变温度为72℃。
实施例8
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(1.1)将乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇混合加入对苯二甲酸中打浆(打浆的速度从100r/min到2400r/min缓慢增加，因为对苯二甲酸是缓慢加入的，浆液体系粘度随着对苯二甲酸量的增加而增大，打浆的时间为20min)后，向浆料中加入催化剂(质量比为1:1的钛酸四丁酯和三氧化二锑)(加入量为对苯二甲酸加入量的350ppm)、亚磷酸三苯酯(加入量为对苯二甲酸加入量的300ppm)和无水乙酸钠(加入量为对苯二甲酸加入量的300ppm)；其中，2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为对苯二甲酸加入量的35mol％；乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇的摩尔总量与对苯二甲酸的摩尔总量之比为1.39:1；二甘醇的加入量为对苯二甲酸加入量的10mol％；
(1.2)将浆料加入聚合釜中，在氦气保护下进行酯化反应；酯化反应的温度为245℃，压力为0.7MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的98％；
(1.3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度为285℃，真空度为199Pa，时间为3h，制得改性聚酯；
(2)再对步骤(1)中制得的改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度290℃，纺丝箱体温度295℃，纺丝冷却风温度30℃，纺丝冷却风风速1.5m/s，纺丝速度4000m/min，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高20℃，拉伸的倍数5；
(3)对改性聚酯纤维进行热处理制得高收缩仿毛纤维，热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高20℃；
制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为15％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为23％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为30％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为34％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为38％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为3.8dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，色度b值为5；改性聚酯的相对粘度为0.60，熔点为210℃，热分解温度为347℃，玻璃化转变温度为65℃。
实施例9
一种高收缩仿毛纤维的制备方法，基本同实施例8，不同之处仅在于未加入二甘醇，制得的高收缩仿毛纤维，材质为改性聚酯，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为14％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为22％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为29％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为33％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为38％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为3.8dtex，断裂强度为4.3cN/dtex，色度b值为4；改性聚酯的相对粘度为0.63，熔点为215℃，热分解温度为350℃，玻璃化转变温度为68℃。

Claims (10)

1.一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征是：先以二元酸、乙二醇和带有侧基碳链的二元醇作为主要原料制得改性聚酯，再对改性聚酯进行熔融纺丝制得改性聚酯纤维后进行热处理制得高收缩仿毛纤维；
其中，带有侧基碳链的二元醇的主链碳原子数为3～5个，侧基碳链碳原子数为1～2个；
带有侧基碳链的二元醇的加入量为二元酸加入量的20～35mol％；
熔融纺丝过程包括拉伸工序，拉伸的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10～20℃，拉伸的倍数为3～5；
热处理的温度比改性聚酯玻璃化转变温度高10～20℃。
2.根据权利要求1所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，改性聚酯的原料还包括带有醚键的二元醇。
3.根据权利要求2所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，改性聚酯的制备步骤如下：
(1)将乙二醇、带有侧基碳链的二元醇和带有醚键的二元醇混合加入二元酸中打浆后，向浆料中加入聚合助剂；
(2)将浆料加入聚合釜中，在氮气或惰性气体保护下进行酯化反应；
(3)将酯化反应产物在真空条件下进行缩聚反应，制得改性聚酯。
4.根据权利要求3所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，乙二醇、带有侧基碳链的二元醇和带有醚键的二元醇的摩尔总量与二元酸的摩尔总量之比为1.22～1.39:1；
带有醚键的二元醇的加入量为二元酸加入量的5～10mol％；
聚合助剂为催化剂、抗氧化稳定剂和防醚剂；催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂，加入量为二元酸加入量的300～350ppm；抗氧化稳定剂为亚磷酸三苯酯，加入量为二元酸加入量的20～300ppm；防醚剂为无水乙酸钠，加入量为二元酸加入量的250～350ppm。
5.根据权利要求4所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，带有侧基碳链的二元醇为2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇或2,2-二甲基-1,4-丁二醇；带有醚键的二元醇为二甘醇；二元酸为对苯二甲酸；钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛，锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑中的一种以上。
6.根据权利要求3所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酯化反应的温度为235～245℃，压力为0.55～0.70MPa，终止条件为酯化反应的出水量达到理论出水量的95％～98％。
7.根据权利要求3所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，缩聚反应的温度为275～285℃，真空度小于200Pa，时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法，其特征在于，熔融纺丝采用POY工艺；纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度280～290℃，纺丝箱体温度290～295℃，纺丝冷却风温度20～30℃，纺丝冷却风风速0.5～1.5m/s，纺丝速度3000～4000m/min。
9.采用如权利要求1～8任一项所述的一种高收缩仿毛纤维的制备方法制得的高收缩仿毛纤维，其特征是：材质为改性聚酯，改性聚酯的分子链主要由二元酸链段、乙二醇链段和带有侧基碳链的二元醇链段组成。
10.根据权利要求9所述的高收缩仿毛纤维，其特征在于，高收缩仿毛纤维在60℃的温度下处理10s后收缩率为5％～15％，在70℃的温度下处理10s后的收缩率为15％～25％，在80℃的温度下处理10s后的收缩率为20％～30％，在90℃的温度下处理10s后的收缩率为25％～35％，在100℃的温度下处理10s后的收缩率为30％～38％；高收缩仿毛纤维的单丝纤度为1.1～3.8dtex，断裂强度为4.0～4.5cN/dtex，色度b值小于6；改性聚酯的相对粘度为0.60～0.66，熔点为210～230℃，热分解温度为347～350℃，玻璃化转变温度为65～75℃。
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